一种短流程制备高纯四氯化硅和多晶硅的装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术公开了一种短流程制备高纯四氯化硅和多晶硅的装置，通过在沸腾氯化炉上方内部设置内旋风分离器，沸腾氯化炉外部设置外旋风分离器，且外旋风分离器的出气端通过管路与所述沸腾氯化炉底部的气体进料口连通，能够改善反应流化状态，实现氯气、氯化氢和固态物料的循环，促进氯化反应速率和物料转化率。促进氯化反应速率和物料转化率。促进氯化反应速率和物料转化率。

【技术实现步骤摘要】
一种短流程制备高纯四氯化硅和多晶硅的装置


[0001]本技术属于有色金属制备技术和化工生产领域，特别是一种短流程制备高纯四氯化硅和多晶硅的装置。

技术介绍

[0002]多晶硅的生产方法主要有硅烷颗粒硅法和改良西门子法等，基于产品纯度、环保和成本等因素考虑，目前最主流的工艺是改良西门子法。其主要工艺包括：采用冶金级工业硅和氯化氢反应生成三氯氢硅，三氯氢硅经精馏提纯后在还原炉沉积为多晶硅，过程副产的四氯化硅经过冷氢化后转化为三氯氢硅，精馏提纯后供还原工序使用，四氯化硅和三氯氢硅是整个系统氯和硅的关键补充物料。经过多年发展，改良西门子法在节能降耗上已基本做到了极致，但在原料端还有成本降低的空间。现用冶金级工业硅是以二氧化硅和碳还原剂为原料，在高温下冶炼生产，本身是一种高能耗工业，每吨工业硅大约耗电12000～14000kwh。
[0003]此外，硅冶炼工艺对于反应条件的控制要求很严苛，特别是对反应物料硅石、石油焦、木炭或煤的纯度、反应活性、抗爆性、透气性等均有要求，这导致原料适应面窄，对于原料和生产用电的高要求限制了工业硅的地域发展，出于运输成本等考虑也限制了下游多晶硅的发展地域。因此，若能绕开高能耗的工业硅冶炼环节，则有利于拓宽原料适用范围，降低工艺难度，进一步降低多晶硅生产成本。

