一种高频高直流叠加低损耗锰锌铁氧体材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高频高直流叠加低损耗的锰锌铁氧体材料及其制备方法。所述高频高直流叠加低损耗的锰锌铁氧体材料的制备方法在对主料依次进行混磨、一次预烧、添加掺杂料、球磨、造粒工艺后再增加二次预烧、二次球磨、二次造粒处理工艺，将经上述工艺处理的材料制成生胚正烧定型，制得锰锌铁氧体软磁材料，其中主料包括Fe2O3、MnO、ZnO和NiO，掺杂料包括CaCO3和/或Nb2O5，TiO2和/或Co2O3，Bi2O3和/或SnO2。制得的锰锌铁氧体软磁材料在宽温范围内具有高的饱和磁通密度、高的居里温度和低的功率损耗，在高频率、大电流的应用场合下能实现更稳定的电感功能，提供的制备工艺流程简单适于大生产，可有效降低能耗和生成成本。可有效降低能耗和生成成本。可有效降低能耗和生成成本。

【技术实现步骤摘要】
一种高频高直流叠加低损耗锰锌铁氧体材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及锰锌铁氧体材料领域，特别是涉及一种高频高直流叠加低损耗的锰锌铁氧体材料及制备方法。

技术介绍

[0002]锰锌铁氧体是应用最广、生产量最大的软磁铁氧体材料，根据其性能特征分为高Bs(饱和磁通密度)锰锌铁氧体、低损耗锰锌铁氧体、高频锰锌铁氧体和宽温低损耗锰锌铁氧体，性能要求不同，导致配方和制造工艺也不相同。
[0003]随着信息化的飞速发展，市场需要具备高饱和磁通密度Bs、高直流叠加性能和低损耗的铁氧体以应对电子器件在高效化、高频化、小型化的应用场景上的强烈需求。同时拥有高饱和磁通密度、高电阻率、高直流叠加性能的锰锌铁氧体可应用于较高的频率范围，实现较高频率器件的小型化，集成化，多功能化。另一方面，高频低损耗铁氧体，可提升器件效率，降低器件狭小空间或平面化发热后不能及时散热造成的器件不能正常工作的风险。因此，急需研究生产出具高频高Bs性能的锰锌铁氧体材料。
[0004]中国专利CN109851346公开的一种高频、高Bs和低损耗的锰锌软磁铁氧体材料，采用四元系配方和一次预烧工艺，制得在高频环境下的饱和磁通密度和功耗均有改善的高频锰锌软磁铁氧体材料，该材料在1MHz 50mT条件下，25℃时功率损耗超过300KW/m3，100℃时功率损耗超过180KW/m3；该材料在1194A/m条件下，25℃时饱和磁通密度不超过520mT，100℃时饱和磁通密度不超过440mT。上述材料的性能仍不能满足最新的市场需求，因此，急需研究生产出具高频、高Bs和低损耗性能更优异的锰锌铁氧体材料。

