一种六氟磷酸钾及制备六氟磷酸钾的方法技术

本发明专利技术提供一种六氟磷酸钾及制备六氟磷酸钾的方法，所述方法包括如下步骤：(1)将液相氟化氢以50～150g/h的速率滴加至装有五氧化二磷的反应釜中，进行第一反应，得到六氟磷酸水溶液；(2)混合六氟磷酸水溶液和钾源进行第二反应，降温并固液分离得到粗品六氟磷酸钾；(3)所述粗品六氟磷酸钾依次经溶解、脱色、结晶、洗涤和干燥，得到六氟磷酸钾产品。本发明专利技术提供的制备六氟磷酸钾的方法采用反应釜即可制得质量合格的六氟磷酸钾产品，利于六氟磷酸钾的产业化生产。的产业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种六氟磷酸钾及制备六氟磷酸钾的方法


[0001]本专利技术涉及无机化合物制备
，尤其涉及一种六氟磷酸钾及制备六氟磷酸钾的方法。

技术介绍

[0002]六氟磷酸盐系列是一类很重要的无机氟盐，其中，六氟磷酸钾是六氟磷酸盐中比较重要的一种。六氟磷酸钾为白色四方晶体，熔点为575℃，相对密度为2.55，溶解度为8.35g/100g水(25℃)。六氟磷酸钾能溶于乙腈溶液中，可用作有机氟取代剂，并用于制取其他六氟磷酸盐、氟化剂；也是世界紫外涂料行业兴起的九十年代末期新开发的一种重要化学原料，主要用于涂料行业中紫外光引发剂(即紫外光固化剂)；还是生产钾电池电解液的重要原料及高分子合成的催化剂等。随着科技的不断进步，六氟磷酸钾也作为一种重要的医药中间体进行使用。
[0003]目前，六氟磷酸钾多由五氟化磷与含有氟化氢的氟化钾溶液反应得到，或由氯化钾、无水氟化氢、五氯化磷反应得到。上述制备过程中使用了易分解的五氯化磷固体或有毒的五氟化磷气体，使得反应控制的难度增大，大量不稳定的、腐蚀性的、具有毒性的原料的使用，增加了反应操作的危险性。除此之外，上述制备方法还存在副反应多、产品收率低等缺点。
[0004]因此，有必要开发一种新型的六氟磷酸钾制备方法，使其生产过程更趋于可控制性且能够更有利于工业化生产。

