一种纤维染色方法及基于DASAs的光致变色智能织物技术

本发明专利技术提供了一种纤维染色方法及基于DASAs的光致变色智能织物，包括以下步骤：利用糠醛与DASAs分子前体反应，得到DASAs的中间体；将DASAs的中间体溶于DMSO中，配置成中间体染液；利用中间体染液对纤维染色；用含有芳香环的中间体B，作为DASAs的供体，使其浸润纤维，完成纤维染色。基于本发明专利技术的技术方案，可有效解决现有聚酯纤维只能用分子量小的分散染料染色的问题，能够有效丰富DASAs作为光致变色智能织物染料的应用范围。智能织物染料的应用范围。智能织物染料的应用范围。

【技术实现步骤摘要】
一种纤维染色方法及基于DASAs的光致变色智能织物


[0001]本专利技术涉及光敏感材料、服装纺织和印染领域，特别地涉及一种纤维染色方法及基于DASAs的光致变色智能织物。

技术介绍

[0002]衣物饰品作为与人类联系最为紧密的方面之一，其智能化更是受到广泛关注。其中颜色对于服饰来说，其重要性不言而喻，不同的颜色的服装使得我们的穿着含义丰富靓丽多彩，但是人们渐渐的发现，对于传统的染整技术来说，现有的服饰颜色大都是通过各种染料调配而成，颜色一旦成型就无法智能变化，这些单一功能的颜色大大限制了彩色服饰在更多领域的应用，因此变色纤维的研究对智能变色服饰等实际应用的实现十分重要。相比于传统织物来说，智能织物集成了多种功能，例如环境刺激响应功能、身体体征监测功能、温度自适应调节功能等。具有不同功能的智能织物目前已获得了广泛的研究与应用，是纺织学与材料学的重要发展方向。在众多智能织物当中，具有光致变色性质的织物可以随环境光线变化相应的改变自身颜色，具有装饰、控温、伪装、隐身等实用性功能。
[0003]最早在十九世纪人们观察到光致变色现象，在40年代又发现了无机化合物和有机化合物的光致变色现象。G.Porter的时间分辨光谱技术的专利技术，加速了对光致变色物质研究的进程。光致变色材料主要分为有机光致变色材料、无机光致变色材料。有机光致变色材料主要有螺吡喃类、俘精酸酐类、偶氮苯类、二芳基乙烯类、螺噁嗪类等，无机光致变色材料主要有过渡金属氧化物类、金属卤化物类、多金属氧酸盐类、稀土配合物类等。但是由于无机类光致变色材料具有光敏速率低以及变色可逆性差等缺点在很大程度上也限制了其广泛的应用与发展，例如WO3发生光致变色须形成钨青铜物质，而形成钨青铜须外界向WO3提供质子或氢原子，所以单纯的WO3光致变色敏感性差，甚至不变色。在纺织领域的应用中，只有可逆的有机类光致变色材料才有实际意义。目前光致变色智能织物都是通过物理法或化学法使有机光致变色化合物附着在织物表面或者纤维内部，从而使其具有光致变色的功能，其变色机理是有机光致变色化合物在特定波长的光刺激下会发生顺反异构或者开环
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闭环异构等反应，且这两个状态对光波长的选择吸收不同，导致呈现出不同的颜色。
[0004]物理法例如将光致变色染料粉末与树脂等粘合剂混合后对织物进行印花处理，或者在纤维纺丝阶段就将光致变色化合物均匀分散在纺丝液中，或者将光致变色微胶囊通过油墨印刷的办法固着在织物表面。其中，熔融混纺要求光致变色染料要耐高温。
[0005]化学法也就是说染料与纤维之间是通过化学键结合的，例如采用接枝聚合技术将纤维或者织物用含螺吡喃衍生物的单体进行浸渍，单体(一般为醋酸乙烯或苯乙烯)在纤维内进行接枝。接枝聚合法较常规染料染色工艺更为复杂，且聚合反应一般要求真空条件。目前很少有采用常规染色和印花工艺进行加工。
[0006]聚酯纤维属于疏水性纤维，纤维缺乏能与染料发生结合的基团，不能使用水溶性染料染色，只能使用分子量小、不含强离子性水溶性基团、溶解度较低的非离子分散染料染色。聚酯纤维的染色方法目前主要有高温高压染色法、载体染色法和热熔染色法。其中高温
高压染色法是因其操作简便且对环境友好的优势，成为最主流、最常见的染色方法。涤纶结构紧密，常压沸染，染料难以扩散进入纤维内部，把纤维染透。因此采用高温高压法(一般120
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150℃，加压2atm)，在玻璃化温度T
g
以上时，纤维大分子链段发生剧烈运动，聚合物分子间空隙增大，自由容积增加，提高染色速率。载体染色法对温度的要求相对没那么严格，用邻甲基苯酚或者水杨酸甲酯等作为载体，其分子量小，染色时先于染料上染，可以对纤维起到一个增塑的作用，降低纤维分子间的作用力，促进纤维无定形区的链段运动，利于染料上染，但是载体大多对人体有毒有害，且染色过程对环境造成较大污染。热熔染色法指的是将染料与聚酯纤维熔融液充分混合后一起纺丝，对染料的耐高温特性要求严苛，需耐250℃以上高温。
[0007]现阶段大多数光致变色织物制作工艺复杂，制作成本不菲，且大多由紫外光触发光致变色，而无法实现在可见光波段的光致变色。现阶段主流的聚酯纤维的染色技术中只能采用小分子分散染料将颜色染进纤维内部，其他的染色方法只是将颜色固定在纤维表面。本专利技术专利提供了一种基于给体受体斯坦豪斯加合物的光致变色智能织物的制备方法，可有效解决现有的大多数光致变色智能织物制备工艺繁琐、成本昂贵且不能在可见光/白光下变色的问题，可有效解决现有聚酯纤维只能用分子量小的分散染料染色的问题，能够有效丰富DASAs作为光致变色智能织物染料的应用范围。
[0008]给体
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受体斯坦豪斯加合物(DASAs)是一种新型的性能优异的光致变色分子，它原料来源易得、合成反应条件温和、易于修饰、产率较高而且不会对环境造成污染，无论是从结构上，还是性能上，都存在很大优势。DASAs分子由三部分构成，分别是电子给体部分、电子受体部分与连接于其中的三烯π桥结构(图1)。DASAs分子在可见光的照射下可以从有色状态转变为无色状态，而在加热处理后可以从无色状态返回到有色状态(图1)。
[0009]DASAs在有色与无色间自由切换的性质使得其已经作为一类性能优异的光致变色材料，并被应用于不同的场景当中。然而，DASAs与其它传统的光致变色分子一样，由于分子间的相互堆哚作用，难以在固体条件下表现出快速高效的光致变色性质。这进一步限制了DASAs在光致变色材料当中的应用。在此前的工作中，许多课题组着重研究了DASAs作为固体光致变色材料的应用潜力，并分别通过金属
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有机框架材料、聚合物材料等作为基材，制备了不同的固体光致变色材料。我们发现，DASAs在固体状态下的异构化性质与其物理化学环境紧密相关。而通过控制周围的物理化学环境，可以有效的提升DASAs在固体状态中的异构化性质，进一步实现固体光致变色材料的应用。

