一种低孔隙率SiC纤维单向预浸带的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种低孔隙率SiC纤维单向预浸带的制备方法，目的是解决如何降低单向预浸带的孔隙率的技术问题，技术方案为：在连续SiC纤维表面制备复合涂层，然后退绕到料盘上获得退绕丝，将退绕丝连同料盘密封后，置于高压釜中，导入陶瓷浆料，施加压力并保压，获得浸浆的纤维，然后缠绕到卷绕辊上，干燥后获得浆料分布均匀、低孔隙率的SiC纤维单向预浸带，层叠成型，先后经过热压罐固化、高温碳化和真空熔融渗硅后，获得MI

【技术实现步骤摘要】
一种低孔隙率SiC纤维单向预浸带的制备方法


[0001]本专利技术属于陶瓷基复合材料制备
，尤其涉及一种低孔隙率SiC纤维单向预浸带的制备方法。

技术介绍

[0002]连续纤维增强陶瓷基复合材料具有耐高温、高比强度、高比模量的突出优点，且具有类似金属的断裂特征，可靠性高，因此成为新型航空航天器件热结构件及核工业抗辐射构件的急需材料(沙建军，代吉祥，张兆甫，纤维增韧高温陶瓷基复合材料(Cf,SiC/SiC)应用研究进展，航空制造技术，2017)。
[0003]连续碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料(SiC/SiC)是目前耐高温性能最优异的结构材料之一。该材料的制备方法主要有以下几种(刘虎，杨金华，焦健，航空发动机用连续SiC/SiC复合材料制备工艺及应用前景，航空制造技术，2017)：化学气相渗透法(ChemicalVaporInfiltration，CVI)、熔融浸渗法(MeltInfiltration，MI)、纳米渗透瞬态共晶法(Nano
‑
InfiltrationandTransientEutectic，NITE)、溶胶
‑
凝胶法(Sol
‑
Gel)、先驱体浸渍裂解法(PrecursorImpregnationandPyrolysis，PIP)、CVI+PIP及NITE+PIP等组合制备工艺。
[0004]在这些技术中，MI工艺制备的SiC/SiC复合材料(MI
‑
SiC/SiC)具有孔隙率低、导热率高、层间剪切强度高等性能优势，且该工艺还有制备周期短、成本低的突出优点，因此已在国外应用于制造航空发动机和工业燃气轮机热端构件。
[0005]美国通用电气(GE)公司开发了单向预浸带
‑
熔渗(Prepreg
‑
MI)工艺，并发展了以为牌号的MI
‑
SiC/SiC复合材料产品，已经成功应用于航空发动机及工业燃气轮机的涡轮外环、燃烧室等热结构件(董绍明，胡建宝，张翔宇，SiC/SiC复合材料MI工艺制备技术，航空制造技术，2014，6)。单向预浸带
‑
MI工艺主要包括以下步骤：(1)首先采用化学气相沉积(CVD)技术在SiC纤维表面制备界面层；(2)将SiC粉体、碳粉体与树脂粘结剂、表面活性剂与溶剂混合，制备成陶瓷浆料，使浆料浸入带涂层的SiC纤维束，湿法卷绕形成SiC纤维单向预浸带；(3)单向预浸带层叠后形成复合材料预制体，然后经过固化实现定型；(4)热解将树脂碳化，其它有机组分以气态排出，形成带有大量微孔的预制体，为后续渗硅提供通道；(5)最后将硅粉或硅块升温至熔融状态(＞1410℃)，液态硅在毛细管力的作用下渗入多孔的纤维预制体，硅和碳反应生成碳化硅，制备出致密的MI
‑
SiC/SiC复合材料。
[0006]在上述MI过程中，熔融硅在毛细管力作用下进入基体内部，液硅与预制体内部的碳发生反应，生成SiC。反应式如下：
[0007]Si(l)+C(s)＝SiC(s)
[0008]冷却后，MI
‑
SiC/SiC的基体由预制体中加入的SiC粉体、熔融硅与碳反应生成的SiC以及少量的残余硅(～5％)组成，此外基体中还含有2％～5％的孔隙。
[0009]MI
‑
SiC/SiC主要用于高温氧化服役环境中，要求孔隙率尽量低。孔隙除了会显著降低复合材料的强度、弹性模量、导热率外，还会严重损害复合材料的高温抗氧化性，甚至
为氧化性气氛到达复合材料内部提供扩散通道，导致复合材料内氧化，产生脆性断裂，严重降低服役可靠性。
[0010]MI
‑
SiC/SiC复合材料的孔隙主要来源之一是在制备SiC纤维单向预浸带的时候，陶瓷浆料无法完全浸入到纤维束中(一般商品化的连续SiC纤维规格是每束纤维含有500根单丝，每根单丝直径约为15μm)，从而形成孔隙。该孔隙在后续热压罐致密化过程中会部分愈合，但是很难完全消除。在熔融渗硅时，在含有较大孔的部位毛细管力较低，不容易填充，导致最终MI
‑
SiC/SiC复合材料中残存孔隙。
[0011]当采用美国GE公司的技术路线制备MI
‑
SiC/SiC时，是将带有涂层的SiC纤维束丝连续通过常压下的浆料槽，浆料渗透到SiC纤维束丝中，然后单层排布在卷绕辊上形成单向预浸带。
[0012]由于陶瓷浆料粘度较高、SiC纤维束丝中单丝之间的空隙小、SiC纤维束丝通过浆料槽的时间短(1～5秒)、浆料中含有气泡等因素，浆料经常无法完全浸透到SiC纤维束丝内，干燥后的单向预浸带含有一定量的孔隙。因此如何降低单向预浸带的孔隙率是制备高质量MI
‑
SiC/SiC复合材料的关键技术之一。

