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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于煤液化,涉及一种低阶煤白腐真菌液化产物分离方法。
技术介绍
1、低阶煤(如褐煤)因水分大、热值低等特点导致其利用效率低,不仅造成能源的浪费,更加剧了环境的污染。利用微生物将低阶煤进行生物液化,并从中提取有用的化工原料,是实现低阶煤高效利用的有效途径之一。
2、现有微生物液化方法中常用的微生物有真菌、细菌等。白腐真菌由于能分泌木质素过氧化物酶、锰过氧化物酶、漆酶等能将大分子褐煤降解成小分子混合物,具有液化效率高等优点。
3、然而,真菌液化存在液化产物或残煤与菌丝包裹;液化产物中含有大量水分;液化产物是多种小分子混合物等诸多问题,致使低阶煤的真菌液化产物难以分离纯化。现有专利cn106978209a给出了一种煤直接液化产物的分离方法,对液化产物进行预热处理,分离出油气产物和固体产物,再对油气产物进行分馏,得到气体和液体。这种方法是针对直接液化产物的分离方法。在采用生物液化时,由于微生物培养基中通常含有水分,这导致液化结束后,体系中的水分难以脱除或者脱除不彻底。另一方面,液化结束后,体系中通常含有多种液化组分,这些组分之间难以分离纯化。
4、基于此,低阶煤经微生物处理后,液化产物中的水分如何彻底去除,各产物之间如何分离纯化,成为实现低阶煤充分利用要解决的首要技术问题。
技术实现思路
1、基于上述现有技术问题,本专利技术通过超声波分散菌丝—液态液化产物冷冻干燥脱水—多溶剂逐级萃取分离混合液化产物的方法,可获得成分单一的液化产物。具体地,本专
2、本专利技术提供一种低阶煤白腐真菌液化产物的分离方法。所述方法包括:
3、将发酵混合物进行超声波处理;
4、将超声处理后的混合物进行真空抽滤;
5、将抽滤所得的液态产物经冷冻干燥脱除水分,获得粉末状液化产物;
6、将所述粉末状液化产物使用极性不同的萃取剂进行逐级萃取,获得不同极性的低阶煤液化产物。
7、进一步地,在上述方法中,所述发酵混合物是将低阶煤使用白腐真菌液化后的混合物。
8、进一步地,在上述方法中,用于培养白腐真菌的dox液体培养基组分为:谷氨酸钠2.0g,nano3 4.0g,葡萄糖10.0g,k2hpo4 2.0g,mgso4·7h2o 0.5g,kcl 0.5g。微生物液化的条件为:液化温度27.5℃,摇床转速120rpm,液化7天。
9、进一步地,在上述方法中,超声波处理频率为10~20khz,时间为2~20min。
10、进一步地,在上述方法中,冷冻温度为-50℃~-10℃,干燥真空度为2~10pa。
11、进一步地,在上述方法中,用于多级萃取的萃取剂分别为:甲醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、正丁醇、苯、四氯化碳、正辛烷。
12、进一步地,在上述方法中,以质量比计,所述萃取剂与粉末状液化产物的比例为8~20:1,萃取温度为20~50℃,萃取时间为5~40min。
13、进一步地,在上述方法中,在上一级萃取后、下一级萃取前进行萃取产物浓缩;浓缩的方法是蒸发去除萃取剂,蒸发温度高于萃取剂沸点0~10℃。
14、本专利技术还请求保护上述分离方法在低阶煤处理中的应用。
15、另一方面,本专利技术还请求保护低阶煤生物液化的分离纯化产物,其使用上述的分离方法制得。
16、与现有技术相比,本专利技术“一种低阶煤白腐真菌液化产物的分离方法”具有以下有益效果:
17、本专利技术将超声波处理、冷冻干燥、逐级萃取等技术手段用于低阶煤生物液化产物的分离,所述方法操作简便,分离出的液化产物水分含量低、纯度高,能够实现低阶煤的充分利用,对现有的低阶煤液化产物的分离具有参考作用。
18、本专利技术提供的方法,产物回收率高。传统采用直接过滤的方式,将液化产物进行分离,由于所述低阶煤的孔斜率较高,在微孔中吸附了大量的液化产物导致产物收率低。本专利技术采用超声波辅助处理,促进液化产物充分分散至混合体系,进而提高产物收率。
19、本专利技术提供的方法,水分脱除彻底。经白腐真菌液化处理后,液化产物与大量培养基溶液混合,含有大量水分,且液化产物极性较大。现有技术是直接用萃取剂对产物进行萃取分离,部分水分直接与产物一同进入极性溶剂中,无法达到彻底脱除水分的效果。本专利技术采用冷冻干燥方法,通过冷冻-升华将产物中水分彻底脱除,提高了液化产物品质。
20、本专利技术提供的方法,液化产物纯度高。现有技术多采用单一溶剂萃取,且萃取前未进行脱水处理,使得萃取产物纯度低。本专利技术按照极性大小,选用多种极性不同的萃取剂进行逐级萃取,并通过分析获知液化产物纯度较高。
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1.一种低阶煤白腐真菌液化产物的分离方法,其特征在于,所述方法包括:
2.根据权利要求1所述的分离方法,其特征在于,所述发酵混合物是将低阶煤使用白腐真菌液化后的混合物。
3.根据权利要求2所述的分离方法,其特征在于,用于培养白腐真菌的DOX液体培养基组分为:谷氨酸钠2.0g,NaNO3 4.0g,葡萄糖10.0g,K2HPO4 2.0g,MgSO4·7H2O 0.5g,KCl0.5g;
4.根据权利要求3所述的分离方法,其特征在于,超声波处理频率为10~20kHz,时间为2~20min。
5.根据权利要求4所述的分离方法,其特征在于,冷冻温度为-50℃~-10℃,干燥真空度为2~10Pa。
6.根据权利要求5所述的分离方法,其特征在于,用于逐级萃取的萃取剂分别为:甲醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、正丁醇、苯、四氯化碳、正辛烷。
7.根据权利要求6所述的分离方法,其特征在于,以质量比计,所述萃取剂与粉末状液化产物的比例为8~20:1,萃取温度为20~50℃,萃取时间为5~40min。
8.根据权利要求7所述
9.权利要求1~8任一项所述的分离方法在低阶煤处理中的应用。
10.一种低阶煤生物液化的分离纯化产物,其特征在于,使用权利要求1~8任一项所述的分离方法制得。
...【技术特征摘要】
1.一种低阶煤白腐真菌液化产物的分离方法,其特征在于,所述方法包括:
2.根据权利要求1所述的分离方法,其特征在于,所述发酵混合物是将低阶煤使用白腐真菌液化后的混合物。
3.根据权利要求2所述的分离方法,其特征在于,用于培养白腐真菌的dox液体培养基组分为:谷氨酸钠2.0g,nano3 4.0g,葡萄糖10.0g,k2hpo4 2.0g,mgso4·7h2o 0.5g,kcl0.5g;
4.根据权利要求3所述的分离方法,其特征在于,超声波处理频率为10~20khz,时间为2~20min。
5.根据权利要求4所述的分离方法,其特征在于,冷冻温度为-50℃~-10℃,干燥真...
【专利技术属性】
技术研发人员:石开仪,王江河,周静,郑丽丽,马从菊,
申请(专利权)人:黔南民族师范学院,
类型:发明
国别省市:
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