技术实现思路

[0010]针对上述现有技术中的问题，本申请提出了一种纤维染色方法，包括以下步骤：
[0011]S1、利用糠醛与DASAs分子前体反应，得到DASAs的中间体；
[0012]S2、将DASAs的中间体溶于DMSO中，配置成中间体染液；利用中间体染液对纤维染色；
[0013]S3、用含有芳香环的中间体B，作为DASAs的供体，使其浸润纤维，完成纤维染色。
[0014]优选地，DASAs分子前体包括米氏酸、1
‑
苯基
‑3‑
三氟甲基
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1(H)
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吡唑
‑5‑
酮中的至少一种。
[0015]优选地，步骤S1的具体过程为：采用米氏酸和糠醛进行反应，得到DASAs的中间体A
的黄色粗产物；将得到的黄色粗产物进行水洗、抽滤，去除其中的水分；再依次使用饱和的亚硫酸氢钠和饱和的氯化钠水溶液以萃取的方式去除中间体产物中的杂质，接下来以抽滤的方式，使用无水硫酸镁或无水硫酸钠作为除水剂本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纤维染色方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、利用糠醛与DASAs分子前体反应，得到DASAs的中间体；S2、将DASAs的中间体溶于DMSO中，配置成中间体染液；利用中间体染液对纤维染色；S3、用含有芳香环的中间体B，作为DASAs的供体，使其浸润纤维，完成纤维染色。2.根据权利要求1所述的纤维染色方法，其特征在于，所述DASAs分子前体包括米氏酸、1
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苯基
‑3‑
三氟甲基
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1(H)
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吡唑
‑5‑
酮中的至少一种。3.根据权利要求1所述的纤维染色方法，其特征在于，所述步骤S1的具体过程为：采用米氏酸和糠醛进行反应，得到DASAs的中间体A的黄色粗产物；将得到的黄色粗产物进行水洗、抽滤，去除其中的水分；再依次使用饱和的亚硫酸氢钠和饱和的氯化钠水溶液以萃取的方式去除中间体产物中的杂质，接下来以抽滤的方式，使用无水硫酸镁或无水硫酸钠作为除水剂进一步去除中间体产物中的水分；之后将得到的中间体产物采用柱色谱技术进行最终提纯；最后得到纯化后的中间体后，再通过旋蒸的方式去除溶剂，得到黄色固体。4.根据权利要求1所述的纤维染色方法，其特征在于，所述步骤S2的具体过程为：将步骤S1得到的DASAs中间体A称取0.22g，用注射器取10mL DMSO，将中间体溶于DMSO中配置成中间体1的质量分数为2％的染液，装入茄形瓶中，再加入0.1g PET纤维，在油浴锅中从常温升温至130℃后保温约30min。之后将纤维用镊子取出，用水冲洗纤维后放入真空干燥箱中干燥。5.根据权利要求1所述的纤维染色方法，其特征在于，所述步骤S3的具体过程为：将步骤S2得到的DASAs中间体染色后的纤维干燥后取出，用胶头滴管吸取过量的N
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甲基苯胺作为DASAs的供体，使其充分浸润纤维，反应30min，之后用二氯甲烷洗掉纤维表面未反应的N
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甲基苯胺，放入真空干燥箱中干燥，设置干燥温度为40℃，干燥4
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5h。6.根据权利要求1所述的纤维染色方法，其特征在于，所述步骤S1的具体...

【专利技术属性】
技术研发人员：王东升，吴芹玉，高昂，孙梵熙，
申请(专利权)人：电子科技大学，
类型：发明
国别省市：