一种电池级磷酸铁的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种电池级磷酸铁的制备方法，所述制备方法的具体步骤如下：S1，制备铁盐溶液，将铁源溶解于纯水中制成铁盐溶液，并加入表面活性剂；S2，制备磷源溶液，将磷源溶解于纯水中，搅拌均匀制成磷源溶液；S3，氧化沉淀反应，将铁盐溶液加入到反应釜中，对反应釜进行升温后，加入磷源溶液，连续搅拌使料液混合均匀，反应结束后，停留，再放出料液；S4，步骤S3中放出的料液经过滤、水洗、干燥后，得到磷酸铁产品。本发明专利技术所得磷酸铁产品符合电池级磷酸铁的技术指标，其粒径约为50nm，且产品颗粒大小均匀，纯度高。纯度高。纯度高。

【技术实现步骤摘要】
一种电池级磷酸铁的制备方法


[0001]本专利技术涉及磷酸铁制备工艺的
，更具体的说是涉及一种电池级磷酸铁的制备方法。

技术介绍

[0002]近年来，随着新能源产业的飞速发展，锂电池在交通领域的应用越来越广泛，其主要作为车辆的辅助备用电源、备用动力牵引源及动力电源。磷酸铁(FePO4·
nH2O，n＝0
‑
2)，又名正磷酸铁或磷酸高铁，一般为白色或黄白色粉末，是制备锂电池正极材料磷酸铁锂的的主要前驱体。磷酸铁的产品性能对于制备电池正极的磷酸铁锂至关重要，其颗粒大小以及均匀性直接影响制备出的磷酸铁锂的颗粒大小和均匀性，最终影响整个电池的电化学性能。目前，国内外生产电池级磷酸铁的厂家有很多，由于各厂家的生产工艺及质量控制标准不同，因此产品性能也参差不齐。中国专利技术专利CN202011279498.1介绍了一种纳米级磷酸铁前驱体及其制备方法和磷酸铁锂及其制备方法，它以NH4H2PO4、FeCl3、糠醇、氨水为原料制得磷酸铁产品。其制备过程操作繁琐、反应时间长，得到的产品均匀性差。中国专利CN107565132B介绍了一种磷酸铁的制备方法及其制备的磷酸铁，其以硫酸、有机酸、还原铁粉、过硫酸铵、磷酸铵和纳米粒子控制剂为原料，反应5
‑
8h后，制得磷酸铁产品。该方法原料复杂、反应时间长，且得到的磷酸铁颗粒大小不均匀。因此，开发出一种制备过程简单、所得产品颗粒大小均匀的电池级磷酸铁制备方法，是本领域亟待解决的问题。

