高机械强度宽温宽频MnZn功率铁氧体的制备方法技术

高机械强度宽温宽频MnZn功率铁氧体的制备方法，涉及铁氧体材料制备技术领域。本发明专利技术包括以下步骤：(1)BaTiO3(BTO)基PTC介电陶瓷粉体粉体制备；(2)MnZn铁氧体预烧料制备；(3)掺杂处理：以步骤2)获得的MnZn功率铁氧体预烧料为重量参照基准，按预烧料重量百分比加入以下添加剂：0.02～0.08wt％CaCO3、0.01～0.05wt％Nb2O5、0.01～0.05wt％ZrO2、0.3～0.5wt％Co2O3、0.01～0.05wt％MoO3和0.001～0.012wt％BTO基PTC介电陶瓷粉体，将以上粉料二次球磨；(4)样品成型；(5)烧结。采用本发明专利技术技术制备的材料具有优异的机械强度，提高了电子系统的可靠性。系统的可靠性。系统的可靠性。

【技术实现步骤摘要】
高机械强度宽温宽频MnZn功率铁氧体的制备方法


[0001]本专利技术涉及铁氧体材料制备


技术介绍

[0002]MnZn功率铁氧体作为一种高B
s
、低损耗磁性材料，广泛应用于开关电源中的各种变压器、滤波器、扼流圈等磁性元件，其产量占软磁铁氧体材料总产量的一半以上。它是开关电源模块的核心，主要用于功率的转换和传递，已成为上述电子设备实现小型高效和高可靠性的关键支撑性电子功能材料。2020年以来，电子电力步入GaN时代，开关电源模块的开关频率增加，驱动损耗增大，同时第三代半导体器件的适用工作频率在100
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500kHz，模块的开关频率也将宽频可调以适应不同的应用场合。例如5G通信网络对基站设施的数据处理与无线通信能力要求高功率密度电源设计，电源设计装配越来越密集，导致散热条件差。新能源汽车用开关电源，不仅需要考虑汽车速度变化导致的负载变化，还要考虑汽车工作时的地域环境和季节温度变化；汽车发动机工作时温度很高，会导致靠近发动机附近的开关电源模块温度急剧升高，应用于其中的MnZn功率铁氧体的损耗也会急剧增大，进而引起开关电源恶性发热甚至烧毁。基于上述情况，这就对电源模块的高温可靠性和力学性能提出了更加苛刻的要求。一方面，需要高性能宽温宽频MnZn功率铁氧体材料以适应特定的应用场合，使电源能耗和发热降到最低；另一方面，需要提高铁氧体的机械性能以适应磁性器件小型化和平面化的需求，提高磁性器件加工过程中的产品合格率，同时提高电源移动/震动过程中的可靠性。因此，研究高机械强度宽温宽频MnZn功率铁氧体材料符合国家保护环境节能减排的发展理念，不仅有利于推动开关电源小型轻量化和高频化发展，保证电源的应用可靠性，而且可以在技术层次上提升国内MnZn铁氧体产业的竞争力。
[0003]中国专利公开号为CN 101921105 A，公开的《一种高弯曲强度铁氧体的制备方法》，其主料其包括Fe2O
3 55.5～58.5mol％、ZnO 4.5～9.5mol％，其余为MnO；辅料包括0.5～1.5mol％LiO和600～2000ppm的CoO。中国专利公开号为CN 107162580 A，公开的《高机械强度MnZn铁氧体材料》，其主料其包括Fe2O
3 50～56mol％、 ZnO 0～16mol％，其余为MnO；添加剂包括500ppm以下的SiO2,1000ppm以下的 CaO,1000ppm以下的V2O5。所制备的铁氧体抗弯强度高且具有高的饱和磁通密度。但其制备的铁氧体未明确25
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140℃宽温范围内以及100
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300kHz宽频范围的损耗Pcv和始磁导率μ
i
。中国专利公开号为CN 113314289 A，公开的《一种宽温宽频应用锰锌低功率铁氧体材料及制备方法》，其主成分包括Fe2O
3 50～60mol％、 ZnO 5～12mol％，其余为MnO；添加剂包括0.01～0.1wt％CaCO3、0.03～0.15wt％V2O5、 0～0.05wt％Nb2O5、0～0.04wt％SiO2、0.02～0.12wt％SnO2、0.02～0.6wt％Co2O3、0.04～0.3wt％TiO2、0～0.1wt％NiO、0～0.05wt％MoO3。其制备的锰锌低功率铁氧体材料在高饱和磁感应强度和宽温、宽频的应用环境下，具有良好的低功率损耗性能，但未说明MoO3对材料机械性能的影响。
[0004]中国专利公开号为CN 112979301 A，公开的《高频高温低损耗MnZn功率铁氧体材料及其制备方法》，其主成分包括Fe2O353.5～56.5mol％、MnO32.5～35.5mol％、 ZnO9.0～
12.0mol％；添加剂包括0.06～0.12wt％CaCO3、0.01～0.04wt％V2O5、 0.10～0.40wt％TiO2、0.02～0.08wt％SnO2、0.20～0.55wt％Co2O3、0.01～0.06wt％BaTiO
