一种高水溶性玻璃态偏磷酸钠的制备方法技术

本发明专利技术提供一种高水溶性玻璃态偏磷酸钠的制备方法，解决现有方法制备的偏磷酸钠溶解性不达标，无法满足特殊耐火材料需求的技术问题。本发明专利技术采用钠混合溶液与工业磷酸为原料，先制备磷酸二氢钠再烧制成偏磷酸钠，采用两段法制备玻璃态偏磷酸钠，制得的产品溶解性后，能够满足产品要求。能够满足产品要求。

【技术实现步骤摘要】
一种高水溶性玻璃态偏磷酸钠的制备方法


[0001]本专利技术属于耐火材料添加剂
，具体涉及一种高水溶性玻璃态偏磷酸钠的制备方法。

技术介绍

[0002]随着科技的发展，耐火材料的性能越来越高级，对于耐火材料的原材料的要求也越来越新奇，国外一家公司研究出一种耐高温、高强度、耐腐蚀的特殊耐火材料，需要一种高水溶性的玻璃态偏磷酸钠作为粘结剂，使特殊耐火材料中的原材料可以更好地粘结在一起。
[0003]现有偏磷酸钠通常采用磷酸与氢氧化钠或者碳酸钠制备，但制备出来的偏磷酸钠水溶性不好，无法完全溶解，因此作为粘结剂时无法充分分散，从而导致耐火材料的强度不够；并且由于偏磷酸钠熔点偏低，若通过加量提升分散度又会导致耐火材料的耐温性不好，因此，对片偏磷酸钠的溶解性提出了要求，期望其具有极好的溶解性，要达到20克/100克水溶解至无色透明，且P2O5在68
‑
69％，氧化钠在31
‑
32％。
[0004]鉴于上述需求，本专利技术提供了一种高水溶性玻璃态偏磷酸钠的制备方法。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于解决现有方法制备的偏磷酸钠溶解性不达标，无法满足特殊耐火材料需求的技术问题，而提供一种高水溶性玻璃态偏磷酸钠(六偏磷酸钠)的制备方法。
[0006]为实现上述目的，本专利技术所提供的技术解决方案是：
[0007]一种高水溶性玻璃态偏磷酸钠的制备方法，其特殊之处在于，包括以下步骤；
[0008]步骤1、钠原料提纯处理
[0009]将碳酸钠与氢氧化钠加入至预热的高纯水中，搅拌至完全溶解，之后进行过滤去除溶液中的机械杂质，得到钠混合溶液，溶液中的固体含量为 20％，即纯水、碳酸钠以及氢氧化钠的摩尔比为41.33∶1∶2(质量比约为 800∶114∶86)；
[0010]步骤2、制备磷酸二氢钠溶液
[0011]将步骤1得到的钠混合溶液加入至预热的磷酸中，得到磷酸二氢钠溶液；
[0012]其中，磷酸与钠混合溶液的质量比为1∶2；
[0013]步骤3、制备磷酸二氢钠结晶
[0014]步骤3.1将步骤2得到的磷酸二氢钠溶液加热搅拌浓缩，浓缩出结晶后，停止加热；
[0015]步骤3.2冷却搅拌降温结晶，将温度降到30℃以下，出现大量结晶后，取出结晶，离心得到无色透明的磷酸二氢钠结晶；磷酸二氢钠溶解性随温度变化较大，降到30℃以下会出现更多的结晶；
[0016]步骤4、制备偏磷酸钠
[0017]步骤4.1将步骤3得到的磷酸二氢钠结晶放到坩埚中铺平，进行梯度升温烘干，具体烘干工艺为：
[0018]第一梯度：400
‑
500℃下烘干2
‑
3小时，得到粉末状偏磷酸钠；低温下先烘干为粉末态偏磷酸钠可防止磷酸二氢钠中水份太高直接1000℃以上导致坩埚炸裂；
[0019]第二梯度：将得到的粉末状偏磷酸钠置于连续加料熔化炉中，顶炉段温区为1200
‑
1300℃，底炉段温区为700
‑
900℃，融化成偏磷酸钠熔融态，将融化出来的偏磷酸钠熔融态用金属盘接住，形成偏磷酸钠玻璃块。
[0020]步骤4.2将步骤4.1得到的偏磷酸钠玻璃块粉碎成粉末，过筛60
‑
80目，得到可以在纯水中溶解至无色透明的高水溶性偏磷酸钠。
[0021]进一步地，步骤1的具体步骤为：
[0022]步骤1.1在反应釜中加入高纯水，升温至40
‑
50℃，向其中加入碳酸钠与氢氧化钠，搅拌30
‑
60分钟至溶解完全；
[0023]步骤1.2将步骤1.1得到的溶液加压通过孔隙为1μm的过滤器，完全除去机械杂质，得到钠混合溶液。
[0024]进一步地，步骤2具体为：在反应釜中加入质量分数为85％的磷酸，升温至50℃以上，向其中加入步骤1得到的钠混合溶液，控制流速为60升/分钟，太慢则影响效率，太快，反应较为剧烈。
[0025]进一步地，步骤3.1具体为：将步骤2得到的磷酸二氢钠溶液置于搪瓷反应釜中搅拌浓缩，保持温度在105
‑
115℃，浓缩出结晶后，停止加热。
[0026]进一步地，步骤3.2具体为：冷却搅拌降温结晶，将温度降到30℃以下，出现大量结晶后，取出结晶，在离心机中进行离心，得到无色透明的磷酸二氢钠结晶；所述离心机的转速为1000转/分钟。
[0027]进一步地，步骤4.1中，在进行梯度升温烘干前，需将得到的粉末状偏磷酸钠铺平在坩埚中。
[0028]进一步地，步骤4.1中，所述金属容器为铝盆。