技术实现思路

[0005]为解决上述技术问题，本专利技术提供一种制备六氟磷酸钾的方法，该方法利用液相氟化氢和五氧化二磷进行反应生成六氟磷酸溶液，再使用钾源与六氟磷酸溶液反应制备六氟磷酸钾，实现液态反应制备六氟磷酸钾，与传统六氟磷酸钾制备工艺相比，避免了产物裹杂以及反应转化率差的困难，同时取消了大量不稳定的有毒的原料使用，使得操作更加简单，易于控制，反应更加平和，降低反应过程的危险性。
[0006]为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0007]第一方面，本专利技术提供一种制备六氟磷酸钾的方法，所述方法包括如下步骤：
[0008](1)将液相氟化氢以50～150g/h的速率滴加至装有五氧化二磷的反应釜中，进行第一反应，得到六氟磷酸水溶液；
[0009](2)混合六氟磷酸水溶液和钾源进行第二反应，降温并固液分离得到粗品六氟磷酸钾；
[0010](3)所述粗品六氟磷酸钾依次经溶解、脱色、结晶、洗涤和干燥，得到六氟磷酸钾产品。
[0011]本专利技术中液相氟化氢以50～150g/h的速率滴加至装有五氧化二磷的反应釜中，能够较好地将反应的温度控制在5～15℃范围内，从而能取得较佳的反应收率和转化率，产品
纯度高，利于产业化生产。其中，滴加速率例如可以是50g/h、62g/h、73g/h、84g/h、95g/h、106g/h、117g/h、128g/h、139g/h或150g/h等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
[0012]优选地，步骤(1)中所述反应釜外设有冷却介质。
[0013]优选地，所述冷却介质的温度为
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20～
‑
35℃，例如可以是
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20℃、
‑
22℃、
‑
23℃、
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24℃、
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25℃、
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28℃、
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30℃、
‑
32℃或
‑
35℃等。
[0014]优选地，所述滴加之前，反应釜内五氧化二磷的温度≤10℃，例如可以是10℃、9℃、8℃、7℃、6℃、5℃、4℃、0℃或
‑
5℃等。
[0015]优选地，所述滴加过程中控制反应釜内的温度为5～15℃，例如可以是5℃、6℃、7℃、8℃、9℃、10℃、11℃、12℃、13℃、14℃或15℃等。
[0016]对于六氟磷酸钾的制备而言，温度的控制对于六氟磷酸钾的产品纯度和收率较为关键，但由于五氯化二磷和液相氢氟酸的反应为强放热反应，而当温度过高后极易导致副产物的产生，降低产品的收率和纯度，因此本专利技术通过调控液相氟化氢的滴加速度能够较好地将反应温度控制在5～15℃的范围内，从而提高产品收率和纯度。
[0017]优选地，步骤(1)中所述滴加包括第一阶段滴加和第二阶段滴加。
[0018]优选地，所述第一阶段滴加的速率以5～15g/h的速率逐渐增加，例如可以是10g/h、12g/h、14g/h、15g/h、17g/h、19g/h、20g/h、22g/h、24g/h或25g/h等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
[0019]优选地，所述第二阶段滴加的速率以20～30g/h的速率逐渐增加，例如可以是35g/h、40g/h、45g/h、50g/h、55g/h、60g/h、65g/h、70g/h、75g/h或80g/h等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
[0020]本专利技术采用直接在五氧化二磷中加入液相氢氟酸的反应形式，由于五氧化二磷为固相，在初始反应过程中反应釜内并无液相，当滴入液相氟化氢后，液相氟化氢将立即与五氧化二磷接触并反应，该反应放热将导致反应釜内的温度略微升高，因此第一阶段滴加的初始速率优选在50～80g/h的范围内，并将增加的速率选择在5～15g/h范围内，既能够随着反应釜内液相的增加逐渐提升液相氟化氢的滴加速率，使整体反应时长较短，又能够将反应温度控制在5～15℃的范围内保障产品的收率和纯度；随着反应的进行反应釜内的液相逐渐增多，此时再滴加液相氟化氢时，液相氟化氢需要分散在已经反应的反应液中再与五氧化二磷接触并反应，且反应釜内液相大，温度提升较慢，因此可直接采用更快速率的滴加速度来缩短滴加时间即缩短整体反应时间，并将第二阶段滴加的速率的增加速率也提升至20～30g/h，缩短反应时间并保障反应温度的范围，提高收率和产品纯度。
[0021]优选地，所述第一阶段滴加的终末速度为60～120g/h，例如可以是60g/h、70g/h、80g/h、90g/h、100g/h、110g/h或120g/h等。当反应的量较大时，需要继续保持第一阶段滴加的终末速度滴加一定时间至液相全部覆盖住五氧化二磷。
[0022]优选地，所述第一阶段进入第二阶段的判断标准在于液相全部覆盖住五氧化二磷。
[0023]优选地，所述第二阶段滴加的初始滴加速度比第一阶段滴加的终末速度快15～40g/h，例如可以是30g/h、33g/h、35g/h、37g/h、39g/h、42g/h、44g/h、46g/h、48g/h或50g/h等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
[0024]本专利技术优选在第二阶段初始时采用跃迁式提升滴加速度的方式，能够更好地缩短滴加时间即缩短整体反应时间，且还能保障反应的温度在5～15℃范围内。
[0025]优选地，所述第二阶段滴加的终末速度为130～150g/h，例如可以是130g/h、135g/h、140g/h、145g/h或150g/h等。当反应的量较大本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备六氟磷酸钾的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)将液相氟化氢以50～150g/h的速率滴加至装有五氧化二磷的反应釜中，进行第一反应，得到六氟磷酸水溶液；(2)混合六氟磷酸水溶液和钾源进行第二反应，降温并固液分离得到粗品六氟磷酸钾；(3)所述粗品六氟磷酸钾依次经溶解、脱色、结晶、洗涤和干燥，得到六氟磷酸钾产品。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述反应釜外设有冷却介质；优选地，所述冷却介质的温度为
‑
20～
‑
35℃；优选地，所述滴加之前，反应釜内五氧化二磷的温度≤10℃；优选地，所述滴加过程中控制反应釜内的温度为5～15℃；优选地，步骤(1)中所述滴加包括第一阶段滴加和第二阶段滴加；优选地，所述第一阶段滴加的速率以5～15g/h的速率逐渐增加；优选地，所述第二阶段滴加的速率以20～30g/h的速率逐渐增加；优选地，所述第二阶段滴加的初始滴加速度比第一阶段滴加的终末速度快15～40g/h。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述五氧化二磷与液相氢氟酸的摩尔比为1:(1.00～1.05)；优选地，所述五氧化二磷为固体粉末；优选地，所述第一反应的时间为4～6h。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)还包括：所述第一反应后，先采用氮气吹扫，再进行抽真空；优选地，所述氮气吹扫的时间为10～40min；优选地，所述抽真空的时间为15～40min；优选地，所述抽真空的真空度为
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0.07～
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0.08MPa。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述钾源包括氢氧化钾溶液；优选地，所述氢氧化钾溶液的质量浓度为30～40％。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述混合包括：向钾源中加入所述六氟磷酸水溶液；优选地，所述钾源的温度为
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5～0℃；优选地，所述向钾源中加入所述六氟磷酸水溶液的加入时长为1～2h。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔瑞文，叶志松，李越，姚强，盛晓东，王正元，
申请(专利权)人：江苏泰际材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：