针对超低含量/样量的Os进行全同位素静态测定的方法技术

本公开实施例提供一种针对超低含量/样量的Os进行全同位素静态测定的方法，包括：选取待测定岩石样品并对其进行称重，并将待测定岩石样品进行溶解得到溶解液；对溶解液进行Os化学分离提纯得到纯化后的Os溶液；对纯化后的Os溶液进行点带处理得到待测定样品；根据各Os同位素的自然丰度，对新型热电离质谱仪选择多个法拉第杯和多个离子计数器与不同类型的放大器进行组合，建立进行Os全同位素静态测定的杯结构；建立离子计数器产率校正方法；根据校正后的离子计数器进行Os全同位素热电离质谱测定；对测定的数据进行处理得到最终的Os全同位素组成。该方法可实现对超低样量或超低Os含量的样品进行测定全部Os同位素和氧同位素组成。的样品进行测定全部Os同位素和氧同位素组成。的样品进行测定全部Os同位素和氧同位素组成。

【技术实现步骤摘要】
针对超低含量/样量的Os进行全同位素静态测定的方法


[0001]本公开实施例属于Os同位素示踪和定年
，具体涉及一种针对超低含量/样量的Os进行全同位素静态测定的方法。

技术介绍

[0002]在宇宙化学和地球化学研究中，由于Os的三个同位素比值
184
Os/
188
Os、
186
Os/
188
Os和
187
Os/
188
Os与
184
Os
‑
180
W，
190
Pt
‑
186
Os，和
187
Re
‑
187
Os三个放射性同位素体系相关而具有重要研究意义，这些比值的高精度测定尤其重要。目前，Os同位素高精度测定主要使用的仪器有多接收电感耦合等离子质谱仪(MC
‑
ICPMS)和热电离质谱仪(TIMS)，两种仪器的测定原理一样，仅进样形式不同，MC
‑
ICPMS为液态进样，TIMS为固态进样。而TIMS仪器因无记忆效应，以及样品测定加热过程中可以有效地进一步去除主要干扰元素Re等优势，应用更为广泛。在使用TIMS对Os同位素进行测定时，为了提高电离效率，以负离子状态对OsO3‑
离子束进行测定，测定数据去氧计算，最终获得Os同位素的结果，因此，氧同位素组成的准确性直接影响Os同位素的结果。
[0003]目前普遍采用的Os同位素测定方法是使用常规的热电离质谱法，即:使用传统的10
11
Ω放大器联接法拉第杯，在负离子状态下对Os同位素、干扰元素同位素、以及氧同位素进行测定。这一方案只能实现大样量的样品(Os总量大于4纳克，相应岩石样品需几克
‑
几十克，甚至更多)的静态高精度测定，对于小样量的样品，
184
Os的信号可能低于仪器检测限而无法识别(
184
Os的自然丰度仅为0.02％)，
186
Os和
187
Os的测定精度也会受到影响；另外，常规的热电离质谱法受仪器硬件限制，无法对全部7个Os同位素进行测定的同时获得全部3个氧同位素和其它干扰元素的数据。使用MC
‑
ICPMS的常规方法，同样只能实现大样量的样品的静态高精度测定，且仪器对Os的记忆效应强，对多个样品测定影响较大。
[0004]现有的Os同位素测定方法均不能实现静态测定Os的全部7个同位素、干扰同位素、和氧的全部三个同位素。目前的方法仅能针对小样量样品的
186
Os/
188
Os和
187
Os/
188
Os两个同位素比值或其中之一进行测定，且无法实现三个氧同位素的静态测定。
[0005]总之，到目前为止还没有一种高精度的Os同位素测定方法，可以实现针对超低样量或超低Os含量的样品进行静态测定全部Os同位素和氧同位素组成。

