金花茶中三萜类化合物及其制备方法技术

本发明专利技术属于天然药物化学技术领域，具体为一种金花茶中三萜类化合物及其制备方法，本发明专利技术中以金花茶叶片为原材料，通过提取、萃取、分离纯化等步骤首次从金花茶新鲜叶片中获得4种三萜类化合物，有利于对金花茶药材及其制剂的开发和质量控制，并为金花茶药材综合开发及天然植物药理活性研究提供了化学依据和物质参考。考。考。

【技术实现步骤摘要】
金花茶中三萜类化合物及其制备方法


[0001]本专利技术属于天然药物化学
，具体涉及一种金花茶中三萜类化合物及其制备方法。

技术介绍

[0002]金花茶(Camellia nitidissima)属于山茶科山茶属植物，为我国珍惜植物资源，具有极高的药用价值，文献报告其花和叶部位具有抑菌、抗肿瘤、抗炎、降血糖、提高免疫力等功效，金花茶具有广阔的市场前景和开发价值。
[0003]三萜类物质是由母核为30个碳原子组成的化合物，常以苷元或糖苷形式存在于多种植物中。三萜类化合物具有增强机体免疫、抗炎、抗肿瘤等活性，为进一步了解金花茶中三萜类成分及其可能的功效，对其中的新三萜类化合物进行分离纯化显得尤为必要。

