一种青葙子、炒青葙子配方颗粒薄层鉴别色谱方法组成比例

本发明专利技术提供一种青葙子、炒青葙子配方颗粒薄层鉴别色谱方法，包括：将供试品溶液点于硅胶G薄层板上，采用薄层色谱条件展开，检视；薄层色谱条件：以甲苯

【技术实现步骤摘要】
一种青葙子、炒青葙子配方颗粒薄层鉴别色谱方法


[0001]本专利技术属于检测方法
，尤其涉及一种青葙子、炒青葙子配方颗粒薄层鉴别色谱方法。

技术介绍

[0002]青葙子为苋科植物青葙Celosia argentea L.的干燥成熟种子。具有清肝泻火，明目退翳的功效。临床上使用青葙子常有两种，即生品和炒品，生品平肝作用较强，常用于肝热目赤，炒后寒性缓和，常用于目生翳膜，视物昏花，肝火眩晕等症。由此可见二者的化学成分可能发生了变化。
[0003]采用性状鉴别的手段可以将青葙子、炒青葙子饮片进行区分，但二者提取物的鉴别方法还未见报道，故则待建立一种能够将青葙子、炒青葙子配方颗粒进行区别的方法。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种青葙子、炒青葙子配方颗粒薄层鉴别色谱方法，该方法通过观察薄层色谱图谱在某一比移值范围内是否有荧光斑点，作为鉴别点，用于快速、有效鉴别青箱子、炒青葙子配方颗粒。
[0005]本专利技术提供了一种青葙子、炒青葙子配方颗粒薄层鉴别色谱方法，包括以下步骤：
[0006]将供试品溶液点于硅胶G薄层板上，采用薄层色谱条件展开，检视；
[0007]所述薄层色谱条件：以甲苯
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乙酸乙酯
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甲醇为展开剂。
[0008]在本专利技术中，所述展开剂中甲苯、乙酸乙酯和甲醇的体积比为40:(5.7～6.3):(4.8～5.2)。
[0009]在本专利技术中，所述供试品溶液的点样量为2～7μL。
[0010]在本专利技术中，所述薄层色谱条件还包括：
[0011]展开的温度为4～25℃，展开的湿度为32～75％。
[0012]在本专利技术中，与青葙子配方颗粒薄层色谱图相比，炒青葙子配方颗粒在比移值0.55～0.67处不出现荧光斑点；在比移值0.43～0.52处多出一个荧光斑点。
[0013]在本专利技术中，所述供试品溶液按照以下方法制得：
[0014]将供试品研磨后加正丁醇，回流，过滤，滤液蒸干，残渣加甲醇，得到供试品溶液；
[0015]所述供试品的质量、正丁醇的体积和甲醇的体积比为2g:(45～55)mL:(0.95～1.05)mL。回流的时间为28～32min。
[0016]在本专利技术中，所述检视采用紫外灯，检视采用的紫外线波长为365nm。
[0017]在本专利技术中，还包括制备青葙子对照药材溶液和阴性溶液；
[0018]采用青葙子对照药材，加水，煎煮，离心，取上清液蒸干，残渣加正丁醇，得到青葙子对照药材溶液。
[0019]在本专利技术中，所述青葙子对照药材的质量、水的体积和正丁醇的体积比比为2g:50ml:50ml；煎煮的时间为28～32min。
[0020]本专利技术提供了一种青葙子、炒青葙子配方颗粒薄层鉴别色谱方法，包括以下步骤：将供试品溶液点于硅胶G薄层板上，采用薄层色谱条件展开，检视；所述薄层色谱条件：以甲苯
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乙酸乙酯
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甲醇为展开剂。本专利技术通过炒青葙子配方颗粒薄层色谱图与青葙子对照药材、青葙子颗粒薄层色谱图相比，比移值在0.55～0.67处相同位置，不得出现荧光斑点，作为炒青葙子颗粒鉴别点1；炒青葙子配方颗粒薄层色谱图与青葙子对照药材、青葙子颗粒薄层色谱图相比，比移值在0.43～0.52处相同位置，多出一个荧光斑点，作为炒青葙子颗粒鉴别点2。本薄层方法能快速、有效的鉴别出已失去饮片形态的炒青葙子配方颗粒，操作简便、精密度和灵敏度高、稳定性好，具有良好的应用前景。
附图说明
[0021]图1为不同点样量的图谱分析；
[0022]图2为专属性考察；
[0023]图3为不同薄层板考察
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天津思利达；
[0024]图4为不同薄层板考察
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默克；
[0025]图5为不同薄层板考察
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青岛海洋；
