本发明专利技术属于新型半导体自旋电子器件材料制备领域，具体涉及一种氮掺杂氧化锌ｐ型稀磁半导体材料的制备方法。该方法包括如下步骤：１）采用反应磁控溅射方法在衬底上交替沉积ＺｎＯ和Ｚｎ↓［３］Ｎ↓［２］薄层，制备ＺｎＯ／Ｚｎ↓［３］Ｎ↓［２］多层膜；２）将ＺｎＯ／Ｚｎ↓［３］Ｎ↓［２］多层膜在含有氧气的气氛下进行退火处理，完成制备氮掺杂氧化锌ｐ型稀磁半导体材料。本发明专利技术采用磁控溅射法制备ＺｎＯ／Ｚｎ↓［３］Ｎ↓［２］多层膜，结合热氧化退火工艺，可以制备具有ｃ轴择优取向的氮掺杂ＺｎＯ稀磁半导体。采用Ｘ射线衍射分析（ＸＲＤ）、霍尔效应测试和超导量子干涉仪（ＳＱＵＩＤ）磁强计对最后得到的样品薄膜的测试结果表明，本发明专利技术获得的氮掺杂ＺｎＯ具有ｃ轴择优取向特点、具有ｐ型半导体的特征，并具有铁磁效应。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于新型半导体自旋电子器件材料制备领域，具体地 说属于一种氮掺杂氧化锌P型稀磁半导体材料的制备方法。
技术介绍
作为半导体使用的Zn0为II-VI族氧化物，是离子性很强的、具 有纤锌矿结构的晶体，其能带结构为直接带隙结构，室温下的禁带宽 度为3. 37 eV。由于Zn0具有GaN及其他宽禁带半导体材料所不能及的 特性，包括高达60meV的室温离子束缚能、良好的化学稳定性和热稳 定性及相对温和的生成条件，故在自旋半导体、压电、热电、光电 导、气敏等多种应用领域具有广泛的应用前景。但是，由于ZnO晶体内氧原子极易产生缺位，氧空位在ZnO中起 施主作用，且其形成能小于禁带宽度，以致其P型掺杂会因为等量氧 空位的自动产生而补偿，从而难以得到p型掺杂的半导体材料，这个 障碍是ZnO半导体材实用的瓶颈。在已经公开的技术材料中，人们采用两种方法实现氮在ZnO中的p 型掺杂， 一种是热处理ZnsN2的方法，这种方法得到的氮掺杂ZnO的晶 体薄膜随机取向，质量较差，且电阻率较高；另一种方法是ZnO靶材 在N20气氛中反应磁控溅射法等，因反应气体N20具有较高的毒性而降 低了工艺的实用性，且得到的氮掺杂浓度偏低。上述两种方法均具有 自身无法客服的缺陷。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种氮掺杂氧化锌P型稀磁半导体材料的制 备方法，这种氮掺杂氧化锌薄膜具有C轴择优取向。 本专利技术的上述目的是通过如下的技术方案予以实现的 一种氮掺杂氧化锌P型稀磁半导体材料的制备方法，包括步骤如下1、采用反应磁控溅射方法在衬底上交替沉积ZnO和Zri3N2薄层，制 备ZnO/ZnsN2多层膜；在本步骤中，所述的衬底可以是硅、载玻片或石英玻璃。所述反 应磁控溅射可包括如下步骤a) 将高纯Zn靶材和清洗后的基片固定在磁控溅射设备的相应位置 上，调整基片和靶之间的距离，使其保持大约5 6 cm距离， 旋转挡板隔开衬底和靶材，然后降下真空罩，将系统抽真空到 真空度达4X10—4 Pa以上；b) 通入工作气体，溅射沉积ZnO薄膜层采用Ar和02;溅射沉积 Zn3N2薄膜层则采用Ar和N2， Ar和02或者Ar和&之间分压比为 (9-5): (1-5);气体经输入系统混合均匀后流入溅射系统，气体 的分压分别用气体流量计控制，通气完毕后调节真空阀门，使 真空室中压强至1 2 Pa;c) 溅射成膜当衬底温度到达设定值后，根据需要，调节溅射功 率，当辉光稳定后，旋开挡板，首先溅射一层ZnO,溅射时间 一般为3 10分钟，溅射完毕，关闭溅射电源和气源，旋转挡 板隔开衬底和靶材，再将系统抽真空到真空度达4X10—4 Pa以 上；而后通入Ar和N2，待真空背底气压稳定在1 2 Pa后，调节溅射功率，当辉光稳定后，旋开挡板，在已有的Zn0膜层上 溅射沉积一层Zn3N2，溅射时间一般为3 10分钟；重复上述过 程，依次交替沉积Zn0和Zn晶膜层，并调整各自的溅射沉积时 间，得到不同调幅的ZnO/Zri3N2多层膜。 2、将ZnO/Zn具多层膜在含有氧气的气氛下进行退火处理，即进行 热氧化，完成制备一种N掺杂氧化锌p型稀磁半导体材料。本步骤2中，热氧化是在一个管式电阻炉中实现的，氧化气氛为 含有氧气的气氛，例如空气或氧气。电阻炉的升温速率为10'C/分钟。 待炉温升到所需温度时，再将磁控溅射法制备的ZnO/Zn3N2多层膜放 入。热氧化温度在300-50(TC之间，氧化时间设置在0.5~3小时。