3 (BTO)、0.1～0.3wt％CaCu3Ti4O
12
(CCTO)。其利用BTO和CCTO的高电阻特性进行联合掺杂制备的MnZn功率铁氧体应用频率为MHz级。再如中国专利公开号为CN 108530050A，公开的《宽温低损耗高阻抗MnZn软磁铁氧体材料及制备方法》，其主料包括Fe2O
3 52.0～55.0mol％、ZnO 9.5～12.5mol％，其余为MnO，辅料为 0.03～0.05wt％CaO；添加剂包括0.001～0.05wt％纳米BaTiO3、0.001～0.05wt％Bi2O3、 0.001～0.035wt％CaO、0.001～0.02wt％Nb2O5、0.003～0.2wt％HfO2、0.08～0.3wt％Co2O3。其仍然仅是利用BTO高电阻率的特性，通过纳米BTO粉体增加与颗粒料的接触，增大MnZn铁氧体晶界电阻率，且制备的材料只有100kHz 200mT的性能，限制了其应用。
[0005]中国科学技术大学公开了一种常温居里点陶瓷PTC的方法(宋嘉梁.常温PTC 热控材料及其热控方法研究[D].2016.)，其配方为下式 0.7molBaCO3+0.3molSrCO3+1.01molTiO2+0.001～0.004molY2O3+0.005molAl2O3+0.02 4molSiO2。其制备工艺是：将BaCO3、SrCO3、TiO2和Y2O3按设定的摩尔百分比称量，一磨后在1150℃预烧，获得BaTiO3主晶相；二磨配料按设定的摩尔比将Al2O3、 SiO2加入预烧料中，造粒成型后在1350℃空气烧结，获得居里温度点大于45℃的BaTiO3基陶瓷PTC材料。南京理工大学公开了一种低居里点陶瓷PTC的配方 (张宏亮.正温度系数热敏材料的制备与研究[D].2019.)，配方如下式所示： 65mol％BaCO3+35mol％SrCO3+100mol％TiO2+xmol％Nb2O5+ymol％Ce2O3+1mol％ TiO2+0.5mol％Al2O3+2.4mol％SiO2，其中x＝0.2，y＝0.2～0.3。制备了居里温度点在 50～90℃的BaTiO3基PTC陶瓷材料。华中科技大学也公开了一种低温烧结PTC陶瓷的方法(孔明日,姜胜林,涂文芳.BaO
‑
B2O3‑
SiO2玻璃助剂中SiO2对低温烧结PTCR 陶瓷性能的影响[J].材料导报,2009,23(12):68
‑
70+74.)，其配方如下式所示： (Ba
0.75
Sr
0.25
)Ti
1.02
O3+0.6％(摩尔分数)Y2O3其制备工艺是：主配方将BaCO3、 SrCO3、TiO2和Y2O3按设定的摩尔百分比称量，一磨后在1150℃预烧；二磨配料将3％玻璃助剂BaB2O4加入预烧料中，二磨料烘干造粒成型，在970～1250℃空气烧结，获得居里温度点约为97℃的BaTiO3基陶瓷PTC材料。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.高机械强度宽温宽频MnZn功率铁氧体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)BTO基PTC介电陶瓷粉体粉体制备：通过高温固相法，以BaCO3、SrCO3和TiO2作为原料，按照主成分xmol％BaCO3：ymol％SrCO3：zmol％TiO2的比例称取原料，其中x＝30～40，y＝10～20，z＝45～55；一次球磨后在1000～1200℃预烧，得到BaTiO3主晶相；将0.1～0.3mol％Y2O3、0.1～0.3mol％Al2O3和1～5mol％SiO2加入到预烧料中，球磨，造粒成型后在1300～1400℃空气烧结，碾磨获得粒径为0.5～1μm的BTO基PTC介电陶瓷粉体；(2)MnZn铁氧体预烧料制备：以Fe2O3、ZnO和MnO作为原料，按照主成分51.5～54.0mol％Fe2O3和10.0～12.0mol％ZnO，其余为MnO的比例称取原料；一次球磨，烘干、过筛后，在860～920℃的温度下预烧，获得MnZn功率铁氧体预烧料；(3)掺杂处理：以步骤2)获得的MnZn功率铁氧体预烧料为重量参照基准，按预烧料重量百分比加入以下添加剂：0.02～0.08wt％CaCO3、0.01～0.05wt％Nb2O5、0.01～0.05wt％ZrO2、0.3～0.5wt％Co2O3、0.01～0.05wt％MoO3和0.001～0.012wt％BTO基PTC介电陶瓷粉体，将以上粉料二次球磨；(4)样品成型：将步骤(3)所得的球磨料烘干后，造粒成型；(5)烧结。2.如权利要求1所述的高机械强度宽温宽频MnZn功率铁氧体的制备方...

【专利技术属性】
技术研发人员：余忠，易耀华，王东明，邬传健，张凯，孙科，刘培元，兰中文，蒋晓娜，余勇，
申请(专利权)人：乳源东阳光磁性材料有限公司，
类型：发明
国别省市：