一种纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料的制备方法技术

提供了一种纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料的制备方法，包括：S1、对纤维预制件进行高温热处理，得到待浸渍纤维预制件；S2、采用硅溶胶对待浸渍纤维预制件进行浸渍和烘干固化，得到带有二氧化硅界面层的纤维预制件；S3、采用氧化铝前驱体溶液对带有二氧化硅界面层的纤维预制件进行浸渍、烘干固化和高温裂解，得到纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料半成品；S4、对纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料半成品进行浸渍

【技术实现步骤摘要】
一种纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料的制备方法


[0001]本专利技术总体地涉及复合材料
，具体地涉及一种纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料的制备方法。

技术介绍

[0002]连续氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料(Al2O
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/Al2O3)是指以连续氧化铝纤维为增强体，氧化铝陶瓷为基体复合而成的一类材料，这类材料体系组成成分均为氧化物，相比于钛合金、高温合金等金属材料，Al2O
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/Al2O3复合材料的耐温能力更高(长期使用温度可达1200℃)，密度更低(约为高温合金的1/3)；相比于SiC/SiC复合材料，Al2O
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/Al2O3复合材料的抗氧化性能更好，成本更低(约为SiC/SiC复合材料的1/3),Al2O
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/Al2O3复合材料相比潜在的航空飞行器高温部件候选材料SiC/SiC复合材料具有显著的成本优势，相比航空飞行器高温部件现有常用材料高温合金具有显著的减重优势.
[0003]预浸料
‑
热压烧结工艺是目前已实现应用的Al2O
3f
/Al2O3复合材料最普遍采用的工艺，纤维通过陶瓷料浆浸渍做成预浸料后，经过铺层或缠绕形成纤维/基体的复合材料坯体，再经热压烧结后获得Al2O
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/Al2O3复合材料。该工艺的优点在于：(1)纤维表面不需要制备界面层，纤维也无需进行三维编织处理，后续也无需反复浸渍
‑
裂解过程，可以减少制备工艺对于纤维性能的损耗；(2)预浸料
‑
热压烧结工艺的工序简单，因此制备效率更高，便于其生产应用。
[0004]同时，预浸料
‑
热压烧结工艺普遍需要在1000℃以上制备，会对纤维造成很大的热损伤，并且容易导致纤维与基体之间发生高温扩散反应，形成界面强结合。热压烧结工艺对设备要求比较高，不适合做复杂形状的构件。
[0005]国内在Al2O
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/Al2O3复合材料的研究尚处于起步阶段，复合材料性能普遍较低，其根本原因在于复合材料基体烧结温度过高导致纤维性能大幅度下降。
[0006]因此，开发出一种可在相对较低的温度下制备Al2O
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/Al2O3复合材料，有利于获得更加优异的性能。