技术实现思路

[0013]本专利技术的目的在于提供一种低孔隙率SiC纤维单向预浸带的制备方法，以解决上述技术问题。
[0014]本专利技术为解决上述技术问题，采用以下技术方案来实现：
[0015]一种低孔隙率SiC纤维单向预浸带的制备方法，包括如下步骤：
[0016]1)在连续SiC纤维表面制备复合涂层，获得带涂层的连续纤维A；
[0017]2)将A退绕到料盘上，获得退绕丝B；
[0018]3)将B连同料盘一同置于高压釜中，密封后，先对高压釜抽真空，然后将陶瓷浆料导入釜中，液面完全覆盖纤维，最后对釜内施加压力并保压，获得浸浆的纤维C；
[0019]4)将C从高压釜中取出，将充分浸渍陶瓷浆料的连续纤维在湿态下单层缠绕到卷绕辊上，干燥后，获得浆料分布均匀、低孔隙率的SiC纤维单向预浸带D；
[0020]5)将D层叠成型，先后经过热压罐固化、惰性气氛下高温碳化和真空熔融渗硅后，获得MI
‑
SiC/SiC陶瓷基复合材料E。
[0021]优选的，所述步骤1)中复合涂层从纤维表层向外依次为BN涂层、Si3N4涂层和C涂层，采用化学气相沉积方法制备而成。
[0022]优选的，所述BN涂层的厚度为200nm
‑
600nm，所述Si3N4涂层的厚度为100nm
‑
500nm，所述C涂层的厚度为5nm
‑
50nm。
[0023]优选的，所述步骤3)中陶瓷浆料中包括碳化硅粉体、碳粉体、树脂粘合剂、分散剂及溶剂，所述高压釜中抽真空的压力为
‑
0.1MPa，加压压力范围为3MPa
‑
6Mpa，保压10min。
[0024]优选的，所述陶瓷浆料的固含量为20％
‑
50％，所述碳化硅粉体的粒度为0.5μm
‑
5μm，所述碳粉体的粒度为0.1μm
‑
5μm，所述树脂粘合剂为环氧树脂、酚醛树脂或者糠醛树脂中的任意一种。
[0025]优选的，所述步骤4)中SiC纤维单向预浸带D的单片厚度为0.2mm<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低孔隙率SiC纤维单向预浸带的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)在连续SiC纤维表面制备复合涂层，获得带涂层的连续纤维A；2)将A退绕到料盘上，获得退绕丝B；3)将B连同料盘一同置于高压釜中，密封后，先对高压釜抽真空，然后将陶瓷浆料导入釜中，液面完全覆盖纤维，最后对釜内施加压力并保压，获得浸浆的纤维C；4)将C从高压釜中取出，将充分浸渍陶瓷浆料的连续纤维在湿态下单层缠绕到卷绕辊上，干燥后，获得浆料分布均匀、低孔隙率的SiC纤维单向预浸带D；5)将D层叠成型，先后经过热压罐固化、惰性气氛下高温碳化和真空熔融渗硅后，获得MI
‑
SiC/SiC陶瓷基复合材料E。2.根据权利要求1所述的一种低孔隙率SiC纤维单向预浸带的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中复合涂层从纤维表层向外依次为BN涂层、Si3N4涂层和C涂层，采用化学气相沉积方法制备而成。3.根据权利要求2所述的一种低孔隙率SiC纤维单向预浸带的制备方法，其特征在于，所述BN涂层的厚度为200nm
‑
600nm，所述Si3N4涂层的厚度为100nm
‑
500nm，所述C涂层的厚度为5nm
‑
50nm。4.根据权利要求1所述的一种低孔隙率SiC纤维单向预浸带的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中陶瓷浆料中包括碳化硅粉体、碳粉体、树脂粘合剂、分散剂...

【专利技术属性】
技术研发人员：马付根，
申请(专利权)人：合肥富维康新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：