碳掺杂五氧化二铌纳米结构可见光光催化剂及其非水体系低温制备制造技术

本发明专利技术公开了一种碳掺杂五氧化二铌纳米结构可见光光催化剂及其非水体系 低温制备方法。它以氯化铌为前躯体，以苯甲醇为溶剂和碳源，在溶剂热条件下 反应一定时间后便可以得到碳掺杂五氧化二铌，干燥后便得到碳掺杂五氧化二铌 纳米结构可见光光催化剂。使用本发明专利技术方法制备的碳掺杂五氧化二铌具有纳米片 和纳米颗粒共存的结构，比表面积大。碳的掺杂使五氧化二铌的带隙能变窄，使 其对可见光有明显的响应，在可见光下表现出显著的光催化降解染料污染物和光 解水活性。本发明专利技术工艺简单，成本低，环境友好，产率高，符合实际生产需要， 有较大的应用潜力。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种五氧化二铌光催化剂及其制备方法，具体为碳掺杂五氧化二铌纳米结 构可见光光催化剂及其非水体系低温制备方法。
技术介绍
纳米五氧化二铌是一种高效节能的光催化功能材料，因其禁带宽度大，氧化能力强、 光催化活性高、稳定性高、能耗低、可重复使用等优点而被应用在低浓度废水处理、空气 净化，光解水制氢气等领域。因此以五氧化二铌为基础的研究得到了广泛关注。由于五氧化二铌禁带较宽，所以只在紫外光条件下有光催化活性。例如Chen (Appl. Surf. Sci. 2007， 253， 8500.)等用溶胶-凝胶法合成介孔五氧化二铌光催化剂在紫外光下有 显著的光催化活性。但是在制备过程中用到了表面活性剂P123，在高温煅烧除去P123 的过程中容易产生一些污染大气的气体，不利于环境保护。Esteves (Catal. Commun. 2008， 10, 330)等在低温条件下得到了钼/钨掺杂的五氧化二铌，虽然其光催化活性比纯五氧化 二铌有了很大的提高，但其催化活性仍然局限在紫外光范围内。如果能改进五氧化二铌 的光吸收，使其吸收可见光，利用可见光催化，就可以充分利用太阳能。因此很多科学 家合成二元和三元的金属氧化物例如，InNb04, FeNb04，Pb2Nb207, Pb3Nb208, Pb3Nb4013， 和Ago.7Nao,3Nb03等。但是这些化合物的制备往往需要高温条件，能量消耗很大。因此， 低温条件下用简单方法来合成五氧化二铌为基础的可见光纳米催化剂对人们仍然是一个 挑战。专利CN86107657 A以氢氧化铌为铌源，依次经酸洗，水洗后在500 750 T条件 下煅烧后得到了球状的五氧化二铌，该产品适用于独石陶瓷电容器。苏联专利文献891566 介绍了制取高纯五氧化二铌的工艺方法，其方法是将氢氧化铌置于纯水中，用草酸加热 到氢氧化铌完全溶解后，热过滤，冷却，将固体草酸铌结晶与母液分离，用草酸的乙醇 溶液洗涤结晶的草酸铌，于800 90(TC进行热分解1 3小时，该工艺生产出的五氧化二 铌可以作为光学玻璃的原料。但是上述两种方法工艺复杂，能量消耗很大，并且产品均 为纯的五氧化二铌。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种碳掺杂五氧化二铌纳米结构光催化剂及其制备方法。用本专利技术方法制备的碳掺杂五氧化二铌纳米结构的光吸收红移，有很高的可见光光催化活性等 功能。本专利技术的技术方案是， 一种碳掺杂五氧化二铌纳米结构光催化剂。本专利技术的碳掺杂五氧化二铌纳米结构光催化剂制备方法，其特征为非水溶剂热法，包 括以下步骤1、 将氯化铌加入苯甲醇中，在室温下磁力搅拌20分钟后形成白色悬浊液，其中氯化 铌的浓度为0.05摩尔/升 0.1摩尔/升；2、 将步骤1得到的白色悬浊液置于聚四氟乙烯反应釜中，在150 210"C的氛围中溶 剂热处理20 40小时，形成淡黄色沉淀；3、 将步骤2得到的淡黄色沉淀经水与乙醇洗涤后分离、在5(TC下干燥后，便得到碳 掺杂五氧化二铌纳米结构光催化剂材料。本专利技术采用非水体系溶剂热法成功制备出了碳掺杂五氧化二铌纳米结构光催化剂，制 备的碳掺杂五氧化二铌具有纳米片和纳米颗粒共存的结构，比表面积大。碳的掺杂使五氧 化二铌的带隙能变窄，使其对可见光有明显的响应，在可见光下表现出显著的光催化降解 染料污染物和光解水活性。在3个小时的可见光照射下，罗 丹明B的几乎完全降解。