一种大颗粒尼龙10T盐的结晶方法技术

本发明专利技术公开了一种大颗粒尼龙10T盐的结晶方法，包括如下步骤：配制癸二胺水溶液和对苯二甲酸分散液；在搅拌下，将癸二胺水溶液加入到对苯二甲酸分散液中；向第二夹套反应釜内充入氮气或惰性气体使压力为0.4MPa～0.6MPa，并使反应釜内液体温度上升至130℃～160℃，反应2～5小时；使夹套反应釜内液体的下降至120℃～125℃，加入尼龙10T盐晶种，继续下降至100℃～119℃；再以2℃/min～5℃/min的降温速率使所述夹套反应釜内的温度降至20℃～70℃，离心分离，得到大颗粒尼龙10T盐，与市售尼龙10T盐相比，具有粒度大、粒度分布均一、含水率低、收率高，生产过程中固液易分离，降低能耗。降低能耗。降低能耗。

【技术实现步骤摘要】
一种大颗粒尼龙10T盐的结晶方法


[0001]本专利技术属于材料合成
，具体涉及一种大颗粒尼龙10T盐的结晶方法。

技术介绍

[0002]电子电气和汽车领域的飞速发展造成聚酰胺的需求量日益剧增，使其成为了用量最大、应用最广的工程塑料。半芳香族聚酰胺(如尼龙6T、尼龙9T、尼龙10T等)因具有优异的热性能、耐化学性、尺寸稳定性和良好的加工性，已经被广泛应用到汽车零件、机械零件以及电气电子元件上。
[0003]工业上生产半芳香族聚酰胺的第一阶段通常为成盐过程，成盐过程根据溶剂介质的不同又可分为有机溶剂成盐和水溶剂成盐。使用有机溶剂成盐的如专利CN101456804A公开了以N
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甲基吡咯烷酮或二甲基甲酰胺为溶剂制取半芳香尼龙盐，再如专利CN101880235A公开了以二甲基亚砜为溶剂制取半芳香尼龙盐。有机溶剂成盐虽可制备较高品质的尼龙盐，但所制备的尼龙盐呈白色粉末状，粒度分布较小，导致尼龙盐与有机溶剂分离困难，且有机溶剂的回收会增加生产成本，也会造成一定的环境污染。
[0004]水溶剂成盐具有无毒性、廉价易得的优点，已逐步取代了有机溶剂制备半芳香尼龙盐。如专利CN1887841A、专利CN103613495B、专利EP0411790A1、专利CN103724209A均是以水为溶剂制备尼龙盐。但以水为溶剂制备尼龙10T盐时，由于尼龙10T盐常压下在沸水中的质量分数仅为5.7％，冷却结晶产量太小，因而不适合大规模工业生产。为了提高尼龙10T盐在水溶剂中的质量分数，可采取升温升压的措施增大尼龙10T盐在水中的溶解度，如专利CN103724209A以水为溶剂，高温高压的条件下通过冷却结晶制备了尼龙10T盐，其收率为93％。但在高温高压条件下，尼龙10T盐在水中的溶解度急剧增大，冷却结晶过程中会出现爆发成核，导致所得到的尼龙盐粒度小，固液分离困难，产品含水率高，且在固液分离过程中一部分尼龙10T盐会存在离心母液中，使所得产品收率下降，正如专利CN103724209A所述尼龙10T盐的收率不超过93％。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种含水率低、收率高的大颗粒尼龙10T盐的结晶方法。
[0006]本专利技术的技术方案概述如下：
[0007]一种大颗粒尼龙10T盐的结晶方法，包括如下步骤：
[0008]1)在100～200转/min搅拌条件下，向氮气或惰性气体置换后的夹套反应釜中加入质量比为1.5～2:1的去离子水和癸二胺，在夹套反应釜夹套内通入蒸汽使夹套反应釜内液体升温至80℃～100℃，得到澄清的癸二胺水溶液；
[0009]2)在300～400转/min搅拌条件下，向氮气或惰性气体置换后的第二夹套反应釜中加入质量比3～4:1的去离子水和对苯二甲酸，在第二夹套反应釜夹套内通入蒸汽使第二夹套反应釜内液体升温至80℃～100℃，搅拌60min～120min，得到对苯二甲酸分散液；
[0010]3)在300～400转/min搅拌条件下，按癸二胺和对苯二甲酸的摩尔比为1.1～1.2:1的比例，将所述癸二胺水溶液以60mL/min～120mL/min的速率加入到所述对苯二甲酸分散液中；加入完成后，向第二夹套反应釜内充入氮气或惰性气体使压力为0.4MPa～0.6MPa，再向第二夹套反应釜夹套内通入蒸汽使所述反应釜内液体温度上升至130℃～160℃，反应2～5小时后得到澄清的反应溶液；
