一种氧化亚氮中痕量杂质含量的测定方法技术

本发明专利技术涉及分析检测领域，尤其涉及一种氧化亚氮中痕量杂质含量的测定方法。本发明专利技术提供的氧化亚氮中痕量杂质含量的测定方法，使用溶液吸收法，能够通过洗气瓶中的吸收液进行吸收和富集，使用质谱仪来直接测定样品中相应元素的含量。解决了现有技术中存在的检测方法不容易对金属杂质的含量准确定量的问题，提高了检测精度，降低了检测成本。降低了检测成本。

【技术实现步骤摘要】
一种氧化亚氮中痕量杂质含量的测定方法


[0001]本专利技术涉及分析检测领域，尤其涉及一种氧化亚氮中痕量杂质含量的测定方法。

技术介绍

[0002]氧化亚氮在常温常压下为稍有甜味的无色无臭麻醉性气体，液化后也是无色。物理性质和CO2非常相似。氧化亚氮性质较稳定，不与水、酸和碱溶液反应，与氧气混合也不生成危险的二氧化氮。氧化亚氮主要应用于牙科、外科、妇产科的镇痛麻醉气体，探漏，制冷剂，助燃剂，防腐剂，化工原料，原子吸收光谱用气，半导体制造用平衡气，运用在各种电气设备中。
[0003]电子气体被称为半导体材料的“粮食”和“源”。气体原料的纯净度直接影响到集成电路产品的品质。因而必须加强对电子气体的监控，切实保证各道工序所用气体原材料的纯净度，防止气体在配气系统和工艺过程中的污染。有研究表明，即使百万分之几的微量杂质气体进入工序中，也会导致产品质量下降。气体中金属微粒子杂质使半导体产生漏电、耐压不良、表面克密度不变，是造成晶格缺陷和断线的主要原因。电子工业用气体中金属元素的测定与控制是提高产品质量和成品率的重要措施，因此，控制电子气体的品质对延长电气运行寿命具有重要意义。
[0004]目前，国家标准GBT 14600
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2009《电子工业用气体氧化亚氮》未对金属元素给出技术指标，但在企业生产运营过程中，企业急需高纯气体中痕量金属杂质的精确定量方法，在未使用前对电子气体所含杂质进行详细、准确的定性定量分析，从而达到控制电子气体品质的目的，许多客户也有精确定量高纯气体中痕量金属杂质的要求。在GBT 34972
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2017《电子工业用气体中金属含量的测定电感耦合等离子体质谱法》中给出了电子工业用气体中金属含量的测定方法，但不容易对金属杂质的含量准确定量。

