一种茶皂素的纯化方法技术

本发明专利技术公开了一种茶皂素的纯化方法，该纯化方法包括以下步骤：称取少量粗品茶皂素，并用10ml热水溶解，配置为质量分数为10％的茶皂素溶液；以实验室所研制的茶皂素粗品为原料，以饱和正丁醇为萃取剂，以茶皂素回收率为评价指标，系统研究了各个单因素对茶皂素回收率的影响，采用正交试验法优化转萃得出最佳工艺条件，当饱和正丁醇用量为35mL，pH为4，粗品质量分数为20％，萃取次数为3次，将3次的滤液合并，旋转蒸发，烘干后得纯度97％、回收率53.25％的乳白色茶皂素产品，相对于现有技术，通过对粗品茶皂素进行提纯，可提高茶皂素的纯度，以及尽量减少饱和正丁醇对提纯茶皂素的回收率的影响。影响。影响。

【技术实现步骤摘要】
一种茶皂素的纯化方法


[0001]本专利技术涉及茶皂素提纯
，具体是一种茶皂素的纯化方法。

技术介绍

[0002]茶皂素由茶粕提取而来，随着人们环保意识的逐渐增强与时下能源的加速紧缺，危害性表面活性剂会被不断剔除，如十二烷基磺酸现已被禁止使用，而茶皂素作为一种天然的非离子型表面活性剂，正是工业生产中所需要的环保型表面活性剂，这样不仅可以使茶籽资源得到充分利用，又促进了我国环保工业的发展；
[0003]传统的茶皂素提取，可采用水提法、醇提法超临界萃取法等提取方法，通过对茶粕进行粉碎和经过石油醚脱脂，制得脱脂茶粕，再通过任一一种提取方法提取脱脂茶粕中的茶皂素，经过离心分离后得到茶皂素溶液，再经过浓缩烘干后制得粗品茶皂素。
[0004]然而在现有茶皂素提取工艺中，所提取的粗品茶皂素中含有色素、蛋白质、黄酮、单宁等杂质，因此导致粗品茶皂素的颜色较深，且纯度较低，直接影响到由茶皂素所生产的洗发液的质量，因此，针对上述问题提出一种茶皂素的纯化方法。