技术实现思路

[0005]基于此，本专利技术的目的是提供一种高频高直流叠加低损耗的锰锌铁氧体材料的制备方法，该制备方法制备的高频锰锌铁氧体材料在高频段具有饱和磁通密度高、直流偏置特性大、宽温度范围内功率损耗低的特性，可在高频率、大电流的应用场景下实现更稳定的电感功能，同时该制备方法还能降低能耗和生产成本。
[0006]本专利技术提供的一种高频高直流叠加低损耗的锰锌铁氧体材料的制备方法，包括：
[0007]步骤10对主料依次进行混磨、一次预烧、添加掺杂料、球磨、造粒，制得混料颗粒，其中主料包括Fe2O3、MnO、ZnO和NiO，掺杂料包括CaCO3和/或Nb2O5，TiO2和/或Co2O3，Bi2O3和/或SnO2；
[0008]步骤20对所述混料颗粒进行二次预烧、二次球磨，制得二次预烧料浆，其中二次球磨时间与二次预烧温度呈正相关；对所述二次预烧料浆进行二次造粒，制得二次预烧颗粒；
[0009]步骤30将所述二次预烧颗粒压制成生胚并置于氮气氛炉中采用梯度升温方式正烧定型，制得锰锌铁氧体软磁材料。
[0010]本专利技术制备方法中的二次预烧、二次球磨可使晶粒更均匀致密、气孔率更低，可进一步提高颗粒料的均匀性和烧结一致性，使得压制的生胚易于烧结、烧结密度高，使制得的
锰锌铁氧体的软磁材料密度高、性能稳定；在二次预烧前即将主料与辅料混合均匀，有助于增加铁氧体材料的烧结均匀性、降低二次预烧的温度，进而降低能耗和生产成本。
[0011]进一步地，所述二次预烧的预烧温度为650℃～750℃；所述二次球磨的球磨时间为30min～60min。
[0012]进一步地，所述二次预烧料浆的粒径为0.8um～1.0um。
[0013]进一步地，所述二次预烧颗粒的粒径为50um～200um。
[0014]本专利技术提供的制备方法制备的高频高直流叠加低损耗的锰锌铁氧体材料，主料包括Fe2O3、MnO、ZnO和NiO；掺杂料包括CaCO3和/或Nb2O5，TiO2和/或Co2O3，Bi2O3和/或SnO2。
[0015]进一步地，所述主料按摩尔百分比计算的组成为Fe2O3(53～55)mol％、MnO(37～39)mol％、ZnO(5～6)mol％和NiO(1.5～3.5)mol％。
[0016]进一步地，所述掺杂料按占主料总重量的质量百分比计算的组成为CaCO3(0.1～0.2)wt％和/或Nb2O5(0.01～0.05)wt％，TiO2(0.1～0.2)wt％和/或Co2O3(0.2～0.3)wt％，Bi2O3(0.02～0.06)wt％和/或SnO2(0.01～0.06)wt％。
[0017]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0018](1)本专利技术采用两次预烧工艺，二次预烧后经二次球磨粉碎，使得粒径分布均匀，促使烧结后组织的均匀化，获得较好的微观结构，提升饱和磁通密度、降低剩余磁通密度。二次球磨时间根据二次预烧温度确定，可防止二次球磨后的颗粒粒径过细出现结晶现象，影响颗粒的活性。
[0019](2)本专利技术的二次预烧温度和正烧温度相对较低，降低了烧结的能耗和生成成本。
附图说明
[0020]图1为高频高直流叠加低损耗的锰锌铁氧体材料的制备方法流程图；
[0021]图2为FI
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F10.5
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7.75
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4.6/FI
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I10.5
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2.8工作温度为25℃的直流叠加图；
[0022]图3为FI
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7.75
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4.6/FI
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2.8工作温度为100℃的直流叠加图。
具体实施方式
[0023]在制备本专利技术所述的锰锌铁氧体材料前，需按照主料和掺杂料的配方配置主料和掺杂料。
[0024]主料配方(以按摩尔百分比计)为：Fe2O3(52～54)mol％、MnO(42～44)mol％、ZnO(3～5)mol％和NiO(0.5～1.5)mol％；
[0025]掺杂料配方(以主料总质量的质量百分比计)为：CaCO3(0.1～0.2)wt％和/或Nb2O5(0.01～0.05)wt％，TiO2(0.1～0.2)wt％和/或Co2O3(0.2～0.3)wt％，Bi2O3(0.02～0.06)wt％和/或SnO2(0.01～0.06)wt％。
[0026]本专利技术所述的锰锌铁氧体材料的制备方法包括以下步骤。
[0027]步骤10对主料进行混磨、一次预烧，制得一次预烧料；对所述一次预烧料进行掺杂、一次球磨、造粒，制得混料颗粒。其中，一次预烧采用滚筒预烧工艺，在850℃～920℃下预烧2h～3h，以3℃/min的降温速率降至室温；一次球磨采用湿混球磨工艺，球磨时间为100min～110min。
[0028]步骤20对所述混料颗粒进行二次预烧、二次球磨、二次造粒，制得二次预烧颗粒。
其中，二次预烧采用滚筒预烧工艺，在650℃～750℃下保温2h～3h，以3℃/min的降温速率降至室温；二次球磨采用湿混球磨工艺，二次球磨时间为30min～60min，二次球磨时间与二次预本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高频高直流叠加低损耗的锰锌铁氧体材料的制备方法，包括：步骤10对主料依次进行混磨、一次预烧、添加掺杂料、球磨、造粒，制得混料颗粒，其中主料包括Fe2O3、MnO、ZnO和NiO，掺杂料包括CaCO3和/或Nb2O5，TiO2和/或Co2O3，Bi2O3和/或SnO2；步骤20对所述混料颗粒进行二次预烧、二次球磨，制得二次预烧料浆，其中二次球磨时间与二次预烧温度呈正相关；对所述二次预烧料浆进行二次造粒，制得二次预烧颗粒；步骤30将所述二次预烧颗粒压制成生胚并置于氮气氛炉中采用梯度升温方式正烧定型，制得锰锌铁氧体软磁材料。2.如权利要求1所述的锰锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述二次预烧的预烧温度为650℃～750℃；所述二次球磨的球磨时间为30min～60min。3.如权利要求2所述的锰锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述二次预烧料浆的粒径为0.8um～1.0um。4.如权利要求1所述的锰锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述二次预烧颗粒的粒径为50um～200um。5.如权利要求1至4任一项所述的锰锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述生胚的密度为2.95g/cm3～3.05g/cm3，所述正烧的烧结温度为1150℃～1180℃，保温时间为4h～6h。6.如权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘培元，张凯，柏银胜，谢振华，陆彦江，陈创鑫，张冬震，谭翔滨，
申请(专利权)人：乳源东阳光磁性材料有限公司，
类型：发明
国别省市：