一种银镁原子比测试方法技术

本发明专利技术公开一种银镁原子比测试方法，所述银镁原子比测试方法包括以下步骤：S1、将银镁混合标准溶液定容配制成多个不同质量浓度的标准溶液，用电感耦合等离子体质谱仪依次测试每个质量浓度的标准溶液对应的响应强度值，然后根据标准溶液的浓度和响应强度值的关系绘制标准曲线；S2、测试待测样品溶液的响应强度值，根据标准曲线和待测样品溶液的响应强度值，确定银镁元素的浓度，再根据银镁元素的浓度确定银镁原子比。本发明专利技术提供的银镁原子比测试方法快速准确、简单便捷，对样品制样无特别要求。要求。要求。

【技术实现步骤摘要】
一种银镁原子比测试方法


[0001]本专利技术涉及有机电致发光器件
，具体涉及一种银镁原子比测试方法。

技术介绍

[0002]有机电致发光器件多采用夹层式(三明治)结构，将有机层夹在两侧的电极之间，空穴和电子分别从两侧的电极注入。低功函数的金属(Mg,Li,Ca,Ag等)常备作为阴极，为了克服低功函数具有高度化学活性的问题，一般利用各种低功函数金属与抗腐蚀金属的合金(如：Ag:Mg)作为阴极材料，而且金属合金一般具备较好的成膜性与稳定性。不同比例的银镁膜层对器件性能有非常明显的影响，因此通过制作不同阴极结果的器件并对器件性能进行量化测量，可以得到复合结构阴极的最优化比例。
[0003]目前有机电致发光器件(oled)行业阴极膜层主要以银镁为主，厚度为纳米级别。阴极膜层中银镁原子比测试的国际及国家标准，尚无具体测试方法。行业一般采用XPS或SIMS进行半定量测试。因XPS主要是测试表面纳米级成分，测试时需真空状态，表面容易吸附空气中碳，导致半定量测试结果不佳。SIMS可以作为表面分析定量仪器，但测试时需要标准物质，因阴极中银镁易氧化，比较稳定的标准物质比较难制备而致使结果准确性下降。目前XPS和SIMS仪器成本较贵，均大于500W/台，对人员和样品要求都非常高。对于阴极样品因表面易氧化，样品制备后需马上测试，如不立即测试，样品需保存再高真空的手套箱内。如保存不当会使表面被氧化、表面吸附空气中碳均可导致测试数据和理论数据会偏差较大，严重影响产品良率。故需要开发一种新的测试阴极中银镁原子比的方法。
专利
技术实现思路

