一种通过硫酸钠和磷酸制备六偏磷酸钠的方法技术

本发明专利技术公开了一种通过硫酸钠和磷酸制备六偏磷酸钠的方法，包括以下步骤：S100：按质量比为1.3～2.0：1称取磷酸和硫酸钠；S200：将磷酸和硫酸钠混合；S300：将混合后的磷酸和硫酸钠放入反应炉加热，温度控制中500摄氏度至900摄氏度保持0.5小时至5小时；S400：磷酸和硫酸钠在反应炉中高温反应形成的熔体，待反应完成后进行冷却，得到六偏磷酸钠。本发明专利技术采用的硫酸钠与传统方法采用的纯碱或烧碱相比，具有较高的经济优势。该方法采用硫酸钠和磷酸固态混合后加热生产NaH2PO4，NaH2PO4进一步通过聚合反应获得六偏磷酸钠，该方法具有流程短、设备简单、对设备的腐蚀小、生产成本低、环境污染小等优点。等优点。等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种通过硫酸钠和磷酸制备六偏磷酸钠的方法


[0001]本专利技术涉及一种通过硫酸钠和磷酸制备六偏磷酸钠的方法，属于六偏磷酸钠的制备方法


技术介绍

[0002]六偏磷酸钠为Na2O/P2O5分子比近1的玻璃状磷酸盐,也称“格兰汉姆”盐，是一种白色、无臭的结晶粉末，分子式为(NaPO3)6，具有不溶于有机溶剂，强吸湿性等性能。对金属离子尤其是钙、镁等碱土金属离子具有极强的络合阻垢能力。
[0003]六偏磷酸钠是市场用量最大的功能性磷酸盐，可应用于洗涤、水处理、食品、选矿、冶金等工业生产中。在食品工业中六偏磷酸钠可用作食品品质改良剂、pH调和剂、金属离子鳌合剂、黏着剂和膨胀剂等；在选矿和油田工业中主要作为抑制剂,主要用于抑制石英和硅酸盐矿物以及方解石、石灰石等碳酸盐矿物；但目前中国六偏磷酸钠的生产规模小、产品品种单一、产品质量不稳定。因此开发具有规模化、多功能和节能效果好的偏磷酸盐生产工艺,对中国精细磷化工产品的多元化尤为重要。
[0004]六偏磷酸钠的生产工艺根据起始原料的不同，可分为一步法与两步法工艺。一步法工艺是以黄磷为原料,经氧化直接与纯碱在高温下化合、聚合,所制得熔融六偏磷酸钠直接流入冷却圆盘中骤冷,即得六偏磷酸钠。两步法工艺采取先制备磷酸二氢钠，再进一步转化为六偏磷酸钠，共有两个步骤，所以成为两步法。两步法采用氢氧化钠和磷酸混合，在150℃～250℃氮气气氛混合体系里反应，冷却、分离，焙烧冷却得到六偏磷酸钠。目前六偏磷酸钠的生产主要采用磷酸与烧碱进行中和反应，聚合，骤冷固化，得到产品。
[0005]前述六偏磷酸钠的制备方法如黄磷一步法，由于黄磷易燃危险性大、过程存在强烈氧化燃烧过程，控制难度较大，黄磷中砷容易带入产品，造成最终产品砷残留量高，危害人体健康，而且制备工艺复杂，能耗高，操作控制难度系数较高，存在污染废弃物排放，产品质量不稳定等缺陷。同时由于在六偏磷酸钠的生产中需控制产品的色度，以硝酸盐作为添加剂。然而，硝酸盐在高温条件下易产生氮氧化物，对环境造成污染。随着人们环保意识的提高，国家对环保的重视，需要开发一种新的六偏磷酸钠的制备方法。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于，提供一种通过硫酸钠和磷酸制备六偏磷酸钠的方法，以硫酸钠为钠源与磷酸经过煅烧、聚合反应制备六偏磷酸钠，与传统方法采用的纯碱或烧碱相比，具有较高的经济优势，并且具有流程短、设备简单、对设备的腐蚀小的优势。
[0007]为解决上述技术问题，本专利技术采用如下的技术方案：
[0008]一种通过硫酸钠和磷酸制备六偏磷酸钠的方法，包括以下步骤：
[0009]S100：按质量比为1.3～2.0：1称取磷酸和硫酸钠；
[0010]S200：将磷酸和硫酸钠混合；
[0011]S300：将混合后的磷酸和硫酸钠放入反应炉加热，温度控制中500摄氏度至900摄
氏度保持0.5小时至5小时；
[0012]S400：磷酸和硫酸钠在反应炉中高温反应形成的熔体，待反应完成后进行冷却，得到六偏磷酸钠。
[0013]前述一种通过硫酸钠和磷酸制备六偏磷酸钠的方法中，步骤S300还包括下述内容：磷酸和硫酸钠受热后反应，释放三氧化硫、水蒸气及硫酸，将反应产生的气体引出并收集得到硫酸或亚硫酸。
[0014]前述一种通过硫酸钠和磷酸制备六偏磷酸钠的方法中，步骤S200还包括下述内容：将磷酸和硫酸钠混合前，对硫酸钠进行研磨；磷酸和硫酸钠混合后，对混合物进行研磨。