技术实现思路

[0006]本公开实施例旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提供一种针对超低含量/样量的Os进行全同位素静态测定的方法。
[0007]本公开实施例提供一种针对超低含量/样量的Os进行全同位素静态测定的方法，所述方法包括：
[0008]选取待测定岩石样品并对其进行称重，并将称重后的所述待测定岩石样品进行溶解，得到溶解液；
[0009]对所述溶解液进行Os化学分离提纯，得到纯化后的Os溶液；
[0010]对所述纯化后的Os溶液进行点带处理，得到待测定样品；
[0011]根据各Os同位素的自然丰度，对新型热电离质谱仪选择多个法拉第杯和多个离子计数器与不同类型的放大器进行组合，建立进行Os全同位素静态测定的杯结构，其中，每个所述法拉第杯与相应的所述放大器联接；
[0012]建立离子计数器产率校正方法，并根据所述产率校正方法对多个所述离子计数器进行产率校正；
[0013]根据产率校正后的所述离子计数器，对所述待测定样品进行Os全同位素热电离质谱测定；
[0014]对测定的Os全同位素数据进行处理，得到最终的Os全同位素组成。
[0015]可选的，多个所述法拉第杯包括固定于所述新型热电离质谱仪分析室的中心杯，由所述中心杯向外依次设置的第一低杯、第二低杯、第三低杯、第四低杯、第五低杯、第一高杯、第二高杯、第三高杯和第四高杯，多个所述离子计数器包括设置于所述中心杯的第一离子计数器、依次设置于所述第五低杯的第二离子计数器、第三离子计数器和第四离子计数器以及依次设置于所述第四低杯的第五离子计数器和第六离子计数器；
[0016]所述建立进行Os全同位素静态测定的杯结构，包括：
[0017]188
OsO3‑
、
189
OsO3‑
、
190
OsO3‑
和
192
Os
16
O3‑
分别采用所述第二低杯、所述第一低杯、所述中心杯和所述第一高杯联接10
12
Ω放大器进行接收；
[0018]186
OsO3‑
和
187
OsO3‑
分别采用所述第四低杯和所述第三低杯联接10
13
Ω放大器进行接收；
[0019]184
OsO3‑
采用所述第六离子计数器进行接收；
[0020]195
PtO3‑
采用所述第四高杯联接10
13
Ω放大器进行接收；
[0021]198
PtO2‑
采用所述第五离子计数器进行接收；
[0022]重氧离子束
192
Os
16
O
217
O
‑
采用所述第二高杯联接10
13
Ω放大器进行接收；
[0023]重氧离子束
192
Os
16
O
218
O
‑
采用所述第三高杯联接10
13
Ω放大器进行接收。
[0024]可选的，所述第五离子计数器和所述第六离子计数器均采用紧凑离散打拿极离子计数器。
[0025]可选的，所述建立离子计数器产率校正方法，并根据所述产率校正方法对多个所述离子计数器进行产率校正，包括：
[0026]采用跳峰的方式分别使用所述中心杯和所述离子计数器对
192
Os
16
O3‑
进行测定，其中，使用所述离子计数器对
192
Os
16
O3‑
测定之前和之后，均使用所述中心杯对所述
192
Os
16
O3‑
进行测定；其中，
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种针对超低含量/样量的Os进行全同位素静态测定的方法，其特征在于，所述方法包括：选取待测定岩石样品并对其进行称重，并将称重后的所述待测定岩石样品进行溶解，得到溶解液；对所述溶解液进行Os化学分离提纯，得到纯化后的Os溶液；对所述纯化后的Os溶液进行点带处理，得到待测定样品；根据各Os同位素的自然丰度，对新型热电离质谱仪选择多个法拉第杯和多个离子计数器与不同类型的放大器进行组合，建立进行Os全同位素静态测定的杯结构，其中，每个所述法拉第杯与相应的所述放大器联接；建立离子计数器产率校正方法，并根据所述产率校正方法对多个所述离子计数器进行产率校正；根据产率校正后的所述离子计数器，对所述待测定样品进行Os全同位素热电离质谱测定；对测定的Os全同位素数据进行处理，得到最终的Os全同位素组成。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，多个所述法拉第杯包括固定于所述新型热电离质谱仪分析室的中心杯，由所述中心杯向外依次设置的第一低杯、第二低杯、第三低杯、第四低杯、第五低杯、第一高杯、第二高杯、第三高杯和第四高杯，多个所述离子计数器包括设置于所述中心杯的第一离子计数器、依次设置于所述第五低杯的第二离子计数器、第三离子计数器和第四离子计数器以及依次设置于所述第四低杯的第五离子计数器和第六离子计数器；所述建立进行Os全同位素静态测定的杯结构，包括：
ˉˉˉˉ
188
OsO3、
189
OsO3、
190
OsO3和
192
Os
16
O3分别采用所述第二低杯、所述第一低杯、所述中心杯和所述第一高杯联接10
12
Ω放大器进行接收；
186
OsO3‑
和
187
OsO3‑
分别采用所述第四低杯和所述第三低杯联接10
13
Ω放大器进行接收；
184
OsO3‑
采用所述第六离子计数器进行接收；
195
PtO3‑
采用所述第四高杯联接10
13
Ω放大器进行接收；
198
PtO2‑
采用所述第五离子计数器进行接收；重氧离子束
192
Os
16
O
217
O
‑
采用所述第二高杯联接10
13
Ω放大器进行接收；重氧离子束
192
Os
16
O
218
O
‑
采用所述第三高杯联接10
13
Ω放大器进行接收。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述第五离子计数器和所述第六离子计数器均采用紧凑离散打拿极离子计数器。4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述建立离子计数器产率校正方法，并根据所述产率校正方法对多个所述离子计数器进行产率校正，包括：采用跳峰的方式分别使用所述中心杯和所述离子计数器对
192
Os
16
O3‑
进行测定，其中，使用所述离子计数器对
192
Os
16
O3‑
...

【专利技术属性】
技术研发人员：王桂琴，刘文贵，曾玉玲，
申请(专利权)人：中国地质大学武汉，
类型：发明
国别省市：