技术实现思路

[0004]由于硅冶炼工艺涉及较多物料，反应较为复杂。为保障生产连续正常进行，本技术提供了一种新型沸腾氯化炉，用以改善反应流化状态，实现氯气、氯化氢和固态物料的循环，促进氯化反应速率和物料转化率。
[0005]为实现上述专利技术目的，本技术提供的技术方案如下：
[0006]一种短流程制备高纯四氯化硅和多晶硅的装置，包括沸腾氯化炉、内旋风分离器、外旋风分离器和三通控制阀，
[0007]所述沸腾氯化炉上方内部设有内旋风分离器，所述沸腾氯化炉外部设有外旋风分离器，所述内旋风分离器的出气端和外旋风分离器的进气端通过管路连通，所述外旋风分离器的出气端通过管路与所述沸腾氯化炉底部的气体进料口连通，通过三通控制阀控制进气量。
[0008]优选地，所述沸腾氯化炉主体由下往上依次包括沸腾氯化反应段、过渡段和扩大段，所述反应段顶部与过渡段相连，过渡段顶部与扩大段相连；
[0009]所述反应段底部为气体分布室，气体分布室底部设有排渣口；在气体分布室和反应段之间设有气体分布器，用于实现气体分布室和反应段的连通；气体分布室外壁设置有气体进料口，将包括氯气和氯化氢的混合气体送入沸腾氯化炉中；反应段中部设有固体物料进料口，在反应段内衬外设有加热器，用于提供反应所需热量；
[0010]所述扩大段中上部设置有内旋风分离器，并通过管道延伸出扩大段顶部顶盖与外旋风分离器相连；所述扩大段还设有冷却系统。
[0011]优选地，所述外旋风分离器气体出口通过管道与三通控制阀相连，一部分气体混合物循环回沸腾氯化炉，一部分从下部管道进入下工序；所述外旋风分离器固体物料出口与反应段固体物料进料口相连。
[0012]优选地，反应段高径比≥1.5，过渡段占沸腾氯化炉总高度的1/3～1/2，过渡段所在锥段母线与中心线夹角为10～20
°
；所述扩大段高径比≥1.2，所述扩大段直径为反应段直径的1.2～2.0倍。
[0013]优选地，所述沸腾氯化炉设置有两个以上固体物料进料口，所述固体物料进料口沿反应段均匀分布。
[0014]优选地，所述反应段设有破泡器，所述破泡器位于所述气体分布器和固体物料进料口之间。
[0015]优选地，所述反应段底部设有排渣口。
[0016]优选地，所述扩大段的冷却系统包括冷却水入口和冷却水出口。
[0017]优选地，所述反应段加热方式为电感线圈或微波加热器加热，混合气体预热方式为采用电感线圈或微波加热装置。
[0018]优选地，所述沸腾氯化炉设置有两个以上气体进料口，包含氯气进料口、氯化氢进料口和惰性气体进料口，通过三通控制阀控制各气体进料口的进气量。
[0019]本技术的短流程制备高纯四氯化硅和多晶硅的装置，其有益效果是：
[0020](1)通过在沸腾氯化炉上方内部设置内旋风分离器，沸腾氯化炉外部设置外旋风分离器，且外旋风分离器的出气端通过管路与所述沸腾氯化炉底部的气体进料口连通，能够改善反应流化状态，实现氯气、氯化氢和固态物料的循环，促进氯化反应速率和物料转化率。
[0021]进一步地，本技术采用两级旋风分离器，增强气固分离效果。在内旋风分离器处将80％以上的固体小颗粒过滤拦截并直接返回反应器反应段，减少颗粒带出，减少外旋风分离器的分离压力，从而减少颗粒物对外部管道和阀门等冲刷，增强系统安全性。设置内旋风分离器的另一有益效果是由于团聚作用，小颗粒团聚后直接从扩大段回落至过渡段和反应段参与反应，不会被带出沸腾氯化炉，延长了反应停留时间，提高了转化率。此外，颗粒不需要进行额外加热，减少了能耗。
[0022](3)沸腾氯化炉中的破泡器等可以破坏反应过程可能产生的气泡，从而改善流化反应条件；
[0023](4)沸腾氯化炉尽可能减少了在炉体本身的开孔数量，反应气在外部管道混合预热后通过管道进入炉体，减少反应物泄露的可能性，提高了装置安全性；
[0024](5)沸腾氯化炉下部设有排渣口，可将反应床层累积的氯化钙、氯化镁等物质排出；炉体采用石墨、氮化硅、铟钪合金或高硅酸砖等耐高温、耐腐蚀的内衬材料，增加了装置寿命，可实现连续化生产；
[0025](6)本技术可实现四氯化硅和三氯氢硅的联产，所用原料廉价易得，适应范围广，所得产品附加值高。
附图说明
[0026]图1为本技术提供的短流程制备高纯四氯化硅和多晶硅的装置的结构示意图；
[0027]图中：1
‑
第一气体进料口；2
‑
第二气体进料口；3
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排渣口；4
‑
气体分布室；5
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气体分布器；6
‑
破泡器；7
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反应段；8
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反应段内衬；9
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固体物料进料口；10
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过渡段；11
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冷却水入口；12
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冷却水出口；13
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扩大段；14
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内旋风分离器；15
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内旋风分离器气体入口；16
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外旋风分离器；17
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三通控制阀；18
‑
电感线圈或微波加热装置。
具体实施方式
[0028]为了使本技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本技术，并不用于限定本技术。
[0029]本技术实施例提供一种短流程制备高纯四氯化硅和多晶硅的装置，如图1所示，包括沸腾氯化炉本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种短流程制备高纯四氯化硅和多晶硅的装置，其特征在于，包括沸腾氯化炉、内旋风分离器、外旋风分离器和三通控制阀，所述沸腾氯化炉上方内部设有内旋风分离器，所述沸腾氯化炉外部设有外旋风分离器，所述内旋风分离器的出气端和外旋风分离器的进气端通过管路连通，所述外旋风分离器的出气端通过管路与所述沸腾氯化炉底部的气体进料口连通，通过三通控制阀控制进气量。2.根据权利要求1所述的短流程制备高纯四氯化硅和多晶硅的装置，其特征在于，所述沸腾氯化炉主体由下往上依次包括沸腾氯化反应段、过渡段和扩大段，所述反应段顶部与过渡段相连，过渡段顶部与扩大段相连；所述反应段底部为气体分布室，气体分布室底部设有排渣口；在气体分布室和反应段之间设有气体分布器，用于实现气体分布室和反应段的连通；气体分布室外壁设置有气体进料口，将包括氯气和氯化氢的混合气体送入沸腾氯化炉中；反应段中部设有固体物料进料口，在反应段内衬外设有加热器，用于提供反应所需热量；所述扩大段中上部设置有内旋风分离器，并通过管道延伸出扩大段顶部顶盖与外旋风分离器相连；所述扩大段还设有冷却系统。3.根据权利要求2所述的短流程制备高纯四氯化硅和多晶硅的装置，其特征在于，所述外旋风分离器气体出口通过管道与三通控制阀相连，一部分气体混合物循环回沸腾氯化炉，一部分从下部管道进入下工序；所述外旋风分离器固体物料出口与反应段固体物料进料口相连。4.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：金长浩，邓强，庄海波，何丽，郭丰昱，
申请(专利权)人：四川纳毕硅基材料科技有限公司，
类型：新型
国别省市：