一种金属镁的制备和收集方法技术

本发明专利技术公开了一种金属镁的制备和收集方法，包括：S1、将氧化镁、氧化钙混合，得到混合料；将混合料在入球磨罐中球磨均匀，然后进行高温烧结，得到烧结料；S2、将烧结料在球磨罐中球磨均匀后，在惰性气氛下向球磨罐中加入铝粉，球磨均匀后造粒成型，得到颗粒料；S3、将颗粒料在反应腔内进行高温还原反应得到镁蒸气，冷却后附着在收集腔内侧，得到固体金属镁；S4、将反应腔降温至160℃，然后通入惰性气体，打开收集腔，并在打开收集腔的同时向收集腔内撒入适量硫粉，然后冷却至室温，取出附着在收集腔内侧的固体产物。本发明专利技术的方法具有生产过程绿色环保、成本低的优点，且制备和收集过程连续性好，能够节约时间，提高生产效率。提高生产效率。提高生产效率。

【技术实现步骤摘要】
一种金属镁的制备和收集方法


[0001]本专利技术涉及金属镁的制备
，尤其涉及一种金属镁的制备和收集方法。

技术介绍

[0002]金属镁是一种轻稀金属，在电子行业、结构金属行业有广泛的应用。特别在手机壳体制造、笔记本电脑壳体制造、发动机制造、镁离子电池等领域有着广泛的应用。在军事领域用于制造照明弹、烟火、飞机合金、导弹壳体材料，以及用于置换钛、锆、铀等。金属镁的制备方法主要有电解法和还原法。其中电解法是比较成熟的方法，电解法金属镁是世界金属镁交易市场的主流产品来源。电解法的流程比较复杂，具体是采用金属镁的化合物与盐酸反应制成氯化镁，再将氯化镁干燥后加入电解槽中进行熔融电解，电解过程中产出金属液体，需要采用氩气进行保护。生产的金属镁纯度并不高，需要进行二次熔融除杂才能成为最终的高纯金属镁产品。同时制备过程中，产生大量氯气，少量氯气泄漏会对环境造成严重影响。
[0003]随着绿色环保理念的深入人心，科技工作者在不断的探索各种绿色环保、低成本的金属镁制备工艺。其中比较有代表性的制备工艺有:
[0004]碳化钙高温还原法，该方法制备金属镁首先需要制备碳化钙，还原效率低、成本高，同时还原后的金属镁产品未与还原渣进行有效分离，而是需要进行二次重熔除杂才能制成最终产品金属镁。
[0005]金属钙还原法，该方法采用金属钙高温还原氧化镁、氯化镁等原料，就可以制得金属镁，但是成本高，无法进行工业化生产。
[0006]硅热还原法，采用硅粉还原氧化镁制备金属镁，该方法成本高，还原剂制造成本高，不是一种优质的工业制造方法。
[0007]除了制备金属镁的工艺以外，金属镁的收集方法也是影响金属镁生产效率的关键。这是因为还原法制备金属镁需要在高温下进行，而制得的金属镁若在高温下进行收集，会接触空气而发生氧化；若在装置内冷却后再进行收集，则需要耗费大量的时间。因此，开发成本低、生产效率高、且生产过程绿色环保的金属镁的制备和收集方法，在生产上具有重要的意义。