[0026]图6为温度4℃下的图谱；
[0027]图7为温度25℃下的图谱；
[0028]图8为湿度32％下的图谱；
[0029]图9为湿度75％下的图谱；
[0030]图10为不同批次验证；
[0031]图11为对比例1提供的方法的测试图谱；
[0032]图12为对比例2提供的方法的测试图谱。
具体实施方式
[0033]为了进一步说明本专利技术，下面结合实施例对本专利技术提供的一种青葙子、炒青葙子配方颗粒薄层鉴别色谱方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本专利技术保护范围的限定。
[0034]实施例1
[0035]1、仪器与试药
[0036]1.1仪器
[0037]加热板、研钵、薄层成像系统：CAMAG TLC Visualizer、硅胶G薄层板(青岛海洋化工厂，批号：20180527、天津思利达科技有限公司，批号：191016、默克，批号：HX87183353)
[0038]1.2试剂
[0039]甲苯、乙酸乙酯、甲醇、正丁醇均为分析纯，水为超纯水(实验室自制)。
[0040]1.3试药
[0041]青葙子对照药材(中国食品药品检定研究院，批号：121765
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202001)，青葙子配方颗粒(四川新绿色药业科技发展有限公司，批号：2208001；2208002；2208003)炒青葙子配方颗粒(四川新绿色药业科技发展有限公司，批号：2211001；2211002；2211003)。
[0042]2、配方颗粒薄层方法建立
[0043]2.1供试品溶液的制备
[0044]取本品2g，研细，加正丁醇50ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。照薄层色谱法(中国药典2020年版通则0502)试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯
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乙酸乙酯
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甲醇(40：6：5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
[0045]2.2对照药材溶液的制备
[0046]取青葙子对照药材2g，加水50ml，煎煮30分钟，离心，取上清液蒸干，残渣加正丁醇50ml，同法制成对照药材溶液。
[0047]3方法学考察
[0048]3.1点样量考察
[0049]在以上拟定的实验条件下，分别取青葙子对照药材溶液、青葙子配方颗粒溶液、炒青葙子配方颗粒溶液各2μl、5μl、7μl点在同一硅胶G薄层板上。按拟定的薄层色谱条件展开，检视，结果见图1，其中，1～3为青葙子对照药材点样量2μl、5μl、7μl；4～6为青葙子配方颗粒点样量2μl、5μl、7μl；7～9为炒青葙子配方颗粒点样量2μl、5μl、7μl；由图1可看出，当对照药材溶液点样2～7μl，供试品溶液点样2～7μl时，薄层色谱荧光斑点显色清晰，确定本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种青葙子、炒青葙子配方颗粒薄层鉴别色谱方法，包括以下步骤：将供试品溶液点于硅胶G薄层板上，采用薄层色谱条件展开，检视；所述薄层色谱条件：以甲苯
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乙酸乙酯
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甲醇为展开剂。2.根据权利要求1所述的青葙子、炒青葙子配方颗粒薄层鉴别色谱方法，其特征在于，所述展开剂中甲苯、乙酸乙酯和甲醇的体积比为40:(5.7～6.3):(4.8～5.2)。3.根据权利要求1所述的青葙子、炒青葙子配方颗粒薄层鉴别色谱方法，其特征在于，所述供试品溶液的点样量为2～7μL。4.根据权利要求1所述的青葙子、炒青葙子配方颗粒薄层鉴别色谱方法，其特征在于，所述薄层色谱条件还包括：展开的温度为4～25℃，展开的湿度为32～75％。5.根据权利要求1所述的青葙子、炒青葙子配方颗粒薄层鉴别色谱方法，其特征在于，与青葙子配方颗粒薄...

【专利技术属性】
技术研发人员：周厚成，周靖惟，游艳玲，陈龙虎，胡昌江，梅国荣，喻荣平，费文波，黄宇，
申请(专利权)人：四川新绿色药业科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：