本发明专利技术涉及一种醇热法制备钴锌铁氧体Ｃｏ↓［ｘ］Ｚｎ↓［１－ｘ］Ｆｅ↓［２］Ｏ↓［４］磁性纳米粉体的方法，包括：（１）在室温下，称取铁盐、钴盐、锌盐，分散到乙二醇溶液中，待完全溶解后加入聚乙二醇（２００～１０００），再加入无水乙酸钠，搅拌，形成反应液；（２）放入反应釜中，升温至１８０～２２０℃，反应８～１６ｈ；冷却至室温，用磁铁收集产物，去离子水洗涤产物，烘干即得。本发明专利技术方法简单，易于工业化生产；所制备的Ｃｏ↓［ｘ］Ｚｎ↓［１－ｘ］Ｆｅ↓［２］Ｏ↓［４］磁性纳米粉体晶相纯、分散性好、不易团聚，磁化强度高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属钴锌铁氧体(CoxZm.xFe204)磁性纳米粉体的制备领域，特别是涉及一种醇热 法制备钴锌铁氧体(COxZm.xFe204)磁性纳米粉体的方法。
技术介绍
铁氧体纳米粒子因其具有表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应 等物理效应，以及优异的磁性能在高科技领域有着广阔的应用前景。CoxZm.JFe204是具有尖晶石型结构的软磁铁氧体材料，具有高电阻系数和高饱和磁化 强度,是一种重要的磁性材料。尖晶石型CoxZru-xFe204作为一种软磁性材料,在永磁材料、磁 记录和磁性液体等方面有很大的应用前景。近年来C"Zm-xFe204纳米粉体的合成和性能越来越受到人们的关注。目前国内外制备钴锌铁氧体的主要方法有共沉淀法、水热法、水解法和溶胶-凝胶法等。K. Sreekumar等在Applied Catalysis A: General 201 (2000) Ll-L8上报道了用低温可控共沉淀法制得CoxZn^Fe204。 Chan-Kong Kim等在Materials Research Bulletin 36 (2001)2241-2250上报道了用微波-水热法制得CoxZn,-xFe204。 A. Tawfik等在Journal ofMagnetism and Magnetic Materials 250 (2002) 77-82上报道了用传统陶瓷法制得C00.6Zno.4Fe2C)4。 R. Arulmurugan等在Journal of Magnetism and Magnetic Materials 303(2006) 131-137上报道了用共沉淀法制得CoxZni-xFe204(x= 0.1 0.5) 。 G.V. Duong等在Journal of Magnetism and Magnetic Materials 311 (2007) 46-50上报道了用强迫水解法制得CoxZni.xFe204(x= 0， 0.2， 0.4) 。 WANG Li等在J Magn Mater Devices Vol38 N06 (2007)22-28上报道了用溶胶-凝胶法制得钴锌铁氧体粉末。G. Vaidyanathan等在Physica B 403(2008) 2157-2167上报道了用共沉淀法制得平均粒径为6.92~12.02 nm的钴锌铁氧体纳米颗粒。然而目前制备CoxZni-xFe204的方法主要存在以下缺陷工艺步骤较多、成本较高， 而且所制得的CoxZm-xFe204晶相不纯、易团聚。因此寻找一步法制备晶相纯、不易团聚、 磁化强度较高的纳米CoxZni.xFe204成为研究的热点。目前未见采用醇热法制备 CoxZni.xFe204磁性纳米粉体的报道。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种醇热法制备钴锌铁氧体(CoxZm.xFe204)磁性纳 米粉体的方法，该制备方法简单，易于工业化生产；所制备的COxZm.xFe204磁性纳米粉体晶相纯、分散性好、不易团聚，磁化强度高。本专利技术的一种醇热法制备钴锌铁氧体(COxZm-xFe204)磁性纳米粉体的方法，包括(1) 反应液的配置在室温下，称取铁盐、钴盐、锌盐，其中Zn^和C户的摩尔数比为1:4 4:1; Zn2+、 0)2+的摩尔数之和与Fe^的摩尔数之比为1:2;分散到浓度为98 wt%~99.5 wt。/。的乙二醇溶 液中待完全溶解后加入为乙二醇体积1/50~1/25的聚乙二醇，再加入与F^+的摩尔数之比 为8:1 12:1的无水乙酸钠，搅拌，使上述物质溶解，形成反应液；(2) 溶剂热反应将上述反应液放入反应釜中，升温至180-220 。C，反应8 16h;(3) CoxZru.xFe204磁性纳米粉体的收集与洗涤 将上述反应釜冷却至室温，用磁铁收集产物，去离子水洗涤产物，烘干得到CoxZni.xFe204磁性纳米粉体。