一种手风琴状Ti3C2TxMXene复合材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种手风琴状Ti3C2TxMXene复合材料及其制备方法和应用，涉及电磁微波吸收技术领域。本发明专利技术先通过酸刻蚀的方式制备出手风琴状的粉体，随后在粉体的层间和边缘水热生长层状钴镍氢氧化物，进一步在三聚氰胺的辅助作用下以钴镍氢氧化物为金属催化源外延生长氮掺杂碳纳米管，制备得到Ti3C2TxMXene复合材料。本申请层间形成的2D

【技术实现步骤摘要】
一种手风琴状Ti3C2TxMXene复合材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及电磁微波吸收
，具体涉及一种手风琴状Ti3C2TxMXene复合材料及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]随着电磁探测技术的飞速发展，电磁信息技术对抗与武器装备隐身突防已成为现代化战争的制胜法宝，掌握武器装备隐身技术在实现现代化国防领域发挥着重要作用。此外，高频电磁功能设备的广泛应用，给人们的生活带来便捷的同时也面临着电磁辐射造成的身体疾病等问题。探索开发宽频带轻质电磁波吸收材料可以有效地吸收电磁波的能量，是降低目标可探测性，实现武器装备防御隐身和预防电磁辐射污染的有效途径。
[0003]磁性金属和铁氧体作为典型的磁性吸收材料，常用于提高磁损耗以及降低匹配厚度。由于其不可避免的高密度和固有的阻抗失配的缺点，阻碍了磁性材料在电磁波吸收领域广泛应用。将碳材料与磁性材料有效结合构建介电
‑
磁损耗协同的双损耗机制是探索宽频轻质电磁波吸收材料的有效途径。鉴于此，有必要研发一种电磁微波吸收性能高的纳米复合材料。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种手风琴状Ti3C2TxMXene复合材料及其制备方法和应用，解决以下技术问题：
[0005]现有的多层MXene基电磁微波吸收材料吸收性能低。
[0006]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0007]一种手风琴状Ti3C2TxMXene复合材料的制备方法，包括如下步骤：
[0008]S1、将Ti3AlC2加入刻蚀溶液中，保温反应，离心、水洗，冷冻干燥，得到粉体；
[0009]S2、将步骤S1中得到的粉体分散在溶液中，加入混合过渡金属离子和六亚甲基四胺，保温反应，水洗、离心，冷冻干燥，得到复合材料；
[0010]S3、将步骤S2中得到的复合材料和三聚氰胺置于反应器中，在氮气氛围下，升温反应，冷却到室温下得到层间距可调的手风琴状Ti3C2T
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MXene复合材料。
[0011]作为本专利技术的进一步方案：S1中水洗具体为：水洗至上层液pH至6
‑
7；冷冻干燥具体为：在
‑
60℃～
‑
50℃，干燥20
‑
30h。
[0012]作为本专利技术的进一步方案：所述刻蚀溶液的制备方法：
[0013](1)将20
‑
40mL 9
‑
12mol/L盐酸溶液和1
‑
5mL氢氟酸混合，得到混合液；
[0014](2)将步骤(1)得到的混合液与1
‑
2.4g氟化锂混合，得到刻蚀溶液。
[0015]作为本专利技术的进一步方案：步骤S1中保温反应具体为：反应温度35
‑
45℃，保温条件下、连续搅拌24
‑
48h。
[0016]作为本专利技术的进一步方案：S2中的溶液为去离子水和无水乙醇以任意比混合得到。
[0017]作为本专利技术的进一步方案：步骤S2中混合过渡金属离子为Co
2+
金属离子和Ni
2+
金属离子混合得到，所述Co
2+
金属离子、Ni
2+
金属离子、六亚甲基四胺、粉体的添加量为2
‑
8mmol：4
‑
16mmol：10
‑
40mmol：100
‑
300mg。
[0018]作为本专利技术的进一步方案：步骤S2中保温反应具体为：水浴条件下，升温至80
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90℃，保温反应4
‑
8h。
[0019]作为本专利技术的进一步方案：步骤S3中复合材料、三聚氰胺的质量比为1：1
‑
10。
[0020]作为本专利技术的进一步方案：步骤S3中保温反应具体为：升温至650
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750℃，保