一种高纯度磷酸镧的制备方法技术

为解决目前很难量产高纯度磷酸镧的技术问题，本发明专利技术提供一种磷酸镧的制备方法，采用多段转化的方式，先采用盐酸溶解三氧化二镧，由于氯化镧溶液显酸性，采用偏锡酸这种特殊材料作为吸附剂，吸附除去氯化镧溶液中的重金属杂质，同时加入质量分数为2％

【技术实现步骤摘要】
一种高纯度磷酸镧的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种高纯度磷酸镧的制备方法。

技术介绍

[0002]磷酸镧主要应用在特殊陶瓷、荧光材料、特种光学玻璃中，随着光学玻璃行业的快速发展，各种磷酸盐、氟盐配方的光学玻璃以爆炸式增长，磷酸盐与氟盐的光学玻璃添加剂需要量越来越大。
[0003]加入磷酸镧的光学玻璃会显示出特殊的光性、折射率，但要求的指标也相当严格，要求其铁、钴、镍、铜、镉、铬、钒等元素均小于0.5ppm，而目前市面上极少有生产高纯度磷酸镧的厂家，大多数为实验室产品，很难量产。

技术实现思路

[0004]为了解决目前很难量产高纯度磷酸镧的技术问题，本专利技术提供一种磷酸镧的制备方法，可以生产出纯度达到99.9％以上的磷酸镧。
[0005]本专利技术的技术方案是：
[0006]一种磷酸镧的制备方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：
[0007]步骤1、纯化三氧化二镧
[0008]步骤1.1、利用高纯水将分析纯盐酸稀释到质量分数为20
‑
23％，然后向其中加入三氧化二镧，升温至80
‑
90℃搅拌反应30
‑
60分钟，溶解至透明，加高纯水稀释至比重为1.05
‑
1.09后，加入偏锡酸吸附金属杂质，并加入质量分数为2％
‑
3.5％的盐酸去除氯化镧中的铁杂质，其中，加入偏锡酸的质量为所述三氧化二镧质量的1/500
‑
1/1000，充分搅拌，沉降，将沉降得到的上清液进行过滤，中控铁、钴、镍、铜、镉、铬、钒均小于0.1ppm，得到纯净的氯化镧溶液；反应方程式为：La2O3+6HCl＝2LaCl3+3H2O；
[0009]步骤2、合成磷酸镧
[0010]步骤2.1、将食品级磷酸优级品中控至其铁、钴、镍、铜、镉、铬、钒含量均小于0.3ppm，加高纯水稀释到质量分数为10
‑
15％，再加入到步骤1得到的氯化镧溶液中，搅拌，升温至70
‑
80℃；反应方程式为：LaCl3+H3PO4＝LaPO4+3HCl；
[0011]步骤2.2、将试剂级氨水中控至其铁、钴、镍、铜、镉、铬、钒含量均小于0.1ppm，加高纯水稀释到质量分数为10
‑
12％，先向步骤2.1的合成液中加入少量氨水，保温80
‑
85℃搅拌反应30
‑
40分钟形成晶种，再继续加入氨水至溶液PH值为2
‑
3，保温80
‑
85℃搅拌反应2
‑
3小时，使粒子充分形成，得到磷酸镧合成液；由于上一步中氯化镧与磷酸反应会生成磷酸镧和盐酸，大多数的磷酸镧会被溶解到盐酸当中，因此本步骤向步骤2.1的合成液中加入氨水进行中和，将盐酸转化为氯化铵，使磷酸镧从盐酸中析出来；之所以将PH值调整到2
‑
3是为了尽可能减少/防止副产物磷酸一氢镧或者磷酸二氢镧的生成；
[0012]步骤3、脱水烘干磷酸镧
[0013]步骤3.1、对所述磷酸镧合成液进行压滤，水洗，水洗至PH为5
‑
6，此时母液中氯离
子质量分数小于0.02％，得到磷酸镧滤饼；
[0014]步骤3.2、将所述磷酸镧滤饼进行梯度烘干：
[0015]第一梯度：250
‑
300℃，烘干2
‑
3小时；
[0016]第二梯度：520
‑
580℃，烘干2
‑
3小时，得到高纯度磷酸镧。经检测，其纯度大于99.99％，铁、钴、镍、铜、镉、铬、钒含量均小于0.5ppm，五氧化二磷含量为30.3
±
1％。
[0017]进一步地，步骤1中加高纯水稀释至比重为1.06时，偏锡酸和盐酸对氯化镧溶液除杂效果最好。
[0018]进一步地，步骤2.2中先加入理论值1/5
‑
1/3的氨水，保温80
‑
85℃搅拌反应30
‑
40分钟制备晶种。
[0019]进一步地，步骤2.2中调整PH值为2.5时，副产物磷酸一氢镧和磷酸二氢镧最少。
