三氯氢硅的提纯方法及多晶硅技术

本发明专利技术公开了一种三氯氢硅的提纯方法及多晶硅，将三氯氢硅混料通入反应器中，所述三氯氢硅混料包括三氯氢硅和杂质，所述杂质包括二甲基氯硅烷和甲基二氯硅烷中的至少之一，所述反应器中放置有催化剂；将反应器加热至反应温度反应预定时间，使得所述二甲基氯硅烷和/或所述甲基二氯硅烷转化为三甲基氯硅烷，得到反应产物；对所述反应产物进行精馏处理，将所述三甲基氯硅烷去除，得到所述三氯氢硅。该方法不仅生产效率高，成本低，并且可以显著提高三氯氢硅提纯率，最终可得到高纯多晶硅产品。最终可得到高纯多晶硅产品。最终可得到高纯多晶硅产品。

【技术实现步骤摘要】
三氯氢硅的提纯方法及多晶硅


[0001]本专利技术属于多晶硅
，具体涉及一种三氯氢硅的提纯方法及多晶硅。

技术介绍

[0002]电子级多晶硅通常采用改良西门子工艺，三氯氢硅是其主要原料，其纯度很大程度上决定了多晶硅产品的纯度，对三氯氢硅的提纯是整个工艺体系较为核心的环节。三氯氢硅提纯的主流技术是多级精馏，辅以适当的吸附，但是其对于与三氯氢硅沸点较为接近的杂质，在痕量提纯的阶段效果并不好，但这往往关系到多晶硅是否能达到12寸晶圆等高等级产品的使用需求。
[0003]对于多晶硅而言，碳杂质含量是一个非常关键的指标，其来源主要是三氯氢硅中含有的有机物，有机物的组成有较多种类，其中较难除去的为二甲基氯硅烷，常用的针对性工艺有吸附、反应精馏等。但是吸附的问题在于对1ppb以下的杂质吸附效率不佳，反应精馏则在于反应速度过慢，反应器或反应精馏塔需要匹配特别大的规格，设备投资的经济性不佳。

