一种灵活生产环戊酮与环戊醇的方法技术

本发明专利技术提供了一种由环戊烷选择性氧化联产环戊酮与环戊醇的方法，采用钛硅分子筛为催化剂，双氧水为氧化剂，在70～100℃条件下，一步法实现环戊酮与环戊醇的联合生产，并且通过工艺参数调整，可实现酮醇摩尔比由5:1到16:1的调控，生产企业可根据产品的市场情况，及时调整产品比例，提高企业应对市场波动的抗风险能力。能力。

【技术实现步骤摘要】
一种灵活生产环戊酮与环戊醇的方法


[0001]本专利技术属于精细化工领域，尤其涉及一种灵活生产环戊酮与环戊醇的方法，具体为一种以环戊烷为原料选择性氧化实现环戊酮与环戊醇联合生产的方法。

技术介绍

[0002]环戊酮是一种十分重要的精细化工产品，其广泛应用于香料、医药、农药及电子级化学品领域；其生产方法有己二酸热解法、环戊烯氧化法、环戊醇氧化法等。
[0003]环戊醇是一种精细化工产品，主要应用在医药、香料、染料等行业，其中，医药领域是环戊醇的重要应用市场，此外还可以用作合成溴代环戊烷、氯化环戊烷等化工原料；在自然界中环戊醇仅存在于接骨木和中国槟栌油中，含量低且提取困难，导致环戊醇直接来源非常有限，工业上主要采用己二酸法、环戊酮还原法和环戊烯水合法。
[0004]现有技术无法通过一步法反应实现高环戊酮的环戊酮与环戊醇的联合生产。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种灵活生产环戊酮与环戊醇的方法，本专利技术提供的方法能够实现高环戊酮的环戊酮与环戊醇的联合生产。
[0006]本专利技术提供了一种灵活生产环戊酮与环戊醇的方法，包括：
[0007]在催化剂和氧化剂的作用下，将环戊烷进行反应，得到环戊酮和环戊醇。
[0008]优选的，所述催化剂选自钛硅分子筛。
[0009]优选的，所述氧化剂选自双氧水溶液。
[0010]优选的，所述反应的温度为70～100℃。
[0011]优选的，所述反应的压力为0.1～3.0MPa。r/>[0012]优选的，所述环戊烷的纯度≥90wt％。
[0013]优选的，所述反应在搅拌的条件下进行；所述搅拌的转速为300～800rpm。
[0014]优选的，所述反应时间≥30min。
[0015]优选的，所述双氧水溶液的浓度为27～60％。
[0016]优选的，所述环戊烷和催化剂的质量比为1：(0.04～0.08)；
[0017]所述环戊烷和氧化剂的摩尔比为(0.5～1)：1。
[0018]本专利技术通过一步法反应实现环戊酮与环戊醇的联合生产，而且通过工艺参数调整，实现环戊酮与环戊醇不同比例的灵活切换生产，以适应市场供需的调整，提高企业应对市场波动的能力。
[0019]本专利技术提供了一种以环戊烷为原料，在钛硅分子筛与双氧水作用下，实现环戊烷选择性氧化联产环戊酮与环戊醇的方法，工艺技术操作条件温和，目标产品选择性高，且无明显三废产生。
具体实施方式
[0020]下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0021]本专利技术提供了一种灵活生产环戊酮与环戊醇的方法，包括：
[0022]在催化剂和氧化剂的作用下，将环戊烷进行反应，得到环戊酮和环戊醇。
[0023]在本专利技术中，所述催化剂优选为钛硅分子筛；所述钛硅分子筛的粒径优选为100～300nm，更优选为150～250nm，最优选为200nm；所述钛硅分子筛的孔径优选为0.56～0.58nm；所述钛硅分子筛中Si和Ti的摩尔比优选为(28～30)：1。本专利技术对所述钛硅分子筛的来源没有特殊的限制，可为市售商品。
[0024]在本专利技术中，所述双氧水溶液质量浓度优选为27～60％，更优选为30～50％，最优选为30％。
[0025]在本专利技术中，所述环戊烷优选为工业级环戊烷，所述环戊烷的纯度优选≥90％。
[0026]在本专利技术中，所述环戊烷和催化剂的质量比优选为1：(0.04～0.08)；所述环戊烷和氧化剂(H2O2)的摩尔比优选为(0.5～1)：1，更优选为(0.6～0.9)：1，最优选为(0.7～0.8)：1。
