一种自控加酸的六氟磷酸锂工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种自控加酸的六氟磷酸锂工艺，所述自控加酸的六氟磷酸锂工艺的步骤如下：步骤一：第1小时内，打开

【技术实现步骤摘要】
一种自控加酸的六氟磷酸锂工艺


[0001]本专利技术涉及一种自控加酸的六氟磷酸锂工艺，属于锂电新能源


技术介绍

[0002]六氟磷酸锂的制备方法，目前主要有五氯化磷和氢氟酸反应。其中市场上专利技术了一种无水氢氟酸、聚磷酸、吡啶、无水乙醇、碳酸锂为原料的合成六氟磷酸锂工艺方法，该方法操作简单，易于控制，但使用原料多，需要除杂，反应速率低，不利于量产。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的往于提供一种自控加酸的六氟磷酸锂工艺，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0004]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种自控加酸的六氟磷酸锂工艺，所述自控加酸的六氟磷酸锂工艺的步骤如下：
[0005]步骤一：第1小时内，打开
‑
50℃冷媒阀为50％，开加酸阀，关加酸阀(若气相温度(TE_1005A_S)超过105℃，关闭加酸阀，降温至75
‑
95℃后继续加料至100
‑
200g，再等待20
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40min；
[0006]步骤二：第2小时
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4小时内，开加酸阀加酸5
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20min，再等待降温20
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70min或小于等于80℃；
[0007]步骤三：第5小时
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10小时内：关闭
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20度冷媒阀，开加酸阀，加酸速率40g/h
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80g/h，加酸总量为300
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500g，关闭加酸阀；
[0008]步骤四：第11小时
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第13小时内，等待10
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30min后，开导热油阀门(HIC1022A/HIC1028A)30％；5min后，开导热油阀50％；5min后，开导热油阀90％，等待20min后，开加酸阀，关闭加酸阀；
[0009]步骤五：第14小时：升温10
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40min，关闭计量槽出酸电动阀、等待反应釜压力＜75KPa，关闭反应釜出口气相电动阀，反应釜变频调整为0Hz，关闭搅拌。
[0010]作为本专利技术的一种优选技术方案，所述步骤一中，加酸速率150
‑
450g/h，加酸20
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40min，加料量100
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200g。
[0011]作为本专利技术的一种优选技术方案，所述步骤二中，加酸量30
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90g，加酸速率140
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340g/h，当气相温度超过80
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125℃，关闭加酸阀，降温至65
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105℃后继续加料至30
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90kg。
[0012]作为本专利技术的一种优选技术方案，所述步骤三中，当气相温度超过105℃，关闭加酸阀，降温至95℃后继续加料至260
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460g，当液相温度(TE_1007A)小于55℃，加酸速率调整至10
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50kg/h，等待液相温度升温至40
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80℃。
[0013]作为本专利技术的一种优选技术方案，步骤四中，所述热油阀在10min内匀速开到80
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95％，切加酸速率为50
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200kg/h，加酸总量为10
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40kg。
[0014]作为本专利技术的一种优选技术方案，所述阀门需1、2号釜同时结束后关闭，1#合成釜进口气相电动阀型号为PIC1013A、1#合成釜出口气相电动阀型号为HIC1032A、2#合成釜进
口气相电动阀型号为HIC1039A、2#合成釜出口气相电动阀型号为HIC1043A、2#冷凝器出口气相电动阀型号为HIC1059A。
[0015]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术一种自控加酸的六氟磷酸锂工艺，通过质量流量计，温度及压力控制参数，当压力或温度任意参数达到设定值时，反应自动停止，达到安全防护的目的，从而解决了六氟磷酸锂可高效、量产的问题。
具体实施方式
[0016]对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0017]本专利技术提供了一种自控加酸的六氟磷酸锂工艺，用五氯化磷、无水氢氟酸、氟化锂为原料。通过五氯化磷和无水氢氟酸反应制备五氟化磷气体，在于氟化锂反应，合成六氟磷酸锂。该反应由于液相无水氢氟酸可带走大量热量，反应可在100～200℃温度下高效反应，该反应涉及原料少。
[0018]通过质量流量计，温度及压力控制参数，当压力或温度任意参数达到设定值时，反应自动停止，达到安全防护的目的。
[0019]具体的自控加酸系统工艺
[0020]1号线R102A1反应釜：
[0021]人工确认项：判定开始条件满足
[0022]第1小时：打开
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50℃冷媒阀(HIC1023A)为50％，开加酸阀(PIC1006A)，加酸速率150
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450g/h，加酸20
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40min，加料量100
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200g，关加酸阀(若气相温度(TE_1005A_S)超过105℃，关闭加酸阀，降温至85℃后继续加料至150kg(FIQ_102A1))，再等待30min。
[0023]第2小时：开加酸阀加酸15min，加酸量40
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80kg，加酸速率240kg/h，关闭加酸阀(若气相温度超过105℃，关闭加酸阀，降温至85℃后继续加料至60kg)，再等待降温45min或＜＝80℃。
[0024]第3小时：开加酸阀加酸15min，加酸量50kg，加酸速率200kg/h，关闭加酸阀(若气相温度超过105℃，关闭加酸阀，降温至85℃后继续加料至50kg)，再等待降温45min或＜＝80℃。
[0025]第4小时：开加酸阀加酸15min，加酸量50kg，加酸速率200kg/h，关闭加酸阀(若气相温度超过105℃，关闭加酸阀，降温至85℃后继续加料至50kg)，再等待降温45min或＜＝80℃。
[0026]第5
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10小时：关闭
‑
20度冷媒阀，开加酸阀，加酸速率40g/h
‑
80g/h，加酸总量为300
‑
500g，关闭加酸阀。(若气相温度超过105℃，关闭加酸阀，降温至95℃后继续加料至360kg)(若液相温度(TE_1007A)小于55℃，加酸速率调整至10
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50kg/h，等待液相温度升温至40
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80℃)。
[0027]第11小时：等待10
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30min后，开导热油阀门(HIC1022A/HIC1028A)30％；5min后，开导热油阀50％；5min肝，开导热油阀9本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种自控加酸的六氟磷酸锂工艺，其特征在于，所述自控加酸的六氟磷酸锂工艺的步骤如下：步骤一：第1小时内，打开
‑
50℃冷媒阀为50％，开加酸阀，关加酸阀(若气相温度(TE_1005A_S)超过105℃，关闭加酸阀，降温至75
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95℃后继续加料至100
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200g，再等待20
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40min；步骤二：第2小时
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4小时内，开加酸阀加酸5
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20min，再等待降温20
‑
70min或小于等于80℃；步骤三：第5小时
‑
10小时内：关闭
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20度冷媒阀，开加酸阀，加酸速率40g/h
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80g/h，加酸总量为300
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500g，关闭加酸阀；步骤四：第11小时
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第13小时内，等待10
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30min后，开导热油阀门(HIC1022A/HIC1028A)30％；5min后，开导热油阀50％；5min后，开导热油阀90％，等待20min后，开加酸阀，关闭加酸阀；步骤五：第14小时：升温10
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40min，关闭计量槽出酸电动阀、等待反应釜压力<75KPa，关闭反应釜出口气相电动阀，反应釜变频调整为0Hz，关闭搅拌。2.根据权利要求1所述的一种自控加酸的六氟磷酸锂工艺，其特征在于：所述步骤一中，加酸速率150
‑
450g/h，加...

【专利技术属性】
技术研发人员：王少朋，陆川，鄢海桥，方捷，
申请(专利权)人：湖北中蓝宏源新能源材料有限公司，
类型：发明
国别省市：