技术实现思路

[0004]本专利技术旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。
[0005]在本专利技术的第一个方面，本专利技术提出了一种三氯氢硅的提纯方法。该方法包括：将三氯氢硅混料通入反应器中，所述三氯氢硅混料包括三氯氢硅和杂质，所述杂质包括二甲基氯硅烷和甲基二氯硅烷中的至少之一，所述反应器中放置有催化剂；将反应器加热至反应温度反应预定时间，使得所述二甲基氯硅烷和/或所述甲基二氯硅烷转化为三甲基氯硅烷，得到反应产物；对所述反应产物进行精馏处理，将所述三甲基氯硅烷去除，得到所述三氯氢硅。由此，该方法生产效率高，成本低，并且三氯氢硅的提纯率极高。
[0006]根据本专利技术实施例，利用微波加热对所述反应器加热。
[0007]根据本专利技术实施例，所述反应温度为40～60℃。
[0008]根据本专利技术实施例，所述反应器内的压力为1～3barg。
[0009]根据本专利技术实施例，所述催化剂为金属负载型分子筛催化剂。
[0010]根据本专利技术实施例，所述金属负载型分子筛催化剂中的金属是Ni、Cu、Zn、Au、Ru、Pt、Pd、Rh和Ir中的至少一种。
[0011]根据本专利技术实施例，所述金属负载型分子筛催化剂中的金属负载量为0.1～30wt％。
[0012]根据本专利技术实施例，所述金属负载型分子筛催化剂的分子筛载体为NAY、NAX、NAMOR、NaA、HY、HMOR、HZSM
‑
5、NaZSM
‑
5、HUSY和NaUSY中的至少一种。
[0013]在本专利技术的另一个方面，本专利技术提出了一种多晶硅，所述多晶硅利用上述的方法制备的三氯氢硅为原料制备得到的。由此，可获得高纯多晶硅产品。
[0014]根据本专利技术实施例，所述多晶硅中碳杂质含量小于等于6ppba。
附图说明
[0015]本专利技术的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
[0016]图1是根据本专利技术一个实施例的三氯氢硅的提纯方法流程图。
具体实施方式
[0017]下面详细描述本专利技术的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本专利技术，而不能理解为对本专利技术的限制。
[0018]下面参照附图描述本专利技术实施例提出的三氯氢硅的提纯方法及多晶硅，首先将参照附图描述三氯氢硅的提纯方法。
[0019]如图1所示，该三氯氢硅的提纯方法包括以下步骤：
[0020]步骤S100：将三氯氢硅混料通入反应器中，三氯氢硅混料包括三氯氢硅和杂质，杂质包括二甲基氯硅烷和甲基二氯硅烷中的至少之一，反应器中放置有催化剂。
[0021]根据本专利技术实施例，将三氯氢硅混料通入放置有催化剂的反应器中，其中，三氯氢硅(沸点为32至34℃)与杂质二甲基氯硅烷的沸点(沸点为37℃)和甲基二氯硅烷的沸点(沸点为41℃)较为接近，在后续精馏的过程中很难将上述杂质与三氯氢硅去除，故而在三氯氢硅原料进入精馏工序前，本专利技术将上述杂质二甲基氯硅烷和甲基二氯硅烷先转化为沸点与三氯氢硅沸点相差较大的物质，然后通过精馏将三氯氢硅与杂质分离。
[0022]根据本专利技术实施例，催化剂为金属负载型分子筛催化剂。由此，来加速催化杂质二甲基氯硅烷和甲基二氯硅烷转化为三甲基氯硅烷的反应效率。
[0023]根据本专利技术实施例，金属负载型分子筛催化剂中的金属是Ni、Cu、Zn、Au、Ru、Pt、Pd、Rh和Ir中的至少一种，比如可以为Ni、Cu、Zn、Ru
‑
Ir、Pd
‑
Rh等。由此，来提高催化剂的催化活性，促进上述二甲基氯硅烷和甲基二氯硅烷转化为三甲基氯硅烷的转化反应的进行。
[0024]根据本专利技术实施例，金属负载型分子筛催化剂中的金属负载量为0.1～30wt％，比如为0.1wt％、0.5wt％、1wt％、5wt％、10wt％、15wt％、20wt％、25wt％、30wt％等。由此，金属负载型分子筛催化剂具有良好的催化活性，且使得三氯氢硅混料在反应器中可以充分的与催化剂中的负载的金属接触，保证对反应的充分催化。
[0025]根据本专利技术实施例，金属负载型分子筛催化剂的分子筛载体为NAY、NAX、NAMOR、NaA、HY、HMOR、HZSM
‑
5、NaZSM
‑
5、HUSY和NaUSY中的至少一种，比如为NAY、NAX、NAMOR、NaA和HY、HZSM
‑
5和NaZSM
‑
5、HUSY和NaUSY等。由此，来提高催化剂的比表面积、热稳定性等性能。
[0026]其中，反应器的具体选择没有特殊要求，本领域技术人员可以根据实际的生产需求进行灵活选择适宜的反应器。
[0027]步骤S200：将反应器加热至反应温度反应预定时间，使得二甲基氯硅烷和甲基二氯硅烷转化为三甲基氯硅烷，得到反应产物。三甲基氯硅烷的费点为57℃，三氯氢硅的沸点为32至34℃，如此，通过后续的精馏可以很容易的将三甲基氯硅烷与三氯氢硅分离开来，进而实现较好的除杂效果，从而降低最终制备的多晶硅中碳杂质的含量。
[0028]根据本专利技术实施例，在反应器外部使用微波辅助加热至反应温度反应预定时间，在微波和催化剂作用下，使得二甲基氯硅烷和甲基二氯硅烷更充分的转化为三甲基氯硅
烷，得到反应产物。由此，微波同时作用于反应物和催化剂，能够有效提高反应速度和选择性，降低反应活化能，反应效率较正常情况(不使用催化剂，不使用微波加热)下提高约5倍，微波加热下，高强度的短脉冲微波辐射聚焦到催化剂表面，某些表面点位快速加热到很高温度形成热点，这些热点为反应物的活化提供了活性点，加速了反应催化的效率；而且，微波加热提高了反应效率，该提纯使用的反应器可以选择体积较小的反应器，从而本专利技术的提纯方法可具备千吨级多晶硅产线配套的处理能力，工业化的可行性较高。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种三氯氢硅的提纯方法，其特征在于，包括：将三氯氢硅混料通入反应器中，所述三氯氢硅混料包括三氯氢硅和杂质，所述杂质包括二甲基氯硅烷和甲基二氯硅烷中的至少之一，所述反应器中放置有催化剂；将反应器加热至反应温度反应预定时间，使得所述二甲基氯硅烷和/或所述甲基二氯硅烷转化为三甲基氯硅烷，得到反应产物；对所述反应产物进行精馏处理，将所述三甲基氯硅烷去除，得到所述三氯氢硅。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，利用微波加热对所述反应器加热。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应温度为40～60℃。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应器内的压力为1～3barg。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂为金属负载型分子筛催化剂。6.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴锋，张正阳，吴冬，赵春梅，田新，蒋文武，徐玲锋，袁北京，
申请(专利权)人：江苏鑫华半导体科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：