一种石墨烯剥离装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术涉及石墨烯生产设备技术领域，尤其是一种石墨烯剥离装置。该剥离装置包括釜盖、釜体、电机、传动轴、球磨介质、进料口、出料口及进气口。其中，釜体包括釜外层、加热层、釜内层，且在釜外层凸起处设有多个固定螺栓口；釜盖包括釜密封凹槽及固定螺栓孔；传动轴为中空进气管，且器壁设有多个单向布气孔。本实用新型专利技术可通过加热加压的方法下，再利用球磨介质高速旋转产生的剪切力使得石墨剥离产生大片石墨烯，再利用球磨介质间的碰撞产生的冲击力而使得大片石墨烯变小，实现少层石墨烯的高效剥离效果。剥离效果。剥离效果。

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯剥离装置


[0001]本技术涉及石墨烯生产设备
，尤其涉及一种用于将石墨剥离为少层石墨烯的剥离装置。

技术介绍

[0002]石墨烯是一种片状sp2杂化轨道组成六角蜂巢晶格结构的二维材料，由于其具有高载流电子迁移率、高热导率、高导电性、高强度及高硬度等优越性能，而被广泛应用于材料学、电学、光学及生物医学等领域。严格而言，石墨烯是一种单层的片状结构，但由于单层石墨烯较难制备，通常也将具有相近性能的寡层石墨烯也归类于石墨烯范畴。
[0003]目前，石墨烯的主要制备方法分为自下而上的底层生长法，如化学气相沉积法(CVD)与外延生长法等，以及自上而下的顶层剥离法，如机械剥离法与液相剥离法等。前者可以制备高质量、无缺陷的石墨烯，但成本较高且产率低，不适应于商业大批量生产。后者利用物理或化学方法，削弱石墨片层间的分子间作用力，从而获得单层或少层石墨烯，其成本低，效率高，具有较好的工业应用前景。
[0004]机械剥离法中常用的剥离手段有微剥离法、研磨、常规球磨、搅拌球磨等。微剥离法，即康斯坦丁
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诺沃肖洛夫及安德烈
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盖姆两位科学家在2004年使用透明胶带将定向热解石墨多次剥离制得石墨烯的方法，虽然产物质量高，但该方法可控性低，产量小，无法实现大量生产。研磨法，即将石墨在研磨仪臼体和杵体之间进行研磨，研磨石墨时所需的溶剂添加量少，但其杵体对石墨施加的压力如果过大，可能破坏石墨烯结构，产生结构缺陷、晶体过小；臼体和杵体之间研磨产生的剪切力会使上述的压力不均，影响石墨烯品质，由于剪切力来源于压力造成的摩擦力，二者之间的相互影响，使得研磨工艺较难获得最佳工作状态，因此难以工业化量产。常规球磨方法中，即指在球磨机中借助磨球对石墨粉体研磨，球磨过程中磨球会对粉体提供冲击和剪切两种类型的作用力。常规球磨法虽然克服了常规粉体研磨受压不均的缺点，但球磨介质撞击产生巨大的冲击力会使石墨烯产生结构缺陷，降低剥离后石墨烯的晶体尺寸小。搅拌球磨，即一种搅拌与球磨相结合的机械磨方式，搅拌器在腔体内带动磨球碰撞摩擦，对粉体进行研磨。搅拌球磨法中，磨球的冲击作用较球磨方式更加温和，但是仍对剥离的石墨烯产生冲击力，从而产生结构缺陷，降低剥离后石墨烯晶体尺寸。
[0005]液相剥离法指在液体介质中将石墨剥离成单层或寡层石墨烯的制备方法。该方法简单，价格低廉，对原料要求低，易于实现石墨烯的剥离，更适合工业规模化批量生产。液相剥离法可以分为液相超声剥离法、液相剪切剥离法、湿式球磨剥离法和电化学剥离法等。
[0006]液相超声剥离法，即在液体介质中通过超声作用将块状石墨剥离成单层或少层的石墨烯薄片的方法。虽然液相超声剥离法中超声可以有效剥离获得石墨烯，但其空化效应会产生局部高温、高压，导致石墨烯缺陷。并且，随着作用距离的增加，超声波产生的有效能量会递减，限制了液相超声剥离法在工业上的大规模生产。液相剪切剥离法，即在利用高速剪切机的转子
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定子在高速转动的过程中同时产生剪切力、碰撞效应和射流空化效应共同
作用下，使得石墨在液相中剥离。电化学剥离法，即利用电流使离子或带电分子等插入到石墨层之间，进而发生膨胀导致石墨发生剥离。该方法效率高、设备简单且成本低。电化学剥离可以分为阳极插层和阴极插层两种，然而，在阳极插层的阴离子是电子供体，会导致石墨烯形成结构缺陷或者引入官能团，而阴极插层速度慢等缺点。湿式球磨剥离法，即利用球磨机的湿式球磨工艺，将石墨剥离成石墨烯，其基本原理与干式球磨法相似，但是因为引入了合适的溶剂，从而使石墨的层间分子间作用力减小，引入的分散剂，削弱了石墨层间的分子间作用力，提高了石墨烯的剥离效率。但该方法制备的石墨烯制备效率仍然较低，剥离效果较差等缺点。
[0007]因此，有必要开发一种可工业化使用的高效获得大晶体尺寸、降低结构缺陷的石墨烯生产装置。