而且 本专利技术方法合成的碳掺杂五氧化二铌能在可见光下光催化分解水制备氢气。本专利技术工艺简 单，成本低，而且环境友好，便于进一步扩大生产。本专利技术的效果和优点1. 采用本专利技术方法得到的碳掺杂五氧化二铌实现了光吸收红移，为利用太阳光进行环 境污染治理提供了新的光催化材料。2. 整个工艺过程简单易控制，耗能少，产率高，成本低，符合实际生产需要。3. 与现有技术合成的二元和三元的金属氧化物可见光催化剂和专利报道的五氧化二铌 功能材料相比，合成条件温和，耗能少，简单易行，产品纯度高，质量稳定。并且在可见 光的激发下能在短时间内快速完全降解罗丹明B和光解水，为其实现工业化应用提供了基 础。以下结合附图和实施例进一步对本专利技术进行说明。 附图说明图1是实施例2所得粉体的XRD衍射图，衍射峰对应的是编号为(JCPDS， 28-317)的五氧化二铌。图2是实施例2所得粉体的XPS全谱图，从XPS图看出样品表面含有铌，氧，碳三 种元素。图3是实施例2所得粉体的SEM图，从SEM图片可以明显的看出所制备的碳掺杂五 氧化二铌具有纳米尺寸，纳米片厚度大约ioo纳米。图4是实施例2与商品二氧化钛P25在可见光照射下降解罗丹明B和罗丹明B自降解 的效果比较图。图5是实施例2中所得的样品在可见光照射下光催化分解水制得氢气的产量。 碳掺杂五氧化二铌纳米光催化剂测试，通过在可见光下降解罗丹明B和催化分解水制 氢气进行表征。其中用500瓦卤钨灯作为光源，并加上滤波片，将波长小于420纳米的光 滤去，从而得到可见光。催化剂的用量为0.1克。罗丹明溶液的浓度为5毫克/升，体积为 100毫升。从图4中可以看出，经过3个小时的可见光照射后，罗丹明B本身几乎不降解， 而2中所制备样品可以使罗丹明B几乎完全降解，相比商品催化剂P25降解效果明显增强。 从图5可以看出0.05克2中所制备样品在可见光照射5小时后可制得110微摩尔氢气。具体实施方式 实施例1将氯化铌加入10毫升苯甲醇中，在室温下磁力搅拌形成白色悬浊液，氯化铌的浓度为 0.05摩尔/升，然后把悬浊液置于20毫升体积的聚四氟乙烯反应釜中，在150 "C的氛围 中溶剂热处理20小时，形成淡黄色沉淀，将得到的淡黄色沉淀经水与乙醇洗涤后分离、在 50'C下干燥后，便得到碳掺杂五氧化二铌纳米结构光催化剂材料。 实施例2将氯化铌加入10毫升苯甲醇中，在室温下磁力搅拌形成白色悬浊液，氯化铌的浓度为 0.05摩尔/升，然后把悬浊液置于20毫升体积的聚四氟乙烯反应釜中，在180"C的氛围 中溶剂热处理20小时，形成淡黄色沉淀，将得到的淡黄色沉淀经水与乙醇洗涤后分离、在 50 "C条件下烘干后，便得到碳掺杂五氧化二铌纳米结构光催化剂材料。 实施例3将氯化铌加入10毫升苯甲醇中，在室温下磁力搅拌20分钟后形成白色悬浊液，氯化 铌的浓度为0.05摩尔/升，然后把悬浊液置于20毫升体积的聚四氟乙烯反应釜中，在210"C 的氛围中溶剂热处理20小时，形成淡黄色沉淀，将得到的淡黄色沉淀经水与乙醇洗漆后分 离、在50 "C条件下烘干后，便得到碳掺杂五氧化二铌纳米结构光催化剂材料。 实施例4将氯化铌加入IO毫升苯甲醇中，在室温下磁力搅拌20分钟后形成白色悬浊液，氯化 铌的浓度为0. 1摩尔/升，然后把悬浊液置于20毫升体积的聚四氟乙烯反应釜中，在180 。C 的氛围中溶剂热处理20小时，形成淡黄色沉淀，将得到的淡黄色沉淀经水与乙醇洗涤后分 离、在50 "C条件下烘干后，便得到碳掺杂五氧化二铌纳米结构光催化剂材料。 实施例5将氯化铌加入10毫升苯甲醇中，在室温下磁力搅拌20分钟后形成白色悬浊液，氯化 铌的浓度为0.05摩尔/升，然后把悬浊液置于20毫升体积的聚四氟乙烯反应釜中，在180。C 的氛围中溶剂热处理40小时，形成淡黄色沉淀，将得到的淡黄色沉淀经水本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种五氧化二铌纳米结构光催化剂，其特征在于，它为碳掺杂五氧化二铌纳米结构光催化剂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张礼知，葛素香，郑直，
申请(专利权)人：张礼知，葛素香，郑直，
类型：发明
国别省市：83