一种铁氮共掺杂多孔碳材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种铁氮共掺杂多孔碳材料及其制备方法和应用，本发明专利技术以芬顿铁泥作为铁源，选用ZIF

【技术实现步骤摘要】
一种铁氮共掺杂多孔碳材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及多孔材料
，具体涉及一种铁氮共掺杂多孔碳材料及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]利用芬顿氧化技术处理废水的过程中会产生大量含铁污泥，即芬顿铁泥（Fenton sludge, FS），芬顿铁泥一般呈糊状，没有规则的形貌特征，颜色多为红褐色，含水量高，pH接近中性或偏碱性；芬顿铁泥是由Fe(OH)3、有机物、重金属、微生物、沉积物杂质和水分等组成的复杂多相污泥，其中有机物的含量为15%~30%（质量分数），芬顿铁泥中铁主要是以Fe
3+
的形式存在，其干重含量约40%左右，在利用芬顿氧化技术处理浊度低的原水时铁泥中Fe
3+
含量更高。
[0003]芬顿铁泥残留量大，含有大量有机污染物、重金属及其他有害物质，长期堆放会对环境产生不利影响，目前，我国处理芬顿铁泥的方法主要有卫生填埋、污泥焚烧和水泥基固化等，但这些处理方式会造成不同程度的二次污染，直接填埋会使芬顿铁泥中的重金属释放出来，铁泥中的有机质也会产生恶臭问题；对芬顿铁泥进行焚烧虽然可以使有机物转化为为无机盐、CO2和H2O，减少铁泥的体积，但铁泥含水率较高，直接焚烧需要投入大量的能量造成经济损耗，且焚烧过程中会产生大量的烟气和飞灰，对大气造成污染；水泥基固化是向芬顿铁泥中加入石灰等固化剂，将铁泥中的铁离子等重金属组分吸附到石灰胶体结晶中，此方法无需对铁泥进行彻底脱水处理，工艺简单，投资费用低，但该方法无法彻底解决铁泥中絮凝的有机物腐败问题，易对后续处理过程产生污染隐患。
[0004]利用焚烧或水泥基固化等方法对铁泥进行处置虽然可以解决危险废弃物堆积问题，但是却造成了大量资源的浪费，芬顿污泥的处理成本高，一般达废水运行总成本的35
‑
50%，若能充分利用铁泥中的有效成分，不仅能够减少污染的产生、降低成本，还符合废物资源化的可持续发展理念。因此，芬顿铁泥的有效处理具有重要的环境意义和工程价值。

