一种微米氧化铝短时高效包覆环氧基的方法技术

本发明专利技术涉及一种微米氧化铝短时高效包覆环氧基的方法，针对现有技术存在的低效现象，先对微米Al2O3粒子进行干燥，避免水分对微米填料的高效接枝产生不利影响，再通过高温机械搅拌与超声波震荡相结合，促进偶联剂与填料的接触与反应，从而实现短时间内对微米填料进行高效接枝的目的。本发明专利技术方法具有效率高、耗时少的优点，可降低填料改性中的时间成本，从而提升工作效率与盆式绝缘子的产量，本发明专利技术方法具有很高的推广价值。具有很高的推广价值。具有很高的推广价值。

【技术实现步骤摘要】
一种微米氧化铝短时高效包覆环氧基的方法


[0001]本专利技术涉及微米氧化铝改性
，具体涉及一种微米氧化铝短时高效包覆环氧基的方法。

技术介绍

[0002]环氧树脂微米复合材料，是制作盆式绝缘子的主要原材料，其填料通常为无机金属氧化物，如微米氧化铝。通过向环氧基体中加入一定质量分数的微米氧化铝填料，可提升其热学性能和机械性能。为了增强填料与基体之间的相互作用，可对微米粒子进行表面处理，可在粒子表面嫁接化学基团，从而提高微米氧化铝与环氧基体的连结，也可以使填料在基体中分散更均匀，进一步优化盆式绝缘子的电、热和机械性能。
[0003]目前针对氧化铝填料的表面处理方式主要是偶联剂改性，如通过使用KH560，在填料表面嫁接环氧基团。但目前表面改性的对象主要是纳米氧化铝，很少对微米氧化铝进行改性。然而盆式绝缘子由环氧树脂微米复合材料构成，其生产过程将使用大量的微米氧化铝填料。且现有针对填料改性的方法存在处理时间过长、处理效果较弱等缺点，且在改性的处理过程中方法单一，限制了这项技术的应用。本专利技术针对现有技术存在的低效现象，提出一种微米填料快速高效的化学改性方法，先对微米Al2O3粒子进行干燥，再通过超声搅拌与机械搅拌交替进行的方法，促进偶联剂与填料的接触与反应，从而实现短时间内对微米填料进行高效接枝的目的。与现有技术相比，本专利技术具有效率高、耗时少的优点，可降低填料改性中的时间成本，从而提升工作效率与盆式绝缘子的产量。此外，本专利技术还具有对设备要求较低的优点，且不会对环境产生污染，不会危及操作人员身体健康。因此，本专利技术具有重要的实用价值。

