一种精确控制MI-SiC/SiC复合材料中SiC纤维体积分数的方法技术

本发明专利技术公开了一种精确控制MI

【技术实现步骤摘要】
一种精确控制MI
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SiC/SiC复合材料中SiC纤维体积分数的方法


[0001]本专利技术属于陶瓷基复合材料制备
，尤其涉及一种精确控制MI
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SiC/SiC复合材料中SiC纤维体积分数的方法。

技术介绍

[0002]连续碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料(SiC/SiC)具有高强度、低密度、耐高温等突出优点，且具有类似金属的非脆性断裂行为，可靠性高，国外已经将SiC/SiC材料用于制造航空航天热结构件。
[0003]SiC/SiC材料的制备方法主要有以下几种：化学气相渗透法(Chemical Vapor Infiltration，CVI)熔融浸渗法(Melt Infiltration，MI)纳米渗透瞬态共晶法(Nano
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Infiltration and Trasient Eutectic，NITE)、溶胶
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凝胶法(Sol
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Gel)、先驱体浸渍裂解法(Precursor Impregnation and Pyrolysis，PIP)、CVI+PIP及NITE+PIP等组合制备工艺(刘虎，杨金华，焦健，航空发动机用连续SiC/SiC复合材料制备工艺及应用前景，航空制造技术，2017)。
[0004]在这些技术中，MI工艺制备的SiC/SiC复合材料(MI
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SiC/SiC)具有孔隙率低、导热率高、层间剪切强度高等性能优势，且该工艺还有制备周期短、成本低的突出优点，因此已在国外应用于制造航空发动机和工业燃气轮机热端构件。
[0005]美国通用电气(GE)公司开发了单向预浸带
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熔渗(Prepreg
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MI)工艺，并发展了以为牌号的MI
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SiC/SiC复合材料产品，已经成功应用于航空发动机及工业燃气轮机的涡轮外环、燃烧室等热结构件(董绍明，胡建宝，张翔宇，SiC/SiC复合材料MI工艺制备技术，航空制造技术，2014，6)。单向预浸带
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MI工艺主要包括以下步骤：(1)首先采用化学气相沉积(CVD)技术在SiC纤维表面制备界面层；(2)将SiC粉体、碳粉体与树脂粘结剂、表面活性剂与溶剂混合，制备成陶瓷浆料，使浆料浸入带涂层的纤维束，湿法卷绕形成SiC纤维单向预浸带；(3)单向预浸带层叠后形成复合材料预制体，然后经过固化实现定型；(4)热解将树脂碳化，其它有机组分以气态排出，形成带有大量微孔的预制体，为后续渗硅提供通道；(5)最后将硅粉或硅块升温至熔融状态(＞1410℃)，液态硅在毛细管力的作用下渗入多孔的纤维预制体，硅和碳反应生成碳化硅，制备出致密的MI
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SiC/SiC复合材料。
[0006]与金属材料相比，MI
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SiC/SiC等陶瓷基复合材料最大的缺点之一就是力学性能离散度大，导致可靠性低。为了弥补该缺点，在构件设计的时候，只能降低材料性能的设计许可值，提高设计安全系数，严重影响了MI
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SiC/SiC材料的利用效率。
[0007]造成MI
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SiC/SiC复合材料力学性能离散度高的主要因素之一是纤维体积分数的偏差。在制备单向预浸带的时候，常用的技术是将浸入浆料的SiC纤维束丝通过一个具有确定孔径(一般为φ0.5mm
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φ2mm)的小孔，将多余的浆料去除，以便控制束丝中浆料的含量。这种方法的缺点如下：(1)SiC纤维会在小孔处聚集，导致小孔部分甚至全部堵塞，使复合材料中SiC纤维体积分数受到影响；(2)小孔与纤维之间的刮擦对纤维造成损伤，从而损害复
合材料的性能；(3)单向预浸带中树脂的含量波动大，导致SiC纤维体积分数出现偏差；(4)单向预浸带的表面高低不平，预浸带厚度不均匀，在叠层过程中，容易产生孔隙，导致预制体致密度降低，造成SiC纤维体积分数偏差。因此需要一种更为有效的控制SiC纤维单向预浸带中浆料含量的方法，在不损伤纤维的情况下，保持SiC纤维体积分数稳定，进而提高MI
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SiC/SiC复合材料的力学性能一致性。