[0015]前述一种通过硫酸钠和磷酸制备六偏磷酸钠的方法中，步骤S300中磷酸和硫酸钠钠的反应方程式如下：
[0016]2H3PO4+Na2SO4＝2NaH2PO4+H2SO4；
[0017]6NaH2PO4＝(NaPO3)6+6H2O；
[0018]H2SO4＝SO3↑
+H2O。
[0019]与现有技术相比，本专利技术采用的硫酸钠与传统方法采用的纯碱或烧碱相比，具有较高的经济优势。该方法采用硫酸钠和磷酸固态混合后加热生产NaH2PO4，NaH2PO4进一步通过聚合反应获得六偏磷酸钠，该方法具有流程短、设备简单、对设备的腐蚀小、生产成本低、环境污染小等优点。
附图说明
[0020]图1是对反应后的燃烧损失和煅烧净重进行记录。
[0021]下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步的说明。
具体实施方式
[0022]本专利技术的实施例：一种通过硫酸钠和磷酸制备六偏磷酸钠的方法，包括以下步骤：
[0023]S100：按质量比为1.3～2.0：1称取磷酸和硫酸钠；
[0024]S200：将磷酸和硫酸钠混合；将磷酸和硫酸钠混合前，对硫酸钠进行研磨；磷酸和硫酸钠混合后，对混合物进行研磨。
[0025]S300：将混合后的磷酸和硫酸钠放入反应炉加热，温度控制中500摄氏度至900摄氏度保持0.5小时至5小时；磷酸和硫酸钠受热后反应，释放三氧化硫、水蒸气及硫酸，将反应产生的气体引出并收集得到硫酸或亚硫酸；磷酸和硫酸钠钠的反应方程式如下：
[0026]2H3PO4+Na2SO4＝2NaH2PO4+H2SO4；
[0027]6NaH2PO4＝(NaPO3)6+6H2O；
[0028]H2SO4＝SO3↑
+H2O。
[0029]实施例1：按照质量比为2：1称取磷酸和硫酸钠，将混合物放入蒸发皿中，蒸发皿放入马弗炉进行高温煅烧30min，观察实验现象，如下表：
[0030][0031]表1：相同质量比下不同温度对反应产生的影响
[0032]根据表1可知，在600摄氏度下进行反应，反应后的产物具有较高的纯度。
[0033]对反应后的燃烧损失和煅烧净重进行记录，记录结果如图1。
[0034]根据图1可知，低温下反应煅烧损失较小，煅烧净重较高，但是结合表1可知，低温下反应，得到的六偏磷酸钠纯度交底，有较多的杂质，说明有较多的原料未能进行反应，反应不够充分，而到了600摄氏度，曲线趋于平稳，得到的六偏磷酸钠具有较高的纯度。
[0035]实施例2：按1：2的配比称取5g硫酸钠和10g磷酸放入蒸发皿中，蒸发皿放入马弗炉中600℃下进行煅烧30min、45min、60min，观察实验现象，如下表：
[0036][0037]表2：不同的煅烧时间对反应的影响。
[0038]根据表2可知，当煅烧时间超过30分钟后，升温时间和煅烧时间对反应的影响不大，对反应产物的输出也基本上没有影响。
[0039]实施例3：在600℃下煅烧1h以固定比为理论比的1.2、0.9、1.5倍取整数进行实验:5g硫酸钠:10g磷酸、6g硫酸钠:9g磷酸、5g硫酸钠:14.5g磷酸。观察实验现象，如下表：
[0040][0041]表3：不同重量比对反应的影响。
[0042]根据表3可知，硫酸钠和磷酸的重量比为1.5时煅烧损失较小，煅烧后的净重较高，说明在此配比下原料损失最小。
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种通过硫酸钠和磷酸制备六偏磷酸钠的方法，其特征在于，包括以下步骤：S100：按质量比为1.3～2.0：1称取磷酸和硫酸钠；S200：将磷酸和硫酸钠混合；S300：将混合后的磷酸和硫酸钠放入反应炉加热，温度控制中500摄氏度至900摄氏度保持0.5小时至5小时；S400：磷酸和硫酸钠在反应炉中高温反应形成的熔体，待反应完成后进行冷却，得到六偏磷酸钠。2.根据权利要求1所述的一种通过硫酸钠和磷酸制备六偏磷酸钠的方法，其特征在于，步骤S300还包括下述内容：磷酸和硫酸钠受热后反应，释放三氧化硫、水蒸气及硫酸，...

【专利技术属性】
技术研发人员：王祥碧，盛余，刘斌，韩维玲，张冬城，周骏宏，周立国，李海艳，
申请(专利权)人：黔南民族师范学院，
类型：发明
国别省市：