技术实现思路

[0005]为了解决现有技术中存在的检测方法不容易对金属杂质的含量准确定量的问题，本专利技术提供了一种氧化亚氮中痕量杂质含量的测定方法。本专利技术提供的氧化亚氮中痕量杂质含量的测定方法，使用溶液吸收法，能够通过洗气瓶中的吸收液进行吸收和富集，使用质谱仪来直接测定样品中相应元素的含量。
[0006]本专利技术的具体技术方案为：本专利技术提供了一种氧化亚氮中痕量杂质含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：(S1)样品气体依次经过一个或多个装有吸收液的吸收容器，富集样品气体；(S2)利用质谱仪对样品气体进行定量分析。
[0007]气体样品中的金属杂质无法直接使用质谱仪来直接测量，因而本专利技术选用了溶液吸收法，通过吸收液对待测气体中的金属元素进行吸收和富集。再将待测样品引入质谱仪，质谱仪根据质荷比进行分离，根据元素质谱峰的强度测定样品中相应元素的含量。
[0008]作为优选，步骤(S1)中，所述吸收容器的数量为2。
[0009]本专利技术选用PFA材质的洗气瓶作为吸收容器，2个装有吸收溶液的洗气瓶串联，对样品气体进行吸收，可以提高不溶于水的样品气体中金属元素的捕集效率。
[0010]作为优选，步骤(S1)中，样品气体的流速为0.5～2.5L/min。
[0011]更优选地，步骤(S1)中，样品气体的流速为1.5～2.5L/min。
[0012]进一步地，步骤(S1)中，样品气体的流速为2.0L/min。
[0013]本专利技术团队基于理论和实验研究发现，当所述样品气体的流速大于2.5L/min时，吸收液对样品气体的吸收效率下降，推测原因在于样品气体的流速过高时会导致对其中的金属杂质吸收不完全。基于此，本专利技术将样品气体的流速控制在0.5～2.5L/min，能够提高吸收液对样品气体的吸收效率。
[0014]作为优选，步骤(S1)中，吸收液对样品气体的吸收时间为1～4h。
[0015]更优选地，步骤(S1)中，吸收液对样品气体的吸收时间为3～4h。
[0016]进一步地，步骤(S1)中，吸收液对样品气体的吸收时间为3h。
[0017]本专利技术团队基于理论和实验研究发现，当所述吸收液对样品气体的吸收时间大于4h时，吸收液对样品气体的吸收效率下降，推测原因在于吸收液对样品气体的吸收到达一定时间时基本吸收完全。基于此，本专利技术将吸收液对样品气体的吸收时间控制在1～4h，提高吸收液对样品气体的吸收效率。
[0018]作为优选，步骤(S1)中，所述吸收液为硝酸溶液或超纯水。
[0019]更优选地，步骤(S1)中，所述吸收液为超纯水。
[0020]进一步地，步骤(S1)中，所述吸收液为EW
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I级超纯水。
[0021]GB/T 34972
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2017中提出，对于不溶于水的气体样品，用5％硝酸溶液作为吸收液。但是检测对硝酸溶液中的微量金属杂质含量要求较高，采用普通硝酸溶液作为吸收液容易造成干扰，造成实验操作的不便利。因而，实验时需要购买电子级的硝酸试剂，成本较高，不利于工业上大规模应用。本专利技术团队基于理论和实验研究发现，采用5％硝酸、EW
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I级超纯水作为吸收液时的实验结果差异不大，故综合考虑，选用EW
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I级超纯水作为吸收液更佳。
[0022]作为优选，步骤(S1)中，样品气体在经过装有吸收液的吸收容器前，先通过一个作为缓冲瓶的空吸收容器。
[0023]样品气体首先通过一个作为缓冲瓶的空吸收瓶，再进入一个或多个装有吸收液的吸收瓶进行吸收。设置缓冲瓶的目的是为了防止在测定易溶于水或稀酸溶液的气体时吸收液倒吸进入取样管路或钢瓶，以避免引发污染或产生危险。
[0024]作为优选，步骤(S2)中，所述质谱仪为电感耦合等离子体质谱仪，其中，采集参数为：峰型为3个点，重复次数为3，扫描/重复次数为100，快速扫描积分时间为0.3S；电感耦合等离子体质谱仪操作条件如下：RF功率：500～1500W，等离子体气：15.0L/min，雾化气：1.0L/min，辅助气：1.0L/min，补偿/稀释气：1.0L/min。
[0025]以高纯氩为载气，将处理后的样品引入雾化系统进行雾化，样品以气溶胶形式进入等离子体中心区，在高温和惰性气氛中被去溶剂化、汽化解离和电离，转化成带正电荷的正离子，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据质荷比进行分离，根据元素质谱峰强度测定样品中相应元素的含量。
[0026]作为优选，步骤(S2)之前，还包括气路吹扫，具体包括以下步骤：将取样管路与样品气体及后续的吸收装置相连之前，打开球阀，用气路置换冲洗气吹扫取样气路。
[0027]在将取样管路与样品气体及后续的吸收装置相连之前，打开球阀用过滤后的氮气吹扫取样气路。可以选择高纯氮气作为气路置换冲洗气，并在吹扫气路中增加0.01um过滤器，以去除氮气中颗粒。
[0028]作为优选，步骤(S2)中，所述定量分析的方法为标准曲线法。
[0029]待测气体经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据质荷比进行分离，根据元素质谱峰强度测定样品气体中相应元素的含量。
[0030]与现有技本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氧化亚氮中痕量杂质含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：(S1)样品气体依次经过一个或多个装有吸收液的吸收容器，富集样品气体；(S2)利用质谱仪对样品气体进行定量分析。2.根据权利要求1所述氧化亚氮中痕量杂质含量的测定方法，其特征在于，步骤(S1)中，样品气体的流速为0.5～2.5L/min。3.根据权利要求2所述氧化亚氮中痕量杂质含量的测定方法，其特征在于，步骤(S1)中，样品气体的流速为1.5～2.5L/min。4.根据权利要求1所述氧化亚氮中痕量杂质含量的测定方法，其特征在于，步骤(S1)中，吸收液对样品气体的吸收时间为1～4h。5.根据权利要求4所述氧化亚氮中痕量杂质含量的测定方法，其特征在于，步骤(S1)中，吸收液对样品气体的吸收时间为3～4h。6.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：季曼曼，秦远望，孟祥丁，
申请(专利权)人：宿州伊维特新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：