【技术实现步骤摘要】
一种检测铁离子的电化学发光方法
[0001]本专利技术涉及金属离子检测
,具体涉及一种检测铁离子的电化学发光方法,尤其涉及检测六氟磷酸锂中铁离子的电化学发光方法。
技术介绍
[0002]随着国家新能源汽车发展战略的持续推进,对锂离子电池及锂盐的需求也将持续增长。六氟磷酸锂作为无可替代的新能源产业的重要和关键材料,在综合指标性能和产业化成本上具有很强的优势,在未来一段时间仍将会是重要的锂盐电解质。目前商业化生产主流的工艺技术方法为气固法、有机溶剂法、离子交换法和氟化氢溶剂法四种,无论哪种方法,其合成工艺中都容易引入铁离子。由于铁离子的存在,将会影响锂离子电池的充放电性能。
[0003]目前已被报道的检测六氟磷酸锂中铁离子的方法有,分光光度法、等离子发射光谱法和原子吸收法等。然而这些方法操作复杂、耗时、成本高、同时检测的灵敏度也不高。而电致化学发光(ECL)是由电化学反应引起的化学发光,因其灵敏度高、反应可控性强、仪器设备简单等优点引起了广泛的关注,是一个很具有发展潜力的新分析方法。
技术实现思路
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【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种检测铁离子的电化学发光方法,其特征在于,以Phen/PTCA/NH2‑
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125/GCE修饰电极作为电化学发光测试的工作电极,铂电极作为辅助电极,Ag/AgCl作为参比电极,组成三电极体系,采用电化学发光法检测铁离子。2.根据权利要求1所述的一种检测铁离子的电化学发光方法,其特征在于,所述Phen/PTCA/NH2‑
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125/GCE修饰电极的制备包括如下步骤:(1)将NH2‑
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125材料和苝四羧酸加入乙醇溶液中,分散均匀后,离心分离并洗涤干燥,得到淡红色粉末,即为PTCA/NH2‑
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125复合材料;(2)将步骤(1)得到的PTCA/NH2‑
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125复合材料分散在DMF中,得到PTCA/NH2‑
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125复合材料的DMF溶液;(3)将步骤(2)得到的PTCA/NH2‑
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125复合材料的DMF溶液和邻菲罗啉水溶液混合后,滴涂在玻碳电极上,然后置于红外灯下烘干,即得到Phen/PTCA/NH2‑
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125/GCE修饰电极。3.根据权利要求1所述的一种检测铁离子的电化学发光方法,其特征在于,所述NH2‑
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125材料的制备方法为:将苝四羧酸和2
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氨基对苯二甲酸加入DMF与甲醇的混合溶液中,混合均匀,得到黄色乳状液体,然后转移至高压反应釜中进行反应,反应完成后,将产物离心、洗涤、干燥后,得到黄色粉末,即为NH2‑
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125材料。4.根据权利要求2所述的一种检测铁离子的电化学发光方法,其特征在于,所述苝四羧酸的制备方法为:将苝四羧酸二酐溶于NaOH中,然后搅拌反应,得到黄绿色溶液后,滴入HCl直至完全沉淀,用去离子水充分洗涤、干燥后,得到暗红色粉末,即为苝四羧酸。5.根据权利要求2所述的一种检测铁离子的电化学发光方法,其特征在于,步骤(1)中所述NH2‑
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【专利技术属性】
技术研发人员:王开涛,盛晓东,王正元,陈智栋,蒋鼎,王文昌,
申请(专利权)人:江苏泰际材料科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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