[0027]在本专利技术中，所述反应的温度优选为70～100℃，更优选为80～90℃，最优选为85℃；所述反应的压力优选为0.1～3MPa，更优选为0.5～1MPa；所述反应优选在搅拌的条件下进行，所述搅拌的速度优选为300～800r/min，更优选为400～700r/min，最优选为500～600r/min；所述反应的时间优选≥30min，更优选为3～5h，最优选为4h。
[0028]本专利技术以环戊烷为原料，采用钛硅分子筛为催化剂，双氧水为氧化剂，通过工艺参数调整，实现环戊酮与环戊醇比例的调整。在本专利技术中，所述环戊酮与环戊醇的摩尔比优选为(5～16):1。
[0029]本专利技术通过钛硅分子筛
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H2O2氧化体系将环戊烷选择性氧化，双氧水≥60℃可分解产生氧气，且随着温度越高，分解速率越快；环戊烷氧化的过程为先氧化为环戊醇，再氧化为环戊酮，温度控制与催化剂设计联合作用是本技术的关键点。
[0030]本专利技术以下实施例中所用的钛硅分子筛为市售商品，粒径为100～300nm，孔径为0.56～0.58nm，Si/Ti摩尔比为28～30。
[0031]实施例1
[0032]钛硅分子筛0.8g，添加环戊烷11.0g，添加质量浓度为30％的双氧水溶液18.3g进行反应，反应温度为70℃，转速为500r/min，压力为1MPa，反应4h。
[0033]实施例2
[0034]钛硅分子筛0.8g，添加环戊烷11.0g，添加质量浓度为30％的双氧水溶液18.3g，反应温度为85℃，转速为500r/min，压力为1MPa，反应4h。
[0035]实施例3
[0036]钛硅分子筛0.8g，添加环戊烷11.0g，添加质量浓度为30％的双氧水溶液18.3g进行反应，反应温度为100℃，转速为500r/min，压力为1MPa，反应4h。
[0037]实施例4
[0038]钛硅分子筛0.8g，添加环戊烷11.0g，添加质量浓度为30％的双氧水溶液18.3g进行反应，反应温度为100℃，转速为500r/min，压力为0.3MPa，反应4h。
[0039]实施例5
[0040]钛硅分子筛0.4g，添加环戊烷5.0g，添加质量浓度为30％双氧水溶液8.3g进行反应，反应温度为100℃，转速为500r/min，压力为1MPa，反应4h。
[0041]实施例6
[0042]钛硅分子筛0.4g，添加环戊烷5.0g，添加质量浓度为30％的双氧水溶液10.2g进行反应，反应温度为100℃，转速为600r/min，压力为1MPa，反应4h。
[0043]实施例7
[0044]钛硅分子筛0.4g，添加环戊烷5.0g，添加质量浓度为30％的双氧水溶液10.2g进行反应，反应温度为100℃，转速为600r/min，压力为1MPa，反应3h。
[0045]性能检测
[0046]对实施例1～实施例7反应过程中的环戊烷转化率、环戊酮选择性、环戊醇选择性进行检测，检测方法为采用Agilent7本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种灵活生产环戊酮与环戊醇的方法，包括：在催化剂和氧化剂的作用下，将环戊烷进行反应，得到环戊酮和环戊醇。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂选自钛硅分子筛。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化剂选自双氧水溶液。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应的温度为70～100℃。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应的压力为0.1～3.0MPa。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：李寿丽，史会兵，郭虎菲，赵德明，刘丽花，张凤岐，刘晓，王耀伟，栾波，
申请(专利权)人：山东中泰化学科技有限公司，
类型：发明
国别省市：