技术实现思路

[0005]针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种铁氮共掺杂多孔碳材料及其制备方法和应用，以固体废物Fenton铁泥为铁原料，利用铁泥掺杂改性ZIF
‑
8，制备高效、稳定的纳米吸附材料。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术采取如下技术方案：一种铁氮共掺杂多孔碳材料的制备方法，包括如下步骤：（1）酸溶铁泥的制备：配置卡马西平溶液，调节溶液的pH为3
‑
4，向其中加入硫酸亚铁和双氧水，搅拌反应，然后调节溶液的pH为7.8
‑
8.5，经静置、离心、干燥，得到沉淀物，随后将沉淀物溶解在酸中，得到酸溶铁泥；（2）铁锌多孔材料的制备：将硝酸锌加入到甲醇溶剂中，在搅拌状态下向其中加入酸溶铁泥，混合均匀，随后向其中加入二甲基咪唑溶液，搅拌3
‑
5h，然后在室温下静置老化，
经洗涤、干燥、研磨，得到铁锌多孔材料；（3）铁氮共掺杂多孔碳材料的制备：将步骤（2）得到的铁锌多孔材料进行炭化处理，即得到铁氮共掺杂多孔碳材料。
[0007]优选的，步骤（1）中，硫酸亚铁和双氧水的摩尔比为1:2。
[0008]优选的，步骤（1）中，卡马西平溶液的质量浓度为20
‑
30mg/L。
[0009]优选的，步骤（1）中，搅拌反应的时间为20
‑
30min。
[0010]优选的，步骤（2）中，锌离子、酸溶铁泥中铁离子的摩尔比为10
‑
100:1。
[0011]优选的，步骤（2）中，锌离子、酸溶铁泥中铁离子的摩尔之和与二甲基咪唑的摩尔比为1:8，本申请文件中所使用的芬顿铁泥中Fe
3+
含量远高于Fe
2+
，约占总铁含量的98%，本申请文件中所提到的铁离子含量均以Fe
3+
和Fe
2+
之和计算。
[0012]优选的，步骤（2）中，静置老化时间为24
‑
48h。
[0013]优选的，步骤（3）中，炭化条件为：在N2氛围下以5
o
C/min升温至200
o
C并保温2
‑
3 h，再继续升温至700
‑
1000
o
C，保温3
‑
4h。
[0014]本专利技术提供由上述制备方法所制备得到的铁氮共掺杂多孔碳材料。
[0015]本专利技术还提供上述铁氮共掺杂多孔碳材料在废水处理中的应用。
[0016]与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：本专利技术以芬顿铁泥作为铁源，选用ZIF
‑
8为载体，通过共沉淀法制备铁锌多孔材料，然后在N2气氛下煅烧，将铁锌多孔材料转化为铁氮共掺杂多孔碳材料，所制备的材料对CBZ具有良好的吸附性能，吸附量可以达到527.99 mg/L，材料在使用5次后对CBZ的去除率仍能达到79.80%，说明本专利技术所制备的材料具有较好的稳定性和可重复利用性。
附图说明
[0017]图1是本专利技术实施例1所制备的铁锌多孔材料的SEM图；图2是本专利技术实施例1所制备的铁氮共掺杂多孔碳材料的SEM图；图3是本专利技术实施例1所制备的材料吸附卡马西平的循环利用性能图。
具体实施方式
[0018]以下通过具体较佳实施例对本专利技术作进一步详细说明，但本专利技术并不仅限于以下的实施例。
[0019]需要说明的是，无特殊说明外，本专利技术中涉及到的化学试剂均通过商业渠道购买。
[0020]实施例1
[0021]一种铁氮共掺杂多孔碳材料的制备方法，包括如下步骤：（1）酸溶铁泥的制备：配置100mL ，20 mg/L卡马西平（CBZ）溶液，使用H2SO4(1M)调节溶液的pH为3，向其中加入5mL，0.05M硫酸亚铁和5mL，0.1M双氧水，在磁力搅拌器的作用下搅拌反应20min，然后加入NaOH (1M)调节溶液的pH为8使芬顿反应结束，此时溶液中出现红褐色絮状物质，静置15 min后，将溶液转移至50 mL离心管中，以8000r/min的速度离心6 min，倒出上清液，底部沉淀即为Fenton铁泥，然后置于80
o
C干燥箱中烘干，将烘干后的铁泥加入到H2SO4(1M)中，置于超声清洗器中使铁泥完全溶解，得到酸溶铁泥；（2）铁锌多孔材料的制备：将1.443g Zn(NO3)2·
6H2O加入到80mL甲醇溶剂中，在搅
拌状态下向其中加入酸溶铁泥，酸溶铁泥中铁离子含量为0.15mmol，混合均匀，随后向其中加入二甲基咪唑溶液（将3.284g 2
‑
MI溶于80 mL甲醇溶剂中，即得到二甲基咪唑溶液），搅拌3h，然后在室温下静置老化24h，用甲醇洗涤四次，置于80
o
C干燥箱中烘干，将干燥后的产物使用研钵研磨，得到铁锌多孔材料；（3）铁氮共掺杂多孔碳材料的制备：将步骤（2）得本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铁氮共掺杂多孔碳材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）酸溶铁泥的制备：配置卡马西平溶液，调节溶液的pH为3
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4，向其中加入硫酸亚铁和双氧水，搅拌反应，然后调节溶液的pH为7.8
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8.5，经静置、离心、干燥，得到沉淀物，随后将沉淀物溶解在酸中，得到酸溶铁泥；（2）铁锌多孔材料的制备：将硝酸锌加入到甲醇溶剂中，在搅拌状态下向其中加入酸溶铁泥，混合均匀，随后向其中加入二甲基咪唑溶液，搅拌3
‑
5h，然后在室温下静置老化，经洗涤、干燥、研磨，得到铁锌多孔材料；（3）铁氮共掺杂多孔碳材料的制备：将步骤（2）得到的铁锌多孔材料进行碳化处理，即得到铁氮共掺杂多孔碳材料。2.根据权利要求1所述的铁氮共掺杂多孔碳材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，硫酸亚铁和双氧水的摩尔比为1:2。3.根据权利要求1所述的铁氮共掺杂多孔碳材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，卡马西平溶液的质量浓度为20
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30mg/L。4.根据权利要求1所述的铁氮共掺杂多孔碳材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，搅拌反应的时间为20

【专利技术属性】
技术研发人员：于洪霞，蔡天明，陈立伟，丁蕙心，
申请(专利权)人：南京农业大学，
类型：发明
国别省市：