本专利技术与现有技术相比，采用磁控溅射法制备ZnO/ZrhN2多层膜， 结合热氧化退火工艺，可以制备具有c轴择优取向的氮掺杂ZnO稀磁 半导体。采用X射线衍射分析(XRD)、霍尔效应测试和超导量子干涉 仪(SQUID)磁强计对最后得到的样品薄膜的测试结果表明，本专利技术获 得的氮掺杂ZnO具有c轴择优取向特点、具有p型半导体的特征，并 具有铁磁效应。附图说明图1为ZnO/ZrbN2多层膜样品在40(TC空气中氧化退火1小时的X 射线衍射(XRD)图谱图2为ZnO/Zn美多层膜样品在400'C空气中氧化退火1小时的回 滞(M-H)曲线 ^具体实施方式下面对本专利技术作进一步说明。本专利技术包括两个部分，第一部分为制备ZnO/Zn3N2多层膜， 第二部分为ZnO/Zn3N2多层膜在含氧气气氛下的退火，获得具有室温铁 磁特性的P型掺杂氧化锌稀磁半导体材料。 实施例1采用纯度为99. 9%Zn作为靶材，溅射沉积ZnO及ZnaN2时采用的溅 射气氛分别为高纯Ar (纯度99.99%)和02 (纯度99.99%)的混合气 体、以及高纯Ar和N2 (纯度99.99%)的混合气体，衬底为石英玻璃 片，本底真空达到4X10"Pa后，衬底温度为20°C，气体经输入系统 混合均匀后流入溅射系统，在1 Pa压强下(控制Ar的分压为0.8 Pa， Ar : 02或&分压为8: 2)，溅射功率100 W，在基片上交替沉 积ZnO及Zn具各5层，每层溅射时间5分钟。将所得到的ZnO/Zn^ 多层膜样品在40(TC空气中氧化退火1小时，得到c轴择优取向的氮 掺杂单相ZnO薄膜。所制备材料的X射线衍射(XRD)图谱如图1为 ZnO/ZnaN2多层膜样品在40(TC空气中氧化退火1小时的XRD图谱所 示，氧化退火后得到的薄膜只有ZnO相，且具有c轴择优取向。样品 磁性测量见图2，图2为ZnO/ZnaN2多层膜样品在40(TC空气中氧化退 火1小时的M-H曲线所示，磁性测量表明，所得样品具有室温铁磁性 (M-H为回滞曲线)。 实施例2采用纯度为99. 9%Zn作为靶材，溅射沉积ZnO及ZnaN2时采用的溅 射气氛分别为高纯Ar (纯度99.99%)和02 (纯度99. 99%)的混合气 体、以及高纯Ar和N2 (纯度99.99%)的混合气体，衬底为石英玻璃 片，本底真空达到1X10—Va后，加热衬底温度到20(TC，气体经输入系统混合均匀后流入溅射系统，在1 Pa压强下(控制Ar的分压为 0.9 Pa Ar : 02或！^分压为9: 1)，溅射功率100 W，在基片上交替 沉积Zn0及Zn具各5层，每层溅射时间3分钟。将所得到的 ZnO/ZnsN2多层膜样品在40(TC空气中氧化退火1小时，得到c轴择优 取向的氮掺杂单相ZnO薄膜。 实施例3采用纯度为99. 9°/。Zn作为靶材，溅射沉积ZnO及Zn晶时采用的溅 射气氛分别为高纯Ar (纯度99.99%)和02 (纯度99.99%)的混合气 体、以及高纯Ar和N2 (纯度99.99%)的混合气体，衬底为载玻片， 本底真空达到1X10—4Pa后，加热衬底温度到30(TC，气体经输入系统 混合均匀后流入溅射系统，在1 Pa压强下(控制Ar的分压为0.5 Pa ，即Ar : 02或&分压为5: 5)，溅射功率120 W，在基片上交替 沉积ZnO及Zn具各5层，每层溅射时间3分钟。将所得到的 ZnO/Zn3N2多层膜样品在40(TC氧气中氧化退火0. 5小时，得到c轴择 优取向的氮掺杂单相ZnO薄膜。权利要求1.，其特征是制备方法包括如下步骤1)采用反应磁控溅射方法在衬底上交替沉积ZnO和Zn3N2薄层，制备ZnO/Zn3N2多层膜；2)将ZnO/Z本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种氮掺杂氧化锌ｐ型稀磁半导体材料的制备方法，其特征是制备方法包括如下步骤： １）采用反应磁控溅射方法在衬底上交替沉积ＺｎＯ和Ｚｎ↓［３］Ｎ↓［２］薄层，制备ＺｎＯ／Ｚｎ↓［３］Ｎ↓［２］多层膜； ２）将ＺｎＯ／Ｚｎ↓［３］Ｎ↓ ［２］多层膜在含有氧气的气氛下进行退火处理，完成制备氮掺杂氧化锌ｐ型稀磁半导体材料。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：林文松，
申请(专利权)人：上海工程技术大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]
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