石煤矿提取五氧化二钒的方法技术

本发明专利技术提供了一种提钒工艺新方法，流程是原料破碎－高温氧化－高浓度酸循环浸出－调节ｐＨ值沉红钒－碱溶除杂－沉淀偏铵－热分解制备高纯五氧化二钒的新工艺。同时采用调节ｐＨ值的方法对沉红钒后的酸液进行处理，以氢氧化物的形式回收其中的多种金属离子。该方法实现酸液的循环利用，在保证五氧化二钒总回收率条件下，大大降低酸液使用量，同时采用简单的ｐＨ值调节法，回收了伴生矿中的其他金属，提高了资源的利用率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种矿石提取金属氧化物的方法，具体涉及石煤矿石提取五氧化二钒的方法。
技术介绍
五氧化二钒作为一种应用广泛的工业原料，在冶金，催化，新型颜料，电池技术中 得到广泛的应用，因此工业五氧化二钒有着巨大的市场。然而，国内五氧化二钒的生产工艺 仍停留在加盐焙烧或焙烧酸浸。工艺污染大，能耗大，提取率低，而且对于伴生矿中的其他 金属如铁，铝，铜，锌，镁等没有提取，在一定程度上造成了资源的浪费。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种可提高钒的提取率、工艺简洁的石煤矿提钒方法，同时还可回收伴生矿中的其他金属。 本专利技术采用以下方案 ，包含以下步骤 ( — )粉碎矿石，得待处理的矿粉；(二)采用高浓度酸液高温浸取矿粉，浸出固液质量比为l : 1.5 1 : 2。待充分反应后固液分离，得矿渣和洗酸液；(三)水洗上述矿渣；向上述洗酸液中添加一定量的酸，以使酸液的浓度保持不 变，采用该酸液继续高温浸取另一份新矿粉；(四)重复上一步的操作，直到钒的提取率下降到约70%，停止酸浸处理；将各步 的矿渣水洗液与最后的酸浸液合并，得提钒酸液； (五)调节提钒酸液pH值至2 2. 5 ;(六)在经pH值调节后的提钒酸液中加入可溶性铵盐，至红色多钒酸铵沉淀完全， 之后固液分离，得多钒酸铵沉淀和提钒废液；(七)将多钒酸铵沉淀用可溶性强碱溶解成可溶性钒的水溶液，溶液pH值控制在 7 8 ;再在清液中添加可溶性铵盐，固液分离后，得到偏钒酸铵晶体； (八)焙烧偏钒酸铵晶体，得五氧化二钒。 为了提高钒的浸取率，在粉碎矿石步骤后，再经氧化培烧，冷却至室温得待处理矿 粉，这样可将矿石中的有机质燃烧完全。 为提高钒的浸取率，浸取用硫酸液浓度维持在质量浓度35%以上，温度为8(TC以上。 所述的可溶性铵盐可选择氯化铵、硝酸铵、硫酸铵中的一种或多种。 为有效回收矿石中的其它金属离子，可连续调节提钒废液的pH值，以氢氧化物形 式回收其中的多种金属离子，各氢氧化物沉淀时的pH值为Fe(0H)3 :3 4 A1(0H)3 :5 5. 5 Cu(0H)2 :7. 3 7. 5 Mg(0H)2 :8. 8 8. 81Zn(0H)2 :8. 83 8. 88。 本专利技术从石煤钒矿空白焙烧-酸浸提钒工艺出发，通过改进酸浸工艺，实现酸液 的循环利用，在保证五氧化二钒总回收率条件下，大大降低酸液使用量，同时采用简单的PH 值调节法，回收了伴生矿中的其他金属，提高了资源的利用率。具体实施例方式以下结合实例对本专利技术进行进一步说明而非对本专利技术的进一步限制。 实施例1 : 将100克矿石(已粉碎过筛，五氧化二钒含量为1.08%，其它杂质金属元素分别 为铁，铝，镁，铜，锌)于马弗炉中焙烧氧化，脱炭氧化完全以后，加入到150毫升质量分数为 35%的硫酸溶液中，浸出固液质量比为1 : 1.8，加热到9(TC反应2小时，固液分离，矿渣水 洗干净，于酸液中添加2. 5克硫酸后继续同另一份矿石反应，同样操作四次循环后，矿石中 钒的提取率降低到71. 9% 。前四次提取率分别为91. 6% ，89. 7% ，81. 2% ，75. 3% 。钒的平 均提取率为81.9%。将矿渣水洗与最后的酸浸液合并，加入氨水调节pH值到2.5，此时已 经有红色沉淀生成，即多钒酸铵。往其中再加入一部分氯化铵，待红色沉淀完全，分离洗涤 干燥沉淀后，将多钒酸铵加入到碱液中溶解，控制pH值在7 8之间，过滤除去其中的氢氧 化物沉淀后，在滤液中加入氯化铵，至沉淀完全，固液分离后，得到白色的偏钒酸铵晶体和 提钒废液。将偏钒酸铵晶体在马弗炉中60(TC焙烧2小时后，得到纯度大于98. 5%五氧化 二钒4. 22克，产品收率为95. 48% ，总回收率77. 0% 。提钒废液继续调节pH值分步沉淀各 金属氢氧化物得到其它产物若干，分步沉淀其他金属离子时各氢氧化物沉淀时的PH值如 下(溶液中残留量小于10—5mol L—0 。 