[0004]本专利技术的主要目的是提出一种银镁原子比测试方法，旨在解决现有的银镁原子比测试结果不准确、测试方法复杂，对样品要求高的问题。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提出一种银镁原子比测试方法，所述一种银镁原子比测试方法包括以下步骤：
[0006]S1、将银镁混合标准溶液定容配制成多个不同质量浓度的标准溶液，用电感耦合等离子体质谱仪依次测试每个质量浓度的标准溶液对应的响应强度值，然后根据标准溶液的浓度和响应强度值的关系绘制标准曲线；
[0007]S2、测试待测样品溶液的响应强度值，根据标准曲线和待测样品溶液的响应强度值，确定银镁元素的浓度，再根据银镁元素的浓度确定银镁原子比。
[0008]可选地，所述银镁原子比测试方法用于测试纳米级阴极膜层中银镁原子比。
[0009]可选地，在步骤S1中，所述银镁混合标准溶液的质量浓度为10mg/L。
[0010]可选地，在步骤S1中，所述不同质量浓度的标准溶液的浓度分别为10μg/L，20μg/L，50μg/L，100μg/L。
[0011]可选地，在步骤S2之前还包括以下步骤：制备空白溶液，在晶圆上截取空白小块，放入容器中，加入稀硝酸，加热，冷却，加入水，定容，得到空白溶液，测试空白溶液的响应强
度值，根据标准曲线和空白溶液的响应强度值，确定空白溶液中银镁元素的浓度；
[0012]步骤S2中，根据银镁元素的浓度确定银镁原子比包括：根据关系式M＝(X
Ag
‑
X
kb1
)*24.305/[(X
Mg
‑
X
kb2
)*107.868]计算银镁原子比；
[0013]其中，M＝阴极中银镁原子比结果；
[0014]X
Ag
＝从标准曲线计算得出样品溶液中Ag浓度；
[0015]X
Mg
＝从标准曲线计算得出样品溶液中Mg浓度；
[0016]X
kb1
＝从标准曲线计算得出空白溶液中Ag浓度；
[0017]X
kb2
＝从标准曲线计算得出空白溶液中Mg浓度；
[0018]107.868＝银元素的摩尔质量；
[0019]24.305＝镁元素的摩尔质量。
[0020]可选地，在步骤S2之前还包括以下步骤：制备待测样品溶液，在晶圆上截取银镁膜层小块，放入容器中，加入稀硝酸，加热，冷却，加入水，定容，得到待测样品溶液。
[0021]可选地，在制备待测样品溶液的步骤中，所述稀硝酸的质量分数为3％～8％。
[0022]可选地，在制备待测样品溶液的步骤中，所述水为去离子水。
[0023]可选地，在制备待测样品溶液的步骤中，所述加热的温度为95～102℃。
[0024]本专利技术提供的技术方案中，首先用电感耦合等离子体质谱仪测试不同浓度的标准溶液的响应强度值，然后根据标准溶液的不同浓度值和响应强度值的关系绘制标准曲线，再根据待测样品的响应强度值和标准曲线确定银镁元素的浓度，从而进一步确定银镁原子比，本方案中的待测样品无需特殊处理得到即是真实银镁原子比，其他物理设备测试均需保护样品，保证样品不能吸附空气中碳或被氧化。其他物理设备如XPS和SIMS测试都是单质银镁含量，氧化后结果不计入银镁原子比。用ICP
‑
MS化学方法测即使表面被氧化，测试的也是总银镁含量，而不是氧化物含量，故数据更接近理论值。
附图说明
[0025]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅为本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
[0026]图1为本专利技术实施例1和2绘制的标准曲线图；
[0027]图2为本专利技术的银镁膜层结构图。
[0028]本专利技术目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
[0029]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。另外，全文中出现的“和/或”的含义，包括三个并列的方案，以“A和/或B”为例，包括A方案、或B方案、或A和B同时满足的方案。此外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法
实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本专利技术要求的保护范围之内。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0030]目前有机电致发光器件(oled)行业阴极膜层主要以银镁为主，厚度为纳米级别。阴极膜层中银镁原子比测试的国际及国家标准，尚无具体测试方法。行业一般采用XPS或SIMS进行半定量测试。因XPS主要是测试表面纳米级成分，测试时需真空状态，表面容易吸附空气中碳，导致半定量测试结果不佳。SIMS可以作为表面分析定量仪器，但测试时需要标准物质，因阴极中银镁易氧化，比较稳定的标准物质本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种银镁原子比测试方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将银镁混合标准溶液定容配制成多个不同质量浓度的标准溶液，用电感耦合等离子体质谱仪依次测试每个质量浓度的标准溶液对应的响应强度值，然后根据标准溶液的浓度和响应强度值的关系绘制标准曲线；S2、测试待测样品溶液的响应强度值，根据标准曲线和待测样品溶液的响应强度值，确定银镁元素的浓度，再根据银镁元素的浓度确定银镁原子比。2.如权利要求1所述的银镁原子比测试方法，其特征在于，所述银镁原子比测试方法用于测试纳米级阴极膜层中银镁原子比。3.如权利要求1所述的银镁原子比测试方法，其特征在于，在步骤S1中，所述银镁混合标准溶液的质量浓度为10mg/L。4.如权利要求1所述的银镁原子比测试方法，其特征在于，在步骤S1中，所述不同质量浓度的标准溶液的浓度分别为10μg/L，20μg/L，50μg/L，100μg/L。5.如权利要求1所述的银镁原子比测试方法，其特征在于，在步骤S2之前还包括以下步骤：制备空白溶液，在晶圆上截取空白小块，放入容器中，加入稀硝酸，加热，冷却，加入水，定容，得到空白溶液，测试空白溶液的响应强度值，根据标准曲线和空白溶液的响应强度值，确定空白溶液中银镁元素的浓度；步骤S2中，根据银镁元素的浓度确定银镁原子比包括：根据关系式M＝(X
Ag
...

【专利技术属性】
技术研发人员：涂建国，王美淑，曾平，罗山，苑旺，王鑫，陈寿，
申请(专利权)人：深圳市通产丽星科技集团有限公司，
类型：发明
国别省市：