[0029]进一步地，步骤4.2具体为：将步骤4.1得到的偏磷酸钠玻璃块先通过颚式破碎机破成小块，再通过对辊粉碎机粉碎成粉末，过筛60
‑
80目，得到可以在纯水中溶解至无色透明的高水溶性偏磷酸钠。
[0030]同时本专利技术还提供了一种偏磷酸钠，其特殊之处在于：采用上述制备方法获得。
[0031]一种耐火材料，其特殊之处在于，采用上述制备方法获得的偏磷酸钠作为粘结剂。
[0032]本专利技术构思和机理是：
[0033]由于正常工业生产玻璃态偏磷酸钠水溶性达不到新型特殊耐火材料的要求，且通过大量实验验证磷酸与氢氧化钠方法制备的偏磷酸钠溶解性确实达不到要求，只能溶解一部分，因此本专利技术转换思路，采用钠混合溶液(即碳酸钠与氢氧化钠混合溶液)进行制备，在实验初次溶解性就有了很大的提高，从而继续向下完善实验，并且在原料成本上，由于碳酸钠比氢氧化钠降低了很多，因此，采用钠混合原料较现有单独采用氢氧化钠的成本低。本专利技术涉及的具体反应方程式如下：
[0034][0035][0036]本专利技术的优点是：
[0037]1.本专利技术主要特征一为采用钠混合溶液(工业纯碱与工业氢氧化钠混合)与工业磷酸(85％)为原料，先制备磷酸二氢钠再烧制成偏磷酸钠，采用两段法制备玻璃态偏磷酸钠。实验生产过程中，进行过单独使用氢氧化钠或碳酸钠作为钠源，发现其在制备偏磷酸钠时，采用同样的工艺，得到的产品水溶解性无法达到目标要求，经过大量实验，得到氢氧化钠与碳酸钠在摩尔比为2∶1时，得到的偏磷酸钠水溶性效果最佳。在合成过程中，其主要特征在于对原材料进行机械过滤除去固体杂质，通过控制合理的浓缩区间，再冷却结晶离心得到纯净的磷酸二氢钠结晶。母液可回收用于合成时添加液，因此在全部生产过程中产生的废水和废气较少，并保证了产品的高纯度特性。
[0038]2.本专利技术主要特征二在于得到结晶后，进行特殊温度条件的两段烘干工段。第一段采用低温烘干，采用400
‑
500℃进行烘干2
‑
3小时，脱去结晶全部的游离水以及大部分的结构水，并将松散的结晶定型，方便下一步烘干加料；第二段，使用连续加料熔化炉，物料熔化后即可从底部流出，采用铝盆在底部接料，实现连续下料。其中第二段烧制过程，控制顶炉段温区在1200
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高水溶性玻璃态偏磷酸钠的制备方法，其特征在于，包括以下步骤；步骤1、钠原料提纯处理将碳酸钠与氢氧化钠加入至预热的高纯水中，搅拌至完全溶解，之后进行过滤去除溶液中的机械杂质，得到钠混合溶液，溶液中的固体含量为20％；步骤2、制备磷酸二氢钠溶液将步骤1得到的钠混合溶液加入至预热的磷酸中，得到磷酸二氢钠溶液；其中，磷酸与钠混合溶液的质量比为1∶2；步骤3、制备磷酸二氢钠结晶步骤3.1将步骤2得到的磷酸二氢钠溶液加热搅拌浓缩，浓缩出结晶后，停止加热；步骤3.2冷却搅拌降温结晶，将温度降到30℃以下，出现大量结晶后，取出结晶，离心得到无色透明的磷酸二氢钠结晶；步骤4、制备偏磷酸钠步骤4.1将步骤3得到的磷酸二氢钠结晶进行梯度升温烘干，具体烘干工艺为：第一梯度：400
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500℃下烘干2
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3小时，得到粉末状偏磷酸钠；第二梯度：将得到的粉末状偏磷酸钠置于熔化炉中，顶炉段温区为1200
‑
1300℃，底炉段温区为700
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900℃，融化成偏磷酸钠熔融态，取出后形成偏磷酸钠玻璃块；步骤4.2将步骤4.1得到的偏磷酸钠玻璃块粉碎成粉末，过筛60
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80目，得到可以在纯水中溶解至无色透明的高水溶性偏磷酸钠。2.根据权利要求1所述高水溶性玻璃态偏磷酸钠的制备方法，其特征在于，步骤1的具体步骤为：步骤1.1在反应釜中加入高纯水，升温至40
‑
50℃，向其中加入碳酸钠与氢氧化钠，搅拌30
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60分钟至溶解完全；步骤1.2将步骤1.1得到的溶液加压通过孔隙为1...

【专利技术属性】
技术研发人员：闫宏伟，黄雪锋，田厦，刘明钢，林玉果，朱建平，丛伟孜，
申请(专利权)人：承德莹科精细化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：