技术实现思路

[0005]为了弥补现有技术的不足，解决上述至少一个问题，本专利技术提出的一种茶皂素的纯化方法。
[0006]一种茶皂素的纯化方法，该纯化方法包括以下步骤：
[0007]S1：称取少量粗品茶皂素，并用10ml热水溶解，配置为质量分数为10％的茶皂素溶液；
[0008]S2：调节茶皂素溶液的pH值为5，冷却待用；
[0009]S3：向冷却后的茶皂素溶液中加入正丁醇溶液或是饱和正丁醇溶液，并振摇均匀；r/>[0010]S4：对振摇均匀的茶皂素混合溶液进行萃取，获得上清液；
[0011]S5：对获得的上清液进行浓缩烘干至恒重获得纯品茶皂素；
[0012]S6：测试纯品茶皂素回收率；
[0013]其中，称取两份粗品茶皂素，分别利用10Ml热水溶解，调节pH且冷却后，分别加入相同体积的正丁醇以及饱和正丁醇，重复步骤S4到S6，确定萃取剂选用正丁醇溶液或是饱和正丁醇溶液。
[0014]优选的，所述S3中，以饱和正丁醇溶液作为萃取剂，为了确定最优饱和正丁醇溶液用量，分别向冷却后的茶皂素溶液中加入不同体积的饱和正丁醇溶液，重复步骤S4到S6，确定最优饱和正丁醇溶液的用量。
[0015]优选的，所述S2中，为了确定最优pH值，于步骤S1后，调制不同的茶皂素溶液的pH值，冷却后重复步骤S4到S6，确定最优pH值。
[0016]优选的，所述S4中，为了确定最优萃取次数，分别萃取不同次数，分离后获得不同萃取后的上清液，重复步骤S5到S6，确定最优萃取次数。
[0017]优选的，所述S1中，为了确定最优粗品茶皂素质量分数，少量粗品茶皂素用10ml热水溶解后，分别配置为不同质量分数的茶皂素溶液，重复步骤S2到S6，确定最优粗品茶皂素质量分数。
[0018]优选的，所述S5中，获取的上清液置于真空度为0.09Mpa、温度为70℃下浓缩至膏状，继续烘干至恒重得到茶皂素纯品。
[0019]优选的，所述S7中，茶皂素纯度与回收率的计算公式如下：
[0020][0021][0022]式中，C为茶皂素的纯度％；c为回归方程计算出的样品溶液中的浓度mg/ml；x为溶液的稀释倍数；v为溶液的体积ml；Y为茶皂素的回收率％；M1为测吸光度称取的茶皂素纯品的量mg；M3为所称粗品茶皂素的量mg。
[0023]优选的，所述S7中，测吸光度具体为称取定量步骤S6制备的纯品茶皂素，溶解于甲醇中并定容，经浓硫酸
‑
香草醛法显色，并于550nm波长下测试吸光度A，代入回归方程：
[0024]A＝8.0918c+0.0626。
[0025]本专利技术的有益之处在于：
[0026]本专利技术通过以实验室所研制的茶皂素粗品为原料，以饱和正丁醇为萃取剂，以茶皂素回收率为评价指标，系统研究了各个单因素对茶皂素回收率的影响，采用正交试验法优化转萃得出最佳工艺条件，当饱和正丁醇用量为35mL，pH为4，粗品质量分数为20％，萃取次数为3次，将3次的滤液合并，旋转蒸发，烘干后得纯度97％、回收率53.25％的乳白色茶皂素产品，相对于现有技术，通过对粗品茶皂素进行提纯，可提高茶皂素的纯度，以及尽量减少饱和正丁醇对提纯茶皂素的回收率的影响。
附图说明
[0027]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
[0028]图1为本专利技术一种实施例的纯化方法流程图；
[0029]图2为本专利技术一种实施例中选用不同萃取剂测试回收率的示意图；
[0030]图3为本专利技术一种实施例中选用不同用量的饱和正丁醇测试回收率的示意图；
[0031]图4为本专利技术一种实施例中调试不同pH值测试回收率的示意图；
[0032]图5为本专利技术一种实施例中选择不同萃取次数测试回收率的示意图；
[0033]图6为本专利技术一种实施例中选用不同质量分数的粗品茶皂素测试回收率的示意图；
[0034]图7为本专利技术一种实施例中浓度对数与表面张力关系的示意图。
具体实施方式
[0035]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0036]请参阅图1
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图7所示，一种茶皂素的纯化方法，该纯化方法包括以下步骤：
[0037]S1：称取少量粗品茶皂素，并用10ml热水溶解，配置为质量分数为10％的茶皂素溶液；
[0038]S2：调节茶皂素溶液的pH值为5，冷却待用；
[0039]S3：向冷却后的茶皂素溶液中加入正丁醇溶液或是饱和正丁醇溶液，并振摇均匀；
[0040]S4：对振摇均匀的茶皂素混合溶液进行萃取，获得上清液；
[0041]S5：对获得的上清液进行浓缩烘干至恒重获得纯品茶皂素；
[0042]S6：测试纯品茶皂素回收率；
[0043]其中，称取两份粗品茶皂素，分别利用10Ml热水溶解，调节pH且冷却后，分别加入相同体积的正丁醇以及饱和正丁醇，重复步骤S4到S6，确定萃取剂选用正丁醇溶液或是饱和正丁醇溶液；
[0044]具体的，确定萃取剂选用正丁醇或是饱和正丁醇溶液，称取2份实验室自制的茶皂素粗品，分别编号为l、2；用10mL热水溶解，分别调节pH值为5，待冷却后，l号加入30mL的正丁醇，2号加入30mL的饱和正丁醇溶液，萃取两次，测试不同萃取剂对茶皂素回收率的影响，并计算茶皂素回收率，经计算得出，选择饱和正丁醇溶液作为萃取剂，茶皂素的回收率相本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种茶皂素的纯化方法，其特征在于：该纯化方法包括以下步骤：S1：称取少量粗品茶皂素，并用10ml热水溶解，配置为质量分数为10％的茶皂素溶液；S2：调节茶皂素溶液的pH值为5，冷却待用；S3：向冷却后的茶皂素溶液中加入正丁醇溶液或是饱和正丁醇溶液，并振摇均匀；S4：对振摇均匀的茶皂素混合溶液进行萃取，获得上清液；S5：对获得的上清液进行浓缩烘干至恒重获得纯品茶皂素；S6：测试纯品茶皂素回收率；其中，称取两份粗品茶皂素，分别利用10Ml热水溶解，调节pH且冷却后，分别加入相同体积的正丁醇以及饱和正丁醇，重复步骤S4到S6，确定萃取剂选用正丁醇溶液或是饱和正丁醇溶液。2.根据权利要求1所述的一种茶皂素的纯化方法，其特征在于：所述S3中，以饱和正丁醇溶液作为萃取剂，为了确定最优饱和正丁醇溶液用量，分别向冷却后的茶皂素溶液中加入不同体积的饱和正丁醇溶液，重复步骤S4到S6，确定最优饱和正丁醇溶液的用量。3.根据权利要求2所述的一种茶皂素的纯化方法，其特征在于：所述S2中，为了确定最优pH值，于步骤S1后，调制不同的茶皂素溶液的pH值，冷却后重复步骤S4到S6，确定最优pH值。4.根据权利要求3所述的一种茶皂素的纯化方法，其特征在于：所述S4中，为了确定最优萃取次数，分别萃取...

【专利技术属性】
技术研发人员：周万猛，张新文，石胜瑜，冉建，王成丰，陈宇波，倪二毛，
申请(专利权)人：重庆酉州油茶科技有限公司，
类型：发明
国别省市：