[0011]4)将步骤3)获得的溶液，在100～200转/min搅拌条件下，向第二夹套反应釜夹套内通入循环冷却水，使所述夹套反应釜内液体的温度以0.3℃/min～0.8℃/min的降温速率下降至120℃～125℃，加入尼龙10T盐晶种，保持0.3℃/min～0.8℃/min的降温速率使所述夹套反应釜内的温度继续下降至100℃～119℃；再以2℃/min～5℃/min的降温速率使所述夹套反应釜内的温度降至20℃～70℃，离心分离，得到大颗粒尼龙10T盐。
[0012]所述惰性气体为氦气或氩气。
[0013]所述尼龙10T盐晶种的加入质量为癸二胺和对苯二甲酸质量之和的0.02％。
[0014]本专利技术的优点：
[0015]本专利技术的方法获得的大颗粒尼龙10T盐与与市售尼龙10T盐相比，具有粒度大、粒度分布均一、含水率低、收率高等优点，且生产过程中固液分离容易，可降低固液分离能耗，适用于工业上大批量产生。
附图说明
[0016]图1为市售尼龙10T盐(A)与实施例1所得大颗粒尼龙10T盐(B)外观对比图。
[0017]图2为本专利技术所得产品粒度分布和市售尼龙10T盐粒度分布对比图。
具体实施方式
[0018]下面通过具体实施例对本专利技术作进一步的说明。
[0019]实施例1
[0020]一种大颗粒尼龙10T盐的结晶方法，包括如下步骤：
[0021]1)在200转/min搅拌条件下，向氮气三次置换后的夹套反应釜中加入1520kg去离子水和1000kg癸二胺(5.8千摩尔)癸二胺，在夹套反应釜夹套内通入蒸汽使夹套反应釜内液体升温至90℃，搅拌至溶液澄清，得到澄清的癸二胺水溶液；
[0022]2)在400转/min搅拌条件下，向氮气三次置换后的第二夹套反应釜中加入2415kg去离子水和805kg(4.8千摩尔)对苯二甲酸(癸二胺和对苯二甲酸的摩尔比约为1.2:1)，在第二夹套反应釜夹套内通入蒸汽使第二夹套反应釜内液体升温至90℃，搅拌120min，得到对苯二甲酸分散液；
[0023]3)在400转/min搅拌条件下，将所述癸二胺水溶液以120mL/min的速率加入到所述对苯二甲酸分散液中；加入完成后，向第二夹套反应釜内充入氮气使压力为0.6MPa，再向第二夹套反应釜夹套内通入蒸汽使所述反应釜内液体温度上升至160℃，反应2小时后得到澄清的反应溶液；
[0024]4)将步骤3)获得的溶液，在200转/min搅拌条件下，向第二夹套反应釜夹套内通入循环冷却水，使所述夹套反应釜内液体的温度以0.8℃/min的降温速率下降至125℃，加入364g市售粉末状尼龙10T盐晶种，保持0.8℃/min的降温速率使所述夹套反应釜内的温度继
续下降至119℃；再以5℃/min的降温速率使所述夹套反应釜内的温度降至70℃，离心分离，得到大颗粒尼龙10T盐。
[0025]离心得到的产品进行称重，计算产品收率，测量产品粒度分布情况。见图1、图2和表1。
[0026]实施例2
[0027]一种大颗粒尼龙10T盐的结晶方法，包括如下步骤：
[0028]1)在100转/min搅拌条件下，向氦气三次置换后的夹套反应釜中加入2120kg去离子水和1212kg(7.0千摩尔)癸二胺，在夹套反应釜夹套内通入蒸汽使夹套反应釜内液体升温至80℃，搅拌至溶液澄清，得到澄清的癸二胺水溶液；
[0029]2)在300转/min搅拌条件下，向氦气三次置换后的第二夹套反应釜本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种大颗粒尼龙10T盐的结晶方法，其特征在于包括如下步骤：1)在100～200转/min搅拌条件下，向氮气或惰性气体置换后的夹套反应釜中加入质量比为1.5～2:1的去离子水和癸二胺，在夹套反应釜夹套内通入蒸汽使夹套反应釜内液体升温至80℃～100℃，得到澄清的癸二胺水溶液；2)在300～400转/min搅拌条件下，向氮气或惰性气体置换后的第二夹套反应釜中加入质量比3～4:1的去离子水和对苯二甲酸，在第二夹套反应釜夹套内通入蒸汽使第二夹套反应釜内液体升温至80℃～100℃，搅拌60min～120min，得到对苯二甲酸分散液；3)在300～400转/min搅拌条件下，按癸二胺和对苯二甲酸的摩尔比为1.1～1.2:1的比例，将所述癸二胺水溶液以60mL/min～120mL/min的速率加入到所述对苯二甲酸分散液中；加入完成后，向第二夹套反应釜内充入氮气或惰性气体使压力为...

【专利技术属性】
技术研发人员：钟云龙，谢春刚，吕宏卿，赵河立，吕庆春，
申请(专利权)人：自然资源部天津海水淡化与综合利用研究所，
类型：发明
国别省市：