所述步骤(1)铁盐、钴盐、锌盐为可溶性的铁、钴、锌的氯化物、硝酸盐、硝酸盐， 优先使用铁的氯化物、钴的硝酸盐、锌的硝酸盐(FeCl3'6H20、 Co(N03)2'6H20、 Zn(N03)2-6H20)。所述步骤(1)聚乙二醇的分子量为200 1000。所述步骤(1)搅拌速度为300-600转/min，时间20 40min。所述步骤(3)烘干温度为40~80°C;时间为12-24 h。本制备方法相对于普通的液相法，磁性纳米颗粒在有机相中更稳定，不易生成杂质相。 由于在液相中，磁性纳米粒子因受到溶液离子强烈的静电吸引力的作用极易团聚，因此本 方法选用静电稳定性好的无水乙酸钠作为碱性试剂加入，以防止CoxZni-xFe204的大规模团 聚。有益效果(1) 本专利技术的制备方法简单，对生产设备要求低，易于工业化生产；(2) 所制备的CoxZm.xFe204磁性纳米粉体晶相纯、分散性好、不易团聚，磁化强度高。 附图说明图1.合成粉体的扫描电镜照片； 图2.合成粉体的X射线衍射图； 图3.合成粉体的磁滞回线图。具体实施方式下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而 不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人 员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定 的范围。实施例1称取1.351 g高氯化铁、0.145 g六水硝酸钴、0.595 g六水硝酸锌，加入三颈烧瓶， 再加入50ml乙二醇，充分搅拌。再加入3.6g无水乙酸钠、lml聚乙二醇200、在转数为 500转/分钟下机械搅拌30min，待完全溶解后，再将上述溶液倒入反应釜中，升温至200 °C，反应12h。反应结束，用磁铁收集产物，并用去离子水洗涤产物，然后将产物在80。C 下干燥12 h，得到CoxZn^Fe204纳米粉体。图1为本实施例合成粉体的X射线衍射图， 图中的衍射峰表明该纳米粉体为C0a2Zna8Fe204。图2为合成粉体的扫描电镜照片，可 以看出Co0.2Zna8Fe2O4纳米微球粒径在100~400nm，该粉体中的Coo.2Zno.8Fe204纳米微球 是由多个Coa2Zno.8Fe204纳米晶粒定向聚集而成。图3是该磁性纳米粉体的磁滞回线图， 可以看出该纳米粉体的磁化强度较高，达到57.64 emu/g。实施例2称取1.351 g高氯化铁、0.291 g六水硝酸钴、0.446 g六水硝酸锌，加入三颈烧瓶， 再加入40ml乙二醇，充分搅拌。再加入3.0g无水乙酸钠、0.5 ml聚乙二醇400、在转数 为300转/分钟下机械搅拌40 min，待完全溶解后，再将上述溶液倒入反应釜中，升温至 220。C，反应8h。反应结束，用磁铁收集产物，并用去离子水洗涤产物，然后将产物在40 °C下干燥24 h，得到COxZm-xFe204纳米粉体。XRD测试结果表明该纳米粉体为 Co0.4Zno.6Fe204。扫描电镜观察表明Coo.4Zno.6Fe204纳米微球粒径在100-400 nm，该纳米 粉体中的Coo.4Zno.6Fe204纳米微球是由多个Coo.4Zno.6Fe204纳米晶粒定向聚集而成。磁滞 回线图测试表明该纳米粉体具有良好的磁性能。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种醇热法制备钴锌铁氧体Ｃｏ↓［ｘ］Ｚｎ↓［１－ｘ］Ｆｅ↓［２］Ｏ↓［４］磁性纳米粉体的方法，包括： （１）在室温下，称取铁盐、钴盐、锌盐，其中Ｚｎ↑［２＋］和Ｃｏ↑［２＋］的摩尔数比为１∶４～４∶１；Ｚｎ↑［２＋］、Ｃｏ↑［２＋］的 摩尔数之和与Ｆｅ↑［３＋］的摩尔数之比为１∶２；分散到浓度为９８ｗｔ％～９９．５ｗｔ％的乙二醇溶液中待完全溶解后加入为乙二醇体积１／５０～１／２５的聚乙二醇，再加入与Ｆｅ↑［３＋］的摩尔数之比为：８∶１～１２∶１的无水乙酸钠，搅拌，使上述物质溶解，形成反应液； （２）将上述反应液放入反应釜中，升温至１８０～２２０℃，反应８～１６ｈ；冷却至室温，用磁铁收集产物，去离子水洗涤产物，烘干即得。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李耀刚，侯成义，王宏志，张青红，朱美芳，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]
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