一种高质量石墨烯的低成本规模化制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高质量石墨烯的低成本规模化制备方法，首先将石墨从原料入口处通入流化床反应器内，然后从流化床反应器底部通入惰性气体，并对流化床反应器内进行高温加热，利用高温增大石墨的层间距，利用惰性气流冲击石墨的层间距对其剥离得到石墨烯。本发明专利技术的方法不仅能制备出结构完整的石墨烯，还能调控惰性气体的流速及石墨在流化床内的停留时间制备出特定层数的石墨烯，并且制备成本低、操作简单，有望实现高质量石墨烯的低成本规模化制备。备。备。

【技术实现步骤摘要】
一种高质量石墨烯的低成本规模化制备方法


[0001]本专利技术涉及一种高质量石墨烯的低成本规模化制备方法，属于纳米材料


技术介绍

[0002]石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料，它具有优异的光学、电学、力学特性，在能源、传感、生物医学等方面具有重要的应用前景。目前石墨烯的制备方法主要分为自上而下法和自下而上法。自下而上法则是通过气态碳源在高温条件下分解后利用碳原子在基底表面发生重构形成石墨烯片层，该方法制备工艺较为复杂且制备出的石墨烯与基底难以分离。自上而下法则是通过对石墨剥离得到石墨烯，根据剥离手段的不同又分为机械剥离法、液相剥离法、电化学剥离法和氧化还原法。其中，机械剥离法制备效率低；液相剥离法制备出的石墨烯中含有有机溶剂难以去除，不利于后续应用；电化学剥离法制备出来的石墨烯可控性差；氧化还原法制备出的石墨烯结构缺陷较为严重且过程繁琐。尽管中国专利技术专利CN201610510419.0通过气流的冲击制备出了石墨烯，解决了制备出来的石墨烯含有有机溶剂、可控性差等问题，但该方法在气流冲击过程中使用到了无机粉体，导致石墨烯的结构发生破坏从而造成缺陷，并且制备出的石墨烯中残存有粉体。因此，开发一种高质量石墨烯的低成本规模化方法，对石墨烯的实际应用具有重要意义。

技术实现思路

[0003]本专利技术提出一种高质量石墨烯的低成本规模化制备方法，不仅能制备出结构完整的石墨烯，还能调控惰性气体的流速及石墨在流化床内的停留时间制备出特定层数的石墨烯。
[0004]本专利技术提出的一种高质量石墨烯的低成本规模化制备方法，具体步骤如下：
[0005](1)以石墨为原料，利用惰性气流将石墨从原料入口处通入流化床反应器内；
[0006](2)从流化床反应器底部通入惰性气体，并对流化床反应器内进行高温加热，利用高温增大石墨的层间距，利用惰性气流冲击石墨的层间距对其剥离得到石墨烯；
[0007](3)利用旋风分离器收集剥离产物石墨烯。
[0008]所述步骤(1)中石墨原料为鳞片石墨、膨胀石墨、高取向石墨、热解石墨等。
[0009]所述步骤(2)中惰性气体为氮气、氦气、氖气、氩气、氪气、氙气和氡气中的任意一种或几种任意比例混合。
[0010]所述步骤(2)中流化床反应器加热温度≥500℃。
[0011]所述步骤(2)中惰性气体流速≥10ml/min。
[0012]本专利技术的方法和装置不仅能制备出结构完整的石墨烯，还能调控惰性气体的流速及石墨在流化床内的停留时间制备出特定层数的石墨烯，并且制备成本低、操作简单，可实现石墨烯的连续化制备。
[0013]本专利技术涉及的装置还具有以下几个明显的特点：
[0014]1、该装置具有普适性，适用于大多数二维材料的剥离。
[0015]2、可连续地进料、出料实现石墨烯的连续化制备。
[0016]3、通过对流化床内流态化运动状态及停留时间的调控，可实现石墨烯的可控制备。
附图说明
[0017]图1是本专利技术涉及的反应装置的结构示意图。
[0018]图1中，1是气体入口、2是气体流量计、3是气体分布器、4是原料入口、5是流化床反应器、6是阀门开关、7是旋风分离器、8是气体出口。
[0019]如图1所示，本专利技术设计的一种高质量石墨烯的低成本规模化制备的反应装置，包括气体入口1、气体流量计2、气体分布器3、原料入口4、流化床反应器5、阀门开关6、旋风分离器7、气体出口8。原料入口4是由流化床反应器5顶部侧面插入，气体入口1与流化床反应器5之间设有气体流量计2，流化床反应器5内设有气体分布器3，惰性气体入口1是由流化床反应器底部插入，流化床反应器5与旋风分离器7连接处为三通调节阀，其中两个端口分别连接两个平行的旋风分离器7，另一端口与流化床反应器5顶端相连，流化床反应器5内部或外部设有加热装置。
[0020]图2是利用该方法制备出的石墨烯与原始石墨的XRD对比图。
具体实施方式
[0021]下面通过附图和实施例对本专利技术作进一步详细说明，但本专利技术保护范围不局限于所述内容。
[0022]实施例1：一种高质量石墨烯的低成本规模化制备方法，具体步骤如下：
[0023](1)以鳞片石墨为原料，将石墨从原料入口处通入流化床反应器内；
[0024](2)从流化床反应器底部以10ml/min的气体流速通入氮气气体，并对流化床反应器加热至600℃，利用高温增大石墨的层间距，利用惰性气流冲击石墨的层间距对其剥离得到石墨烯；
[0025](3)利用旋风分离器收集剥离产物石墨烯。
[0026]本实施例利用该方法制备出的石墨烯与原始石墨的XRD对比图如图2所示，从图2可知，经高温气流冲击制备出的石墨烯与原始石墨相比其衍射峰减弱，并发生红移，说明利用该方法对石墨实现了剥离。
[0027]实施例2：一种高质量石墨烯的低成本规模化制备方法，具体步骤如下：
[0028](1)以膨胀石墨为原料，将石墨从原料入口处通入流化床反应器内；
[0029](2)从流化床反应器底部以50ml/min的气体流速通入氩气气体，并对流化床反应器加热至800℃，利用高温增大石墨的层间距，利用惰性气流冲击石墨的层间距对其剥离得到石墨烯；
[0030](3)利用旋风分离器收集剥离产物石墨烯。
[0031]实施例3：一种高质量石墨烯的低成本规模化制备方法，具体步骤如下：
[0032](1)以膨胀石墨为原料，利用惰性气流将石墨从原料入口处通入流化床反应器内；
[0033](2)从流化床反应器底部以80ml/min的气体流速通入氦气气体，并对流化床反应器加热至1000℃，利用高温增大石墨的层间距，利用惰性气流冲击石墨的层间距对其剥离得到石墨烯；
[0034](3)利用旋风分离器收集剥离产物石墨烯。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高质量石墨烯的低成本规模化制备方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)以石墨为原料，将石墨从原料入口处通入流化床反应器内；(2)从流化床反应器底部通入惰性气体，并对流化床反应器内进行高温加热，利用高温增大石墨的层间距，利用惰性气流冲击石墨的层间距对其剥离得到石墨烯；(3)利用旋风分离器收集剥离产物石墨烯。2.根据权利要求1所述的一种高质量石墨烯的低成本规模化制备方法，其特征在于：步骤(1)中石墨原料为鳞片石墨、膨胀石墨、热...

【专利技术属性】
技术研发人员：廉培超，吴兆贤，马会娟，牛丽辉，李开鹏，梅毅，
申请(专利权)人：湖北三峡实验室，
类型：发明
国别省市：