技术实现思路

[0007]本专利技术要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提出一种纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料的制备方法。本专利技术的制备方法避免了界面强结合的形成，且周期短，工艺简便。
[0008]本专利技术的技术方案是，一种纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0009]S1、对纤维预制件进行高温热处理，得到待浸渍纤维预制件；
[0010]S2、采用硅溶胶对待浸渍纤维预制件进行浸渍和烘干固化，得到带有二氧化硅界面层的纤维预制件；
[0011]S3、采用氧化铝前驱体溶液对带有二氧化硅界面层的纤维预制件进行浸渍、烘干
固化和高温裂解，得到纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料半成品；
[0012]S4、对纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料半成品进行浸渍
‑
烘干固化
‑
高温裂解5
‑
10次，直至纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料的重量相比前一次高温裂解后的重量增重率低于预设值，得到纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料成品。
[0013]进一步的，在步骤S1之前还包括：
[0014]将氧化铝纤维布按照所需尺寸进行裁剪；
[0015]对氧化铝纤维布进行拆解得到所需的缝合线；
[0016]采用缝合线对裁剪得到的氧化铝纤维布进行缝合，得到纤维预制件。
[0017]进一步的，上述缝合方式为双线缝合，缝合间距为3mm
×
3mm到15mm
×
15mm
[0018]进一步的，上述步骤S1中，高温热处理条件：温度500～800℃，惰性气氛，保温时长为0.5h～2h。
[0019]进一步的，上述步骤S2～S4中，浸渍方式为真空浸渍，压力降至
‑
0.1MPa，浸渍时长为2h～8h。
[0020]进一步的，上述步骤S2～S4中，固化温度为150℃～200℃，保温时长为2h～8h。
[0021]进一步的，上述步骤S3～S4中，高温裂解的温度为700℃～900℃，保温时长0.5h～2h，裂解气氛为空气或惰性气氛。
[0022]进一步的，上述步骤S4中，预设值为1wt％。
[0023]本专利技术相比现有技术的先进性在于：
[0024]1、相比于现有技术，本专利技术制得的复合材料的密度为2.06g/cm3～2.13g/cm3、孔隙率为10％～15％、室温下具有150MPa～180MPa的抗弯强度，经1400℃，1h高温热处理后，强度保留率高于80％。
[0025]2、研究发现，先驱体与纤维在裂解过程中会发生某种形式的化学反应或者先驱体中的元素在裂解过程中的高温作用下向纤维内部扩散。发生反应和扩散的结果是：一方面纤维严重受损,纤维强度大幅度下降,导致材料强度不高，另一方面是形成强结合的界面层，纤维增韧效果差，材料韧性低。
[0026]1)在制备界面层时，只进行一轮浸渍
‑
固化，且不进行高温裂解，这样做可以减少纤维的热损伤和机械损伤，同时避免了纤维和界面层强结合的情况，保证了纤维的增韧效果；其中，热损伤包括高温对纤维的热物理损伤以及纤维和界面层因为热膨胀失配导致的热应力损伤。
[0027]2)采用氧化物有机前驱体作为界面层，不与纤维发生任何反应，从而避免氧化铝纤维的性能下降；而且，采用氧化物有机前驱体作为原料制备二氧化硅界面层，增加了前驱体与纤维的浸润性。
[0028]3)只进行一轮浸渍
‑
固化，除去硅溶胶中的有机溶剂，得到二氧化硅界面层，同时可以保证界面层在复合材料高温致密化裂解前不发生反应，使纤维与基体间形成弱界面，最终实现复合材料增强增韧的效果。其中，本方案最终得到弱界面相的增韧机制为：在复合材料承受外加载荷，裂纹扩展至弱界面相时，能够在界面处沿着纤维轴向发生裂纹偏转，随后沿着纤维轴向继续扩展，消耗断裂能，从而提高了材料的强度和韧性。
[0029]4)本专利技术考虑到后续进行陶瓷基体的烧结(高温裂解)时，界面层也同时发生裂解，本专利技术相当于将界面层的高温裂解推迟到与陶瓷基体同时进行，通过陶瓷基体阶段的
氧化铝前驱体浸渍
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固化
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高温裂解重复次数来控制界面结合强度，可以看出，在制备界面层时不进行高温裂解还能提高材料致密化效率，减少致密化次数，即缩短制备流程，简化工艺。
[0030]3、本专利技术采用有机
‑
无机转化法制备复合材料，步骤简单，对环境及设备要求不高，可有效制备复杂异形构件，适用于复合材料的批量生产；有机
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无机转化法裂解温度不超过900℃，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：S1、对纤维预制件进行高温热处理，得到待浸渍纤维预制件；S2、采用硅溶胶对待浸渍纤维预制件进行浸渍和烘干固化，得到带有二氧化硅界面层的纤维预制件；S3、采用氧化铝前驱体溶液对带有二氧化硅界面层的纤维预制件进行浸渍、烘干固化和高温裂解，得到纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料半成品；S4、对纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料半成品进行浸渍
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烘干固化
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高温裂解5
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10次，直至纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料的重量相比前一次高温裂解后的重量增重率低于预设值，得到纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料成品。2.根据权利要求1所述的纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，高温热处理条件：温度500～800℃，惰性气氛，保温时长为0.5h～2h。3.根据权利要求1所述的纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，对待浸渍纤维预制件依次进行浸渍和烘干固化的操作次数为1次。4.根据权利要求1所述的纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2～S4中，浸渍方式为真空浸渍，压力降至
...

【专利技术属性】
技术研发人员：向阳，莫琛，李永康，彭志航，
申请(专利权)人：中国人民解放军国防科技大学，
类型：发明
国别省市：