技术实现思路

[0004]针对现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种制备方法简单、能短时间内对微米填料进行高效接枝的微米氧化铝短时高效包覆环氧基的方法。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种微米氧化铝短时高效包覆环氧基的方法，包括以下步骤：步骤S1，干燥微米Al2O3粒子，用以去除微米Al2O3粒子表面水分，得到干燥的微米Al2O3粒子；步骤S2，将所述干燥的微米Al2O3粒子与硅烷偶联剂KH560混合均匀，得到混合样品；步骤S3，将所述混合样品升温至68～72℃，再以140～160r/min的速率搅拌反应0.2～0.3h，得到搅拌反应的混合料；步骤S4，将搅拌反应的混合料于频率为30kHz～40kHz条件下超声震荡0.2～0.3h，得到超声处理的混合料；步骤S5，对超声处理的混合料进行固液分离，取固体部分，一次干燥，球磨，过筛
网，二次干燥，即得包覆环氧基的微米氧化铝。
[0006]进一步地，所述步骤S1中微米Al2O3粒子的粒径在5～500μm，干燥微米Al2O3粒子的温度在70～90℃。
[0007]进一步地，所述步骤S1中干燥微米Al2O3粒子的方法为：先在80～85℃温度条件下干燥20～25min，于3～5℃/s冷却速度下冷却至室温，完成一次干燥；再在85～90℃温度条件下干燥40～50min，降温至70℃，保温30min以上，冷却至室温，即可得到干燥的微米Al2O3粒子。
[0008]进一步地，所述步骤S2中所述干燥的微米Al2O3粒子与硅烷偶联剂KH560的重量比为：干燥的微米Al2O3粒子：硅烷偶联剂KH560=（3～5）:10。
[0009]进一步地，所述步骤S2中所述干燥的微米Al2O3粒子与硅烷偶联剂KH560的重量比为：干燥的微米Al2O3粒子：硅烷偶联剂KH560=2:5。
[0010]进一步地，所述步骤S3中将所述混合样品升温至70～72℃，再以150～160r/min的速率搅拌反应0.25～0.3h，得到搅拌反应的混合料。
[0011]进一步地，所述步骤S4中超声震荡的温度控制在30～35℃。
[0012]进一步地，所述步骤S5中采用抽滤的方式对超声处理的混合料进行固液分离，抽滤的工艺条件为：抽滤的压力控制在20~150Pa，抽滤的时间控制在10～15h。
[0013]进一步地，所述步骤S5中一次干燥、二次干燥的温度均在70～90℃。
[0014]进一步地，所述步骤S5中球磨的工艺为：球磨机设置参数为转速为280～320r/min、正转时间控制在3.5～4.5h、反转时间控制在3.5～4.5h；过筛网时，筛网的孔径控制在70～80mm。
[0015]本专利技术的有益效果是：微米氧化铝粒径相交于纳米氧化铝而言，粒径更大，其表面改性的难度更高，采用传统的针对纳米氧化铝的改性方法对微米氧化铝进行改性，面临着处理时间过长、处理效果较弱等缺点，为此，本专利技术针对现有技术存在的低效现象，先对微米Al2O3粒子进行干燥，避免水分对微米填料的高效接枝产生不利影响，再通过高温机械搅拌与超声波震荡相结合，促进偶联剂与填料的接触与反应，从而实现短时间内对微米填料进行高效接枝的目的。与现有技术相比，本专利技术方法具有效率高、耗时少的优点，可降低填料改性中的时间成本，从而提升工作效率与盆式绝缘子的产量，此外，本专利技术方法还具有对设备要求较低的优点，且不会对环境产生污染，不会危及操作人员身体健康，具有很高的推广价值。
[0016]本专利技术一种微米氧化铝短时高效包覆环氧基的方法，直接在70～90℃条件下干燥微米Al2O3粒子，可将微米Al2O3粒子的水分含量降至0.3～0.5wt%；干燥微米Al2O3粒子的方法为：先在80～85℃温度条件下干燥20～25min，于3～5℃/s冷却速度下冷却至室温，完成一次干燥；再在85～90℃温度条件下干燥40～50min，降温至70℃，保温30min以上，可将微米Al2O3粒子的水分含量降至0.05wt%以下，进一步避免水分对微米填料的高效接枝产生的不利影响。
附图说明
[0017]图1为本专利技术采用实施例4及对比例1
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2的改性方法制备得到的包覆环氧基的微米氧化铝及未经处理的微米氧化铝的红外光谱图。
具体实施方式
[0018]下面的实施例可以帮助本领域的技术人员更全面地理解本专利技术，但不可以以任何方式限制本专利技术。
[0019]实施例1一种微米氧化铝短时高效包覆环氧基的方法，包括以下步骤：步骤S1，称取50克、粒径在5～500μm的微米Al2O3粒子放置于烘箱中，干燥微米Al2O3粒子，用以去除微米Al2O3粒子表面水分，得到干燥的微米Al2O3粒子；干燥微米Al2O3粒子的方法为：先在80℃温度条件下干燥20min，于3℃/s冷却速度下冷却至室温，完成一次干燥；再在85℃温度条件下干燥40min，降温至70℃，保温30min以上，冷却至室温，即可得到干燥的微米Al2O3粒子；步骤S2，将所述干燥的微米Al2O3粒子与硅烷偶联剂KH560一同放入250ml的烧瓶内，混合均匀，得到混合样品；干燥的微米Al2O3粒子与硅烷偶联剂KH560的重量比为：干燥的微米Al2O3粒子：硅烷偶联剂KH560=3:10；步骤S3，将所述混合样品升温至68℃，再以140r/min的速率搅拌反应0.2h，得到搅拌反应的混合料本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种微米氧化铝短时高效包覆环氧基的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤S1，干燥微米Al2O3粒子，用以去除微米Al2O3粒子表面水分，得到干燥的微米Al2O3粒子；步骤S2，将所述干燥的微米Al2O3粒子与硅烷偶联剂KH560混合均匀，得到混合样品；步骤S3，将所述混合样品升温至68～72℃，再以140～160r/min的速率搅拌反应0.2～0.3h，得到搅拌反应的混合料；步骤S4，将搅拌反应的混合料于频率为30kHz～40kHz条件下超声震荡0.2～0.3h，得到超声处理的混合料；步骤S5，对超声处理的混合料进行固液分离，取固体部分，一次干燥，球磨，过筛网，二次干燥，即得包覆环氧基的微米氧化铝。2.根据权利要求1所述的一种微米氧化铝短时高效包覆环氧基的方法，其特征在于，所述步骤S1中微米Al2O3粒子的粒径在5～500μm，干燥微米Al2O3粒子的温度在70～90℃。3.根据权利要求2所述的一种微米氧化铝短时高效包覆环氧基的方法，其特征在于，所述步骤S1中干燥微米Al2O3粒子的方法为：先在80～85℃温度条件下干燥20～25min，于3～5℃/s冷却速度下冷却至室温，完成一次干燥；再在85～90℃温度条件下干燥40～50min，降温至70℃，保温30min以上，冷却至室温，即可得到干燥的微米Al2O3粒子。4.根据权利要求1所述的一种微米氧化铝短时高效包覆环氧基的方法，其特征在于，所述步骤S2中所述干燥的微米Al2O3粒子与硅烷...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘绍明，苏毅，黎大健，陈梁远，赵坚，芦宇峰，饶夏锦，张磊，余长厅，李锐，
申请(专利权)人：广西电网有限责任公司电力科学研究院，
类型：发明
国别省市：