技术实现思路

[0004]本专利技术旨在解决上述技术问题，提供一种金花茶中三萜类化合物及其制备方法。
[0005]本专利技术的技术方案为：
[0006]一种金花茶中三萜类化合物，其结构如式I、式Ⅱ、式Ⅲ和/或式Ⅳ所示：
[0007][0008][0009]分别命名为：
[0010]Methyl
[0011](11α,12)
‑
[2α
‑
(hydroxymethyl)
‑
3β
‑
(4
‑
hydroxy
‑3‑
methoxyphenyl)ethane
‑
1,2
‑
dioxy]‑
urs
‑
12
‑
ene
‑
3β
‑
ol
‑
24
‑
oate(式I)、
[0012]11α,12
‑
[3β
‑
(hydroxymethyl)
‑
2α
‑
(4
‑
hydroxy
‑3‑
methoxyphenyl)ethane
‑
1,2
‑
dioxy]‑
urs
‑
12
‑
ene
‑
3β
‑
ol(式Ⅱ)、Methyl
[0013](11α,12)
‑
[2β
‑
methyl
‑
3β
‑
(4
‑
hydroxy
‑3‑
methoxyphenyl)ethane
‑
1,2
‑
dioxy]‑
urs
‑
12
‑
ene
‑
3β
‑
ol
‑
23
‑
oate(式Ⅲ)、Methyl
[0014](11α,12)
‑
[2β
‑
methyl
‑
3α
‑
(4
‑
hydroxy
‑3‑
methoxyphenyl)ethane
‑
1,2
‑
dioxy]‑
urs
‑
12
‑
ene
‑
3β
‑
ol
‑
23
‑
oate(式Ⅳ)。
[0015]上述的金花茶中三萜类化合物的制备方法，包括以下步骤：
[0016]1)取金花茶叶片，粉碎，用体积分数为90～100％的乙醇提取，得到提取液，提取液减压浓缩去除乙醇，得到金花茶醇提物；
[0017]2)将步骤1)的金花茶醇提物加水搅拌，至形成悬浊液；
[0018]3)将步骤2)的悬浊液依次用正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯萃取，取乙酸乙酯部分减压浓缩得到乙酸乙酯萃取物；
[0019]4)将步骤3)的乙酸乙酯萃取物进行硅胶柱层析，以石油醚
‑
乙酸乙酯作为洗脱液进行梯度洗脱，得到含有萜类化合物的馏分；
[0020]5)将步骤4)得到的含有萜类化合物的馏分进行硅胶柱层析，以三氯甲烷
‑
甲醇作为洗脱液进行梯度洗脱，得到含有萜类化合物的亚馏分；
[0021]6)将步骤5)得到的含有萜类化合物的亚馏分进行Sephadex LH
‑
20柱层析，用三氯甲烷
‑
甲醇等度洗脱，得到含有萜类化合物的细分亚馏分；
[0022]7)步骤6)中含有萜类化合物的细分亚馏分经半制备高效液相色谱分离纯化，即得到所述三萜类化合物。
[0023]进一步地，步骤4)中，所述硅胶柱层析中，硅胶的目数为100～200目；所述梯度洗脱中，石油醚和乙酸乙酯的体积比为100:1～1：9。
[0024]进一步地，所述梯度洗脱中，石油醚和乙酸乙酯的体积比分别为100：1、80：1、60：1、40：1、20：1、9：1、8：2、7：3、6：4、4：6、3：7、2：8、1：9。
[0025]进一步地，步骤5)中，所述硅胶柱层析中，硅胶的目数为300～400目；所述梯度洗
脱中，三氯甲烷和甲醇的体积比为50:1～7：3。
[0026]进一步地，所述梯度洗脱中，三氯甲烷和甲醇的体积比为50：1、20：1、15：1、9：1、8：2、7：3。
[0027]进一步地，步骤6)中，所述等度洗脱中，三氯甲烷和甲醇的体积比为3：1。
[0028]进一步地，步骤7)中，所述半制备高效液相色谱的条件为：色谱柱选择Welch Ultimate XB
‑
C18半制柱；流动相为乙腈、水和三氟乙酸的混合液，所述乙腈、水和三氟乙酸的体积比85：14.9：0.1；检测波长为210nm。
[0029]本专利技术的有益效果为：
[0030]1、本专利技术中以金花茶叶片为原材料，通过提取、萃取、分离纯化等步骤首次从金花茶新鲜叶片中获得4种三萜类化合物，经过鉴定4种三萜类化合物分别为Methyl
[0031](11α,12)
‑
[2α
‑
(hydroxymethyl)
‑
3β
‑
(4
‑
hydroxy
‑3‑
methoxyphenyl)ethane
‑
1,2
‑
dioxy]‑
urs
‑
12
‑
ene
‑
3β
‑
ol
‑
24
‑
oate(式I)、
[0032]11α,12
‑
[3β
‑
(hydroxymethyl)
‑
2α
‑
(4
‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种金花茶中三萜类化合物，其特征在于，结构如式I、式Ⅱ、式Ⅲ和/或式Ⅳ所示：2.一种权利要求1所述的金花茶中三萜类化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)取金花茶叶片，粉碎，用体积分数为90～100％的乙醇提取，得到提取液，提取液减压浓缩去除乙醇，得到金花茶醇提物；2)将步骤1)的金花茶醇提物加水搅拌，至形成悬浊液；3)将步骤2)的悬浊液依次用正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯萃取，取乙酸乙酯部分减压浓缩得到乙酸乙酯萃取物；4)将步骤3)的乙酸乙酯萃取物进行硅胶柱层析，以石油醚
‑
乙酸乙酯作为洗脱液进行梯度洗脱，得到含有萜类化合物的馏分；5)将步骤4)得到的含有萜类化合物的馏分进行硅胶柱层析，以三氯甲烷
‑
甲醇作为洗脱液进行梯度洗脱，得到含有萜类化合物的亚馏分；6)将步骤5)得到的含有萜类化合物的亚馏分进行Sephadex LH
‑
20柱层析，用三氯甲烷
‑
甲醇等度洗脱，得到含有萜类化合物的细分亚馏分；7)步骤6)中含有萜类化合物的细分亚馏分经半制备高效液相色谱分离纯化，即得到所述三萜类化合物。
3.根据权利要求2所述的金花茶中三萜类化合物的制备方法，其特征在于，步骤4)中，所述硅胶柱层析中...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨克迪，马思远，曾思文，刘润琴，葛利，莫建光，
申请(专利权)人：广西大学，
类型：发明
国别省市：