技术实现思路

[0008]基于
技术介绍
存在的技术问题，本专利技术提出了一种金属镁的制备和收集方法。
[0009]本专利技术提出的一种金属镁的制备和收集方法，包括以下步骤：
[0010]S1、将氧化镁、氧化钙混合，得到混合料；将所述混合料在球磨罐中球磨均匀，然后进行高温烧结，得到烧结料；
[0011]S2、将所述烧结料在球磨罐中球磨粉碎后，在惰性气氛下向球磨罐中加入铝粉，球磨均匀后造粒成型，得到颗粒料；
[0012]S3、准备制备收集装置，该装置包括反应腔和与反应腔连通的收集腔，所述收集腔
外侧设有冷却水夹层；将颗粒料置于反应腔中，先通入惰性气体排空空气，然后在惰性气氛下将反应腔升温至830
‑
960℃，在抽真空条件下保温进行还原反应得到镁蒸气，所述镁蒸气在冷却水夹层的冷却作用下附着在收集腔内侧，得到固体金属镁；
[0013]S4、还原反应结束后，将反应腔降温至160℃，然后通入惰性气体，打开收集腔，并在打开收集腔的同时向收集腔内撒入适量硫粉，然后冷却至室温，取出附着在收集腔内侧的固体产物，即可。
[0014]本专利技术中，加入氧化钙是为了防止在烧结过程中，氧化镁的水合物、碳酸镁等杂质发生溶解。在加热过程中，熔化的碳酸镁、氧化镁结晶物等的熔滴会被氧化钙吸收，并分散为细小的液滴，确保氧化镁分解的顺利进行。
[0015]优选地，所述氧化镁、氧化钙的摩尔比为1:(1
‑
2.5)。
[0016]优选地，S1中，球磨的球料比为(1
‑
1.2):1，球磨机转速为13
‑
15r/min，球磨时间90
‑
150min。
[0017]优选地，S1中，球磨的配球比为R3:R5:R10＝1：(1
‑
1.2)：(3
‑
3.2)。
[0018]优选地，S1中，烧结温度为460
‑
650℃，烧结时间为180
‑
300min。
[0019]优选地，S2中，烧结料球磨的球料比为(0.8
‑
1.3)：1，球磨机转速为13
‑
15r/min，球磨时间为80
‑
150min；S2中，加入铝粉后，球磨机转速为13
‑
15r/min，球磨时间为30
‑
45min。
[0020]优选地，S2中，球磨的配球比为R3:R5:R10＝(1
‑
5)：(1
‑
3)：(2
‑
3)。
[0021]优选地，铝粉的重量为烧结料重量的18
‑
22％。
[0022]优选地，S2中，造粒成型的压力为0.45
‑
0.62Mpa；所述颗粒料的粒径为8
‑
30mm。
[0023]优选地，S3中，升温速度为5
‑
15℃/min；S3中，还原反应的时间为4
‑
4.5h。
[0024]优选地，所述制备收集装置包括反应腔和收集腔，所述收集腔的一端通过法兰盘与反应腔连通，另一端用法兰盖板密封，所述法兰盖板上设有进气口和排气口；所述收集腔外侧设有冷却水夹层；所述冷却水夹层上设有冷却水进口和冷却水出口，用于保证冷却水夹层内冷却水的循环供应。
[0025]优选地，所述硫粉的粒度为15
‑
60μm。
[0026]S4中，撒入适量硫粉的目的是与固体金属镁的表面反应形成保护层，从而避免镁在高温下发生氧化。
[0027]在本专利技术中，S4收集得到的固体产物为表面附着有硫化物的固体金属镁物料，可以直接用于铸造，或者作为进一步提纯的原料。
[0028]优选地，S4中，还包括：收集反应腔中残留的还原渣，将所述还原渣回用到S1中，将氧化镁、氧化钙与还原渣混合，得到混合料；所述还原渣的重量为氧化镁、氧化钙、还原渣重量之和的20
‑
30％。
[0029]在本专利技术中，残留的还原渣可以循环投入使用，其中还原渣中的氧化铝会在后续还原过程中与氧化钙、氧化镁反应生成铝镁酸钙系列复杂产物，有利于氧化镁的催化分解。
[0030]本专利技术的有益效果如下：
[0031]本专利技术先将氧化镁、氧化钙的混合物进行烧结成为中间体产物，再将中间体产物与铝粉混合，在反应容器内于高温下烧结还原成为金属镁蒸汽，再在与反应容器连通的收集容器中，在冷却水的作用下形成固体金属镁，待降温到合适温度时，再打开收集容器，通过在打开收集容器时撒入适量硫粉使其固体金属镁表面反应形成硫化物保护层，从而阻隔
了外界空气在高温下对固体金属镁的氧化作用，使得到的产物不发生氧化。通过本专利技术的制备和收集方法，得到的固体金属镁物料具有较高的纯度，可以直接应用于铸造，也可以经过二次纯化得到纯度更高的金属镁。本专利技术的方法具有生产过程绿色环保、成本本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种金属镁的制备和收集方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将氧化镁、氧化钙混合，得到混合料；将所述混合料在球磨罐中球磨均匀，然后进行高温烧结，得到烧结料；S2、将所述烧结料在球磨罐中球磨粉碎后，在惰性气氛下向球磨罐中加入铝粉，球磨均匀后造粒成型，得到颗粒料；S3、准备制备收集装置，该装置包括反应腔和与反应腔连通的收集腔，所述收集腔外侧设有冷却水夹层；将颗粒料置于反应腔中，先通入惰性气体排空空气，然后在惰性气氛下将反应腔升温至830
‑
960℃，在抽真空条件下保温进行还原反应得到镁蒸气，所述镁蒸气在冷却水夹层的冷却作用下附着在收集腔内侧，得到固体金属镁；S4、还原反应结束后，将反应腔降温至160℃，然后通入惰性气体，打开收集腔，并在打开收集腔的同时向收集腔内撒入适量硫粉，然后冷却至室温，取出附着在收集腔内侧的固体产物，即可。2.根据权利要求1所述的金属镁的制备和收集方法，其特征在于，所述氧化镁、氧化钙的摩尔比为1：(1
‑
2.5)。3.根据权利要求1所述的金属镁的制备和收集方法，其特征在于，S1中，球磨的球料比为(1
‑
1.2):1，球磨机转速为13
‑
15r/min，球磨时间90
‑
150min。4.根据权利要求1所述的金属镁的制备和收集方法，其特征在于，S1中，烧结温度为460
‑
650℃，烧结时间为180
‑
30...

【专利技术属性】
技术研发人员：李永康，张伟，茆邦坤，刘清明，李新锋，
申请(专利权)人：宜春国轩电池有限公司，
类型：发明
国别省市：