Fe(OH)3 3.047 A1(0H)3 5.159 Cu (OH) 2 7. 389 Zn (OH) 2 8. 850 Mg(0H)2 8.80权利要求一种，其特征在于包含以下步骤(一)粉碎矿石，得待处理的矿粉；(二)采用高浓度硫酸溶液高温浸取矿粉，浸出固液质量比为1∶1.5～1∶2，充分反应后固液分离，得矿渣和洗酸液；(三)水洗上述矿渣；向上述洗酸液中添加一定量的酸，以使酸液的浓度保持不变，采用该酸液继续高温浸取另一份新矿粉；(四)重复上一步的操作，直到钒的提取率下降到约70％，停止酸浸处理；将各步的矿渣水洗液与最后的酸浸液合并，得提钒酸液；(五)调节提钒酸液pH值至2～2.5；(六)在经pH值调节后的提钒酸液中加入可溶性铵盐，至红色多钒酸铵沉淀完全，之后固液分离，得多钒酸铵沉淀和提钒废液；(七)将多钒酸铵沉淀用可溶性强碱溶解成可溶性的钒的水溶液，溶液pH值控制在7～8；再在清液中添加可溶性铵盐，固液分离后，得到偏钒酸铵晶体；(八)焙烧偏钒酸铵晶体，得五氧化二钒。2. 如权利要求1所述的，其特征在于在所述粉碎矿石 步骤后，再经氧化培烧，冷却至室温得待处理矿粉。3. 如权利要求1或2所述的，其特征在于所述的浸取 用硫酸液质量浓度维持在35%以上，反应温度为80°C以上，。4. 如权利要求1或2所述的，其特征在于所述的可溶 性铵盐可选择氯化铵、硝酸铵、硫酸铵中的一种或多种。5. 如权利要求3所述的，其特征在于所述的可溶性铵盐可选择氯化铵、硝酸铵、硫酸铵中的一种或多种。6. 如权利要求1或2所述的，其特征在于连续调节提钒废液的pH值，以氢氧化物形式回收其中的多种金属离子，各氢氧化物沉淀时的pH值为 Fe(0H)3:3 4 Al (OH) 3 :5 5. 5 Cu (0H)2 :7. 3 7. 5 Mg (OH) 2 :8. 8 8. 81Zn (OH) 2 : 8. 83 8. 88。7. 如权利要求3所述的，其特征在于连续调节提钒废 液的pH值，以氢氧化物形式回收其中的多种金属离子，各氢氧化物沉淀时的pH值为Fe(0H)3:3 4 Al (OH) 3 :5 5. 5 Cu (0H)2 :7. 3 7. 5 Mg (OH) 2 :8. 8 8. 81Zn (OH) 2 : 8. 83 8. 88。8. 如权利要求4所述的，其特征在于连续调节提钒废 液的pH值，以氢氧化物形式回收其中的多种金属离子，各氢氧化物沉淀时的pH值为Fe(0H)3:3 4 Al (OH) 3 :5 5. 5 Cu (0H)2 :7. 3 7. 5 Mg (OH) 2 :8. 8 8. 81Zn (OH) 2 : 8. 83 8. 88。全文摘要本专利技术提供了一种提钒工艺新方法，流程是原料破碎-高温氧化-高浓度酸循环浸出-调节pH值沉红钒-碱溶除杂-沉淀偏铵-热分解制备高纯五氧化二钒的新工艺。同时采用调节pH值的方法对沉红钒后的酸液进行处理，以氢氧化物的形式回收其中的多种金属离子。该方法实现酸液的循环利用，在保证五氧化二钒总回收率条件下，大大降低酸液使用量，同时采用简单的pH值调节法，回收了伴生矿中的其他金属，提高了资源的利用率。文档编号C01G31/02GK101693554SQ20091本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石煤矿提取五氧化二钒的方法，其特征在于：包含以下步骤：　　（一）粉碎矿石，得待处理的矿粉；　　（二）采用高浓度硫酸溶液高温浸取矿粉，浸出固液质量比为１∶１．５～１∶２，充分反应后固液分离，得矿渣和洗酸液；　　（三）水洗上述矿渣；向上述洗酸液中添加一定量的酸，以使酸液的浓度保持不变，采用该酸液继续高温浸取另一份新矿粉；　　（四）重复上一步的操作，直到钒的提取率下降到约７０％，停止酸浸处理；将各步的矿渣水洗液与最后的酸浸液合并，得提钒酸液；　　（五）调节提钒酸液ｐＨ值至２～２．５；　　（六）在经ｐＨ值调节后的提钒酸液中加入可溶性铵盐，至红色多钒酸铵沉淀完全，之后固液分离，得多钒酸铵沉淀和提钒废液；　　（七）将多钒酸铵沉淀用可溶性强碱溶解成可溶性的钒的水溶液，溶液ｐＨ值控制在７～８；再在清液中添加可溶性铵盐，固液分离后，得到偏钒酸铵晶体；　　（八）焙烧偏钒酸铵晶体，得五氧化二钒。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡炳新，曹继，詹拥共，
申请(专利权)人：湖南大学，
类型：发明
国别省市：43[]