技术实现思路

[0003]有鉴于此，本专利技术提供了一种电池级磷酸铁的制备方法，能够获得纯度较高的电池级磷酸铁产品。
[0004]为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：
[0005]一种电池级磷酸铁的制备方法，所述制备方法的具体步骤如下：
[0006]S1，制备铁盐溶液，将铁源溶解于纯水中制成铁盐溶液，溶液中铁离子的质量百分比浓度为10
‑
13％，并加入表面活性剂；
[0007]S2，制备磷源溶液，将磷源溶解于纯水中，搅拌均匀制成磷源溶液，溶液中磷酸根的质量百分比浓度为17
‑
21％，所述磷源为磷酸三钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、磷酸三钾、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾中的一种；
[0008]S3，氧化沉淀反应，将铁盐溶液加入到反应釜中，通过温度调节装置对反应釜进行升温后，向所述反应釜内加入磷源溶液，连续搅拌使料液混合均匀，反应结束后，停留，再放出料液；
[0009]S4，步骤S3中放出的料液经过滤、水洗、干燥后，得到磷酸铁产品。
[0010]优选的，所述步骤S1中的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵，加入的表面活性剂的质量为铁盐质量的1.5％。
[0011]优选的，所述步骤S1中的铁离子和所述步骤S2中的磷酸根的摩尔比为0.95
‑
1.30：
1。
[0012]优选的，所述步骤S2中的搅拌转速为300
‑
500rpm。
[0013]优选的，所述步骤S3中的料液在反应釜中的停留时间为40
‑
50min。
[0014]优选的，所述步骤S3中控制反应釜内料液的温度为85
‑
90℃。
[0015]本专利技术的有益效果如下：
[0016]本专利技术提供的电池级纳米磷酸铁的制备方法，通过氧化沉淀反应，制备得到磷酸铁产品。制备过程中无需调节pH，只需使反应温度达到85
‑
90℃即可，制备过程简单，成本低。所得磷酸铁产品符合电池级磷酸铁的技术指标，其粒径约为50nm，且产品颗粒大小均匀，纯度高。
附图说明
[0017]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
[0018]图1是实施例1中制得的纳米磷酸铁的微观形貌图。
具体实施方式
[0019]下面对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0020]实施例1
[0021]本专利技术实施例1公开了一种电池级磷酸铁的制备方法。
[0022]实验试剂和材料：三氯化铁，分析纯；磷酸氢二钠，分析纯；十六烷基三甲基溴化铵，分析纯。
[0023]铁盐溶液的制备：
[0024]称取2.7g三氯化铁颗粒加入烧杯中，加适量去离子水搅拌溶解，并定容至25ml，静置备用，溶液中铁离子的质量百分比浓度为10.8％。
[0025]磷源溶液的制备：
[0026]根据铁磷摩尔比，称取4.65g磷酸氢二钠颗粒置于烧杯中，加水搅拌溶解，定容至25ml，静置备用，溶液中磷酸根的质量百分比浓度为18.6％。
[0027]磷酸铁的制备：
[0028]将铁盐溶液加入到反应釜中，通过温度调节装置对反应釜升温至85～90℃，向所述反应釜内缓慢加入磷源溶液，加料时间约10min，连续搅拌15
‑
20min使料液混合均匀并充分反应，反应结束后，放出料液，放出的料液经过滤、水洗、干燥后，最终得到磷酸铁产品。
[0029]样品分析
[0030]根据中华人民共和国化工行业标准《电池用磷酸铁》(HG/T 4701
‑
2014)中关于制备电池用磷酸铁的相关技术要求，主要从样品外观及相关主要元素含量进行检测分析。结
果如下：
[0031]样品外观：近白色粉末，颗粒大小均匀。
[0032]元素含量：根据所用试剂，对Fe、P、Cl三种主要元素含量进行测定，其中Fe、P的含量采用ICP
‑
OES进行测定，Cl的含量采用硝酸银滴定法进行测定，样品元素含量与标准指标对比结果如表1。由表1可知，三组样品氯化物含量均为0.01％，符合标准，当磷铁摩尔比为1：1时，所得样品中Fe含量为29.27％，P含量为16.78％，铁磷比为0.97，符合标准。
[0033]表1样品元素含量与标准指标对比
[0034][0035]对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本专利技术。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本专利技术的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本专利技术将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种电池级磷酸铁的制备方法，其特征在于，所述制备方法的具体步骤如下：S1，制备铁盐溶液，将铁源溶解于纯水中制成铁盐溶液，溶液中铁离子的质量百分比浓度为10
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13％，并加入表面活性剂；S2，制备磷源溶液，将磷源溶解于纯水中，搅拌均匀制成磷源溶液，溶液中磷酸根的质量百分比浓度为17
‑
21％，所述磷源为磷酸三钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、磷酸三钾、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾中的一种；S3，氧化沉淀反应，将铁盐溶液加入到反应釜中，通过温度调节装置对反应釜进行升温后，向所述反应釜内加入磷源溶液，连续搅拌使料液混合均匀，反应结束后，停留，再放出料液；S4，步骤S3中放出的料液经过滤、水洗、干燥后，得到磷酸铁产品。2.根据权利要求1所述的一种电池级磷酸铁的制备方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：王学谦，刘敬业，陈晓宇，金可刚，王郎郎，蔡君，
申请(专利权)人：湖北南化环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：