技术实现思路

[0008]本专利技术的目的在于提供一种精确控制MI
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SiC/SiC复合材料中SiC纤维体积分数的方法，以解决上述技术问题。
[0009]本专利技术为解决上述技术问题，采用以下技术方案来实现：
[0010]1、一种精确控制MI
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SiC/SiC复合材料中SiC纤维体积分数的方法，其特征在于，包括如下步骤：
[0011]1)在连续SiC纤维表面制备复合界面层，获得带界面层的连续纤维；
[0012]2)将碳化硅粉体、碳粉体、树脂粘合剂、分散剂以及溶剂混合球磨，制得陶瓷浆料；
[0013]3)将带有复合界面层的连续纤维通过SiC陶瓷浆料池中，用瓷眼去除多余浆料，最后在湿态下单层卷绕在设有脱模纸的卷绕筒上，得到单向预浸带粗料；
[0014]4)在单向预浸带粗料表面依次覆盖脱模布、吸附毡和脱模纸，随后将其置于辊压机的双辊之间，通过调整辊轮间距，辊压得到不同厚度的单向预浸带；
[0015]5)将单向预浸带经叠层、热压罐固化、惰性气氛下高温碳化和真空下熔融渗硅，获得MI
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SiC/SiC陶瓷基复合材料。
[0016]优选的，所述步骤1)中的复合界面层从纤维表层向外依次为BN涂层、Si3N4涂层和C涂层，采用化学气相沉积法制备而成。
[0017]优选的，所述BN涂层的厚度为200nm
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600nm，Si3N4涂层的厚度为100nm
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500nm，C涂层的厚度为5nm
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50nm。
[0018]优选的，所述步骤2)中陶瓷浆料的固含量为20％
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50％，其中碳化硅粉体的粒度为0.5μm
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5μm，碳粉体的粒度为0.1μm
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5μm，树脂粘合剂为环氧树脂、酚醛树脂或者糠醛树脂中的任意一种。
[0019]优选的，所述步骤3)中瓷眼的瓷眼孔直径为φ3mm
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φ5mm，单向预浸带粗料的厚度为0.2mm
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0.6mm。
[0020]优选的，所述步骤4)中单向预浸带的厚度为0.2mm
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0.4mm。
[0021]优选的，所述步骤5)中热压罐的固化压力为0.5MPa
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2MPa；温度为80℃
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150℃，保温时间为0.5h
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10h；高温碳化在任一惰性气氛中进行，温度为900℃
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1300℃，保温时间为0.5h
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5h；熔融渗硅温度为1410℃
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1450℃，渗硅时间为1min
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60min。
[0022]本专利技术的有益效果是：
[0023]1、本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种精确控制MI
‑
SiC/SiC复合材料中SiC纤维体积分数的方法，其特征在于，包括如下步骤：1)在连续SiC纤维表面制备复合界面层，获得带界面层的连续纤维(1)；2)将碳化硅粉体、碳粉体、树脂粘合剂、分散剂以及溶剂混合球磨，制得陶瓷浆料(4)；3)将带有复合界面层的连续纤维(1)通过SiC陶瓷浆料池(3)中，用瓷眼(5)去除多余浆料，最后在湿态下单层卷绕在设有脱模纸(10)的卷绕筒(6)上，得到单向预浸带粗料(7)；4)在单向预浸带粗料(7)表面依次覆盖脱模布(8)、吸附毡(9)和脱模纸(10)，随后将其置于辊压机(11)的双辊之间，通过调整辊轮间距，辊压得到不同厚度的单向预浸带(12)；5)将单向预浸带(12)经叠层、热压罐固化、惰性气氛下高温碳化和真空下熔融渗硅，获得MI
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SiC/SiC陶瓷基复合材料。2.根据权利要求1所述的一种精确控制MI
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SiC/SiC复合材料中SiC纤维体积分数的方法，其特征在于，所述步骤1)中的复合界面层从纤维表层向外依次为BN涂层、Si3N4涂层和C涂层，采用化学气相沉积法制备而成。3.根据权利要求2所述的一种精确控制MI
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SiC/SiC复合材料中SiC纤维体积分数的方法，其特征在于，所述BN涂层的厚度为200nm
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600nm，Si3N4涂层的厚度为100nm
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500nm，C涂层的厚度为5nm
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50nm。4.根据权利要求1所述的一种精确控制MI
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SiC/SiC复...

【专利技术属性】
技术研发人员：马付根，
申请(专利权)人：合肥富维康新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：