一种微波处理废旧石墨制备石墨烯的方法技术

本发明专利技术涉及废旧锂离子电池回收技术领域，且公开了一种微波处理废旧石墨制备石墨烯的方法。废旧电池经过深度放电、拆解、正负极组分归类等预处理得到负极片，负极片溶于稀酸中搅拌使得石墨从集流体上剥离。得到的废旧石墨放入微波炉中处理制备微膨胀石墨，得到的微膨胀石墨在高速剪切机的作用下，使得石墨烯从石墨颗粒上剥离。得到的石墨烯与石墨混合浆料经过高速离心分离得到石墨烯溶液再进行冷冻干燥可得石墨烯粉末。可得石墨烯粉末。可得石墨烯粉末。

【技术实现步骤摘要】
一种微波处理废旧石墨制备石墨烯的方法


[0001]本专利技术涉及废旧锂离子电池回收
，具体是一种微波处理废旧石墨制备石墨烯的方法。

技术介绍

[0002]锂离子电池因其能量密度高、使用寿命长、稳定性好等优点，在过去的二十年中被作为主要的能量存储系统，对人类社会产生了巨大的影响。然而，随着锂离子电池市场的蓬勃发展，每年都有大量的电池退役，其中大部分被丢弃在垃圾填埋场，这不仅造成了宝贵资源的严重浪费。同时由于塑料成分和有毒电解质，也会引起有害的土壤污染。因此，废旧锂离子的回收已经引起了广泛的关注。
[0003]许多工艺都专注于从废弃的正极极材料中回收金属价值。如有价值金属锂、镍、钴、锰和铝。然而，过去的研究很少关注废旧负极材料的资源回收。事实上，从废弃负极材料中回收石墨对于扩大供应、缓解石墨资源紧缺具有重要意义。一方面，石墨被广泛应用于锂、冶金、原子能工业等领域，被认为是最重要的战略材料之一。一些研究报道了废锂中石墨的综合利用。废石墨首先通过物理方法从废锂中分离出来，包括拆解、破碎、筛选等机械过程。然后，分离出的石墨可作为制备石墨烯或其他功能材料的原料。目前将石墨制备成石墨烯采用的方法都会采用大量的氧化剂和酸性化学物质必将会导致大量的二次污染，因此研究绿色有效的石墨烯制备方法具有重要的意义。

