【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及气凝胶材料制备，尤其涉及一种磁性氧化石墨烯气凝胶及其制备方法和应用。
技术介绍
1、废水中的重金属离子的处理方法主要有三种：一是物理法，使重金属元素在不改变其化学形态的情况下被去除，包括吸附法、离子交换法、膜分离法、沉降法等；二是化学法，通过和化学物质发生反应将重金属去除，包括反应沉淀法、氧化还原法、光催化还原法等；三是生物法，利用微生物或植物的吸收、积累、富集、絮凝等作用来去除废水中重金属，包括絮凝法、吸附法等。而上述方法均存在一些缺陷和难题，例如：化学沉淀法技术成熟、投资小、费用低，但是会产生大量的污泥，出水的含盐量较高，可能会造成新的污染；物理沉淀法需对ph值进行有效控制；絮凝法会产生大量有毒污泥；此外，由于重金属不能被生物降解，高级氧化处理常产生具有毒性的中间产物，因而均具有一定局限性。吸附法是目前公认的能够有效、经济处理重金属废水的方法之一。但是，现有制备方法制备的吸附剂结构不稳定，吸附效果较差，而且不易回收，难以重复利用。
2、因此，亟需提供一种制备方法，使其制备得到的吸附剂对废水中的重金属有良好吸附效果且能够回收重复利用。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种磁性氧化石墨烯气凝胶及其制备方法和应用。本专利技术提供的制备方法制备得到的磁性氧化石墨烯气凝胶作为吸附剂对废水中的重金属离子有良好吸附效果且能够回收重复利用。
2、为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
3、本专利技术提供了一种磁性氧化石
4、(1)将氧化石墨烯悬浮液与fe3o4分散液混合后进行超声处理，得到混合液；所述氧化石墨烯悬浮液中的氧化石墨烯与fe3o4分散液中的fe3o4的质量之比为(2～4)：1；
5、(2)将所述步骤(1)得到的混合液进行水热反应，得到磁性氧化石墨烯凝胶；
6、(3)将所述步骤(2)得到的磁性氧化石墨烯凝胶在乙醇溶液中浸泡后依次进行冷冻和冷冻干燥，得到磁性氧化石墨烯气凝胶。
7、优选地，所述步骤(1)中氧化石墨烯悬浮液中的氧化石墨烯的粒径为110～170nm。
8、优选地，所述步骤(1)中fe3o4分散液中的fe3o4的粒径为100～190nm。
9、优选地，所述步骤(1)中超声处理的功率为300～500w，超声处理的时间为1.5～2.5h。
10、优选地，所述步骤(2)中水热反应的温度为160～180℃，水热反应的时间为8～24h。
11、优选地，所述步骤(3)中浸泡的温度为室温，浸泡的时间为5～7h。
12、优选地，所述步骤(3)中乙醇溶液中乙醇的体积浓度为5～15％。
13、优选地，所述步骤(3)中冷冻干燥的温度为-70～-50℃，冷冻干燥的时间为50～60h，冷冻干燥的压强为0.1～0.14mbar。
14、本专利技术还提供了上述技术方案所述的制备方法得到的磁性氧化石墨烯气凝胶。
15、本专利技术还提供了上述技术方案所述的磁性氧化石墨烯气凝胶在废水处理中吸附重金属离子的应用。
16、本专利技术提供的磁性氧化石墨烯气凝胶的制备方法，包括以下步骤：将氧化石墨烯悬浮液与fe3o4分散液混合后进行超声处理，得到混合液；所述氧化石墨烯悬浮液中的氧化石墨烯与fe3o4分散液中的fe3o4的质量之比为(2～4)：1；将得到的混合液进行水热反应，得到磁性氧化石墨烯凝胶；将得到的磁性氧化石墨烯凝胶在乙醇溶液中浸泡后依次进行冷冻和冷冻干燥，得到磁性氧化石墨烯气凝胶。本专利技术通过将氧化石墨烯悬浮液与fe3o4分散液混合后进行超声处理，可以依靠静电自主装作用，将fe3o4负载到氧化石墨烯表面，即通过化学修饰手段来改变氧化石墨烯的表面性质，再将其制备成气凝胶，能够克服氧化石墨烯不易在水中分散和难以分离的缺点，使制备而成的磁性氧化石墨烯气凝胶对重金属离子具有更好的吸附作用；其中，氧化石墨烯具有独特的二维单原子层结构，使其具备很大的比表面积，更易于负载fe3o4；而且制备成的氧化石墨烯气凝胶是以石墨烯为结构单元构建而成的具有纳米级连续孔洞的三维网络结构，兼具气凝胶与石墨烯的优点，具有高比表面积、高孔隙率等特点，表现出对重金属离子的特异吸附等特性，而且fe3o4具有磁性，在外加磁场的作用下很容易从溶液中分离出来，从而实现重复利用。
17、实施例的结果表明，本专利技术提供的制备方法制备的磁性氧化石墨烯气凝胶的最大比表面积为136.5m2/g；在吸附液浓度为50mg/l时，磁性氧化石墨烯气凝胶对pb2+、cd2+、ni2+、hg2+的平衡吸附容量分别为75.3mg/g、59.86mg/g、80.85mg/g、51.55mg/g；另外，在pb(ii)和ni(ii)的吸附-解吸循环实验中，磁性氧化石墨烯气凝胶可很快实现固液分离，并且至少重复使用4次后吸附容量才会大幅下降，能够实现将磁性氧化石墨烯气凝胶作为吸附剂的重复利用。
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1.一种磁性氧化石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中氧化石墨烯悬浮液中的氧化石墨烯的粒径为110～170nm。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中Fe3O4分散液中的Fe3O4的粒径为100～190nm。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中超声处理的功率为300～500W，超声处理的时间为1.5～2.5h。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中水热反应的温度为160～180℃，水热反应的时间为8～24h。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中乙醇溶液中乙醇的体积浓度为5～15％。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中浸泡的温度为室温，浸泡的时间为5～7h。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中冷冻干燥的温度为-70～-50℃，冷冻干燥的时间为50～60h，冷冻干燥的压强为0.1
9.如权利要求1～8任意一项权利要求所述的制备方法得到的磁性氧化石墨烯气凝胶。
10.如权利要求9所述的磁性氧化石墨烯气凝胶在废水处理中吸附重金属离子的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种磁性氧化石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中氧化石墨烯悬浮液中的氧化石墨烯的粒径为110～170nm。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中fe3o4分散液中的fe3o4的粒径为100～190nm。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中超声处理的功率为300～500w，超声处理的时间为1.5～2.5h。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中水热反应的温度为160～180℃，水热反应的时间为8～...
【专利技术属性】
技术研发人员：高春娟，董泽亮，姚颖，王泽江，马来波，武海虹，
申请(专利权)人：自然资源部天津海水淡化与综合利用研究所，
类型：发明
国别省市：
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