技术实现思路

[0008]本技术的目的在于，克服现有技术中存在的缺陷，提供一种石墨烯剥离装置，通过将湿式球磨与搅拌釜相结合，克服现有的石墨烯机械剥离装置中，剥离石墨烯时石墨片容易被粉碎或者结构被破坏，及可能伴随的过磨、冲击力过大产生石墨片破碎等问题；此外，本装置通过加热的方法，提高反应釜内部的反应温度和反应压力，加热使得溶剂、插层剂或溶胀剂的活性增强，有利于溶剂中小分子进入石墨层间隙，破坏石墨层间的范德华力，提高剥离效率，解决了现有的石墨烯剥离装置制得的石墨烯的剥离效率较低、尺寸小、结构缺陷多等剥离效果不理想的问题。
[0009]为实现上述目的，本技术提供如下技术方案：一种石墨烯剥离装置，包括釜盖、釜体、球磨介质，所述的釜盖可拆卸连接在釜体上，包括釜密封凹槽、固定螺栓孔及固定件；所述釜体包括釜外层、加热层、釜内层、搅拌装置、进料口和出料口，且进料口和出料口端部分别设有开关阀门；所述釜外层外边缘凸起，并设有贯穿的固定螺栓口；所述球磨介质设置于釜体内部与搅拌装置的空隙处；所述搅拌装置包括传动轴、电机和搅拌桨，所述传动轴置于釜体内部中心轴处；所述电机置于釜体外部，并通过釜底中心与传动轴连接；所述搅拌桨设有若干根，且在传动轴的垂直方向上与传动轴固定连接；所述釜体设有压力表和温度计。
[0010]优选的，所述釜体为圆筒状，所述釜盖为圆饼状，且所述釜盖的外直径与釜体的釜外层外边缘凸起的外直径一致，所述釜盖与釜外层外边缘凸起处设有若干同样直径和同位置的配套的固定螺栓口；所述釜体的加热层位于釜内层与釜外层之间紧密连接，所述釜外层和釜内层在釜体开口端的高度相同，所述加热层在釜体开口端的高度低于釜内层，从而使釜内层、加热层及釜外层形成一个凹槽；在所述釜盖内侧，设有两个密封凹槽，两个密封凹槽为同心的环形凹槽，外侧密封凹槽的宽度等于所述釜外层的厚度，内侧密封凹槽的宽度等于所述釜内层的厚度，两个密封凹槽的深度与所述加热层在釜体开口侧凹陷深度及所述釜外层外边缘凸起的釜体开口端侧边缘到釜外层的开口端边缘三者相等，可以与所述釜内层和所述釜外层位置匹配，两个密封凹糟及其之间的凸起构成釜盖的密封装置。
[0011]进一步，所述釜盖的固定件固定在釜盖内侧，呈环形凸起，且环形凸起的内直径和所述传动轴的外直径相等。
[0012]优选的，所述搅拌桨为长短相间的棒式、螺杆式、涡轮式、框上或常见搅拌桨样式
中的任意一种样式或不同样式之间的组合。
[0013]优选的，所述球磨介质直径在1mm到10mm之间。
[0014]优选的，所述的剥离装置为立式或卧式。
[0015]为了提高进一步提高剥离效率，本技术提出分段式反应釜，在第一阶段采用大直径初步粗磨，第二阶段采用再次细磨的方法，分段高效生产石墨烯。
[0016]优选的，所述的釜体内腔室中间设有固定在釜体上的腔室隔板，将腔室分为第一腔室和第二腔室；所述腔室隔板的中心点到边缘设有扇形面积滤网，所述扇形滤网的面积不超过所述腔室隔板面积的四分之一。进一步的，所述的球磨介质为多种直径的球形介质，且大直径介质置于第一腔室内，小直径介质置于第本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯剥离装置，包括釜盖、釜体、球磨介质，其特征在于：所述的釜盖可拆卸的连接在釜体上，所述釜盖包括釜密封凹槽、固定螺栓孔及固定件；所述釜体包括釜外层、加热层、釜内层、搅拌装置、进料口和出料口，且所述进料口设有进料口开关阀门，所述出料口端部设有出料口开关阀门；釜外层外边缘凸起，并设有贯穿的固定螺栓口；所述球磨介质设置于釜体内部与搅拌装置的空隙处；所述搅拌装置包括传动轴、电机和搅拌桨，所述传动轴置于釜体内部中心轴处，所述电机置于釜体外部，并通过釜底中心与传动轴连接；所述搅拌桨设有若干根，且在传动轴的垂直方向上与传动轴固定连接；所述釜体设有压力表和温度计；所述的传动轴为中空管式，且管壁设有若干单向布气孔；所述釜盖上的固定件位于釜盖内侧中心处，连接釜盖与传动轴，所述釜盖上设有进气管，穿过固定件与所述传动轴相通。2.根据权利要求1所述的石墨烯剥离装置，其特征在于：所述釜体为圆筒状，所述釜盖为圆饼状，且所述釜盖的外直径与釜体的釜外层外边缘凸起的外直径一致，所述釜盖与釜外层外边缘凸起处设有若干同直径和同位置的配套的固定螺栓口；所述釜体的加热层位于釜内层与釜外层之间紧密连接，所述釜外层和釜内层在釜体开口端的高度相同，所述加热层在釜体开口端的高度低于釜内层，从而使釜内层、加热层及釜外层形成一个凹槽；在所述釜盖内侧，设有两个密封凹槽，两个密封凹槽为同心的环形凹槽，外侧密封凹槽的宽度等于所述釜外层的厚度，内侧密封凹槽的宽度等于所述釜内层的厚度，两个密封凹槽的深度与所述加热层在釜体开口侧凹陷深度及...

【专利技术属性】
技术研发人员：谭金龙，丁天赐，杨世诚，李雨果，
申请(专利权)人：河北工程大学，
类型：新型
国别省市：