技术实现思路

[0004]本专利技术针对现有回收技术的不足，采用一种微波处理废旧石墨制备石墨烯的方法。解决了上述
技术介绍
中心所提出的问题。
[0005]技术方案
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种微波处理废旧石墨制备石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0007]步骤一：将废旧锂离子电池放入含氯化钠溶液的放电池中浸泡24h，使得废旧电池中残余的电量进行深度放电以降低拆解的风险。将放电完全的电池捞出自然烘干，再进行切割拆解，归类正负极片、隔膜、外壳等组分；
[0008]步骤二：将得到的负极片剪成小块状，加入稀酸溶液中搅拌10min，大筛网过滤分离石墨与集流体，得到石墨水溶液再经过小筛网过滤得到的废旧石墨粉在80℃下烘干12h；
[0009]步骤三：将烘干的废旧石墨放入微波炉中，在功率500
‑
2000MHz下200
‑
900℃加热10
‑
30min得到微膨胀石墨；
[0010]步骤四：经过微波处理后的石墨，按固液比1:1
‑
1:6,经过高速剪切得到石墨烯和石墨的混合液；
[0011]步骤五：混合液经过离心分离石墨烯和石墨，得到的石墨烯溶液经过冷冻干燥可得石墨烯粉末。
[0012]优选的，所述步骤一中的氯化钠加入量为水质量为5％。
[0013]优选的，所述步骤二中的稀酸可以为硫酸、盐酸、硝酸中的任意一种。
[0014]优选的，所述步骤四中所使用的溶剂为、水中的任意一种。
[0015]优选的，所述步骤五离心速率为9999转/min。
[0016]有益效果
[0017]与现有技术相比，本专利技术提供了一种微波处理废旧石墨制备石墨烯的方法，具备以下有益效果：
[0018]1.该技术以低成本的废旧石墨作为原料，制备出价格昂贵的石墨烯，不仅可以为石墨烯原料的开发提供了新的方向，同时具有巨大的经济效益。
[0019]2.该技术采用简单的微波处理和物理机械剥离可实现石墨烯的制备，与传统石墨烯制备工艺相比，不仅避免大量氧化剂和酸碱性化学物质的使用，而且生产效率高。
[0020]3.该技术以绿色环保的角度出发，具有操作简单、耗时短、处理量大、易实现工业化生产等优点。
附图说明
[0021]图1为实例1中微波处理后石墨的比表面测试图；
[0022]图2为为实例3中制备出的石墨烯SEM图；
[0023]图3为实例5中制备出的石墨烯TEM图。
具体实施方式
[0024]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0025]实施例：
[0026]步骤一：将废旧锂离子电池放入含氯化钠溶液的放电池中浸泡24h，使得废旧电池中残余的电量进行深度放电以降低拆解的风险。将放电完全的电池捞出自然烘干，再进行切割拆解，归类正负极片、隔膜、外壳等组分；
[0027]步骤二：将得到的负极片剪成小块状，加入稀酸溶液中搅拌10min，大筛网过滤分离石墨与集流体，得到石墨水溶液再经过小筛网过滤得到的废旧石墨粉在80℃下烘干12h；
[0028]步骤三：将烘干的废旧石墨放入微波炉中，在功率500
‑
2000MHz下200
‑
900℃加热10
‑
30min得到微膨胀石墨；
[0029]步骤四：经过微波处理后的石墨，按固液比1:1
‑
1:6,经过高速剪切得到石墨烯和石墨的混合液；
[0030]步骤五：混合液经过离心分离石墨烯和石墨，得到的石墨烯溶液经过冷冻干燥可得石墨烯粉末。
[0031]所述步骤一中的氯化钠加入量为水质量为5％。
[0032]所述步骤二中的稀酸可以为硫酸、盐酸、硝酸中的任意一种。
[0033]所述步骤四中所使用的溶剂为N
‑
甲基吡咯烷酮、水中的任意一种。
[0034]所述步骤五离心速率为9999转/min。
[0035]具体实施例1
[0036]步骤一：将废旧锂离子电池放入含氯化钠溶液的放电池中浸泡24h，使得废旧电池中残余的电量进行深度放电以降低拆解的风险。将放电完全的电池捞出自然烘干，再进行切割拆解，归类正负极片、隔膜、外壳等组分；
[0037]步骤二：将得到的负极片剪成小块状，加入稀酸溶液中搅拌10min，大筛网过滤分离石墨与集流体，得到石墨水溶液再经过小筛网过滤得到的废旧石墨粉在80℃下烘干12h；
[0038]步骤三：将烘干的废旧石墨放入微波炉中，在功率500MHz下900℃加热30min得到微膨胀石墨；
[0039]步骤四：经过微波处理后的石墨，按固液比1:1,经过高速剪切得到石墨烯和石墨的混合液。
[0040]图1中显示为本实例微波处理后材料的比表面和孔隙分布图，从图1中可以看出，处理后的石墨的比表面为8.52cm
2 g
‑1，明显大于为处理的石墨(3.52cm
2 g
‑1)，孔隙分布均为介孔，大量的介孔和较大的比表面为石墨烯的剥离提供了良好的条件。
[0041]具体实施例2
[0042]步骤一：将废旧锂离子电池放入含氯化钠溶液的放电池中浸泡24h，使得废旧电池中残余的电量进行深度放电以降低拆解的风险。将放电完全的电池捞出本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种微波处理废旧石墨制备石墨烯的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：步骤一：将废旧锂离子电池放入含氯化钠溶液的放电池中浸泡24h，使得废旧电池中残余的电量进行深度放电以降低拆解的风险。将放电完全的电池捞出自然烘干，再进行切割拆解，归类正负极片、隔膜、外壳等组分；步骤二：将得到的负极片剪成小块状，加入稀酸溶液中搅拌10min，大筛网过滤分离石墨与集流体，得到石墨水溶液再经过小筛网过滤得到的废旧石墨粉在80℃下烘干12h；步骤三：将烘干的废旧石墨放入微波炉中，在功率500
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2000MHz下200
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900℃加热10
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30min得到微膨胀石墨；步骤四：经过微波处理后的石墨，按固液比1:1
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【专利技术属性】
技术研发人员：兰茂婷，张晓辉，杨生龙，赖飞燕，杨广场，张艳伟，汤泉，李庆余，王红强，梁冬梅，
申请(专利权)人：贺州学院，
类型：发明
国别省市：