[0020]进一步地，步骤3.1具体为：将磷酸镧合成液打入到板框压滤机中，采用2000目以上滤布进行压滤，水洗，水洗至PH5
‑
6，此时母液中氯离子质量分数小于0.02％，得到磷酸镧滤饼。
[0021]进一步地，步骤3.1中水洗至PH值为5.4
‑
5.8。
[0022]本专利技术同时提供了一种高纯度磷酸镧，其特殊之处在于：采用上述的方法制备。
[0023]本专利技术还提供了一种光学玻璃，其特殊之处在于：在玻璃熔制过程中，加入上述的高纯度磷酸镧。
[0024]本专利技术的有益效果是：
[0025]1.本专利技术采用易获得的三氧化二镧作为主要原料，采取特殊的制备工艺，来制备高纯度磷酸镧。由于三氧化二镧与磷酸直接合成，得到的磷酸镧纯度不够，杂质金属含量较高。故本专利技术采用多段转化的方式，先采用盐酸溶解三氧化二镧，由于氯化镧溶液显酸性，采用偏锡酸这种特殊材料作为吸附剂，吸附除去氯化镧溶液中的重金属杂质，同时加入质量分数为2％
‑
3.5％的盐酸去除氯化镧溶液中的铁杂质，充分搅拌、沉降过滤后，得到纯净的氯化镧溶液，再向氯化镧溶液中加入稀释的磷酸溶液。由于磷酸与氯化镧反应，副产物为盐酸，其磷酸镧析出较少，可直接作为晶种，加入试剂级氨水，中和盐酸，析出磷酸镧。
[0026]2.本专利技术对得到的磷酸镧通过特殊的梯度烘干，得到纯度大于99.99％的高纯度磷酸镧，其铁含量小于1ppm，钴、镍、铜、镉、铬、钒含量均小于0.5ppm。
[0027]3.本专利技术可回收磷酸镧合成液压滤、水洗的母液进行回收再利用，对母液通过蒸发浓缩可得到氯化铵晶体。
附图说明
[0028]图1是本专利技术实施例1制备得到的磷酸镧的XRD图。
具体实施方式
[0029]目前市场上生产的磷酸镧主要用于荧光材料及特殊陶瓷，其对磷酸镧中的金属杂质含量指标要求并不高，随着磷酸盐光学玻璃材料技术的发展，磷酸镧作为光学玻璃添加剂，应用日渐广泛。作为一种光学玻璃添加剂，对其纯度与金属杂质(包括铁、钴、镍、铜、镉、铬、钒等)含量均有很高要求。本专利技术提供的磷酸镧的制备工艺简单，可有效制备纯度达到99.9％以上、金属杂质铁含量小于1ppm，钴、镍、铜、镉、铬、钒等均小于0.5ppm，并且工业化
操作设备简单、生产条件温和，废水废气排放极低，且工艺稳定可靠。
[0030]反应方程式：
[0031]La2O3+6HCl＝2LaCl3+3H2O
[0032]LaCl3+H3PO4＝LaPO4+3HCl
[0033]以下结合附图及实施例对本专利技术做进一步的描述。
[0034]实施例1
[0035]本实施例通过以下步骤制备本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种磷酸镧的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、纯化三氧化二镧利用高纯水将分析纯盐酸稀释到质量分数为20
‑
23％，然后向其中加入三氧化二镧，升温至80
‑
90℃搅拌反应30
‑
60分钟，溶解至透明，加高纯水稀释至比重为1.05
‑
1.09后，加入偏锡酸和质量分数为2％
‑
3.5％的盐酸，加入偏锡酸的质量为所述三氧化二镧质量的1/500
‑
1/1000，充分搅拌，沉降，将沉降得到的上清液过滤，中控上清液中铁、钴、镍、铜、镉、铬、钒均小于0.1ppm，得到纯净的氯化镧溶液；步骤2、合成磷酸镧步骤2.1、将食品级磷酸中控至其铁、钴、镍、铜、镉、铬、钒含量均小于0.3ppm，加高纯水稀释到质量分数为10
‑
15％，再加入到步骤1得到的氯化镧溶液中，搅拌，升温至70
‑
80℃；步骤2.2、将试剂级氨水中控至其铁、钴、镍、铜、镉、铬、钒含量均小于0.1ppm，加高纯水稀释到质量分数为10
‑
12％，先向步骤2.1的合成液中加入少量氨水，保温80
‑
85℃搅拌反应30
‑
40分钟形成晶种，再继续加入氨水至溶液PH值为2
‑
3，保温80
‑
85℃搅拌反应2
‑
3小时，使粒子充...

【专利技术属性】
技术研发人员：田厦，黄雪锋，闫宏伟，刘明钢，林玉果，朱建平，丛伟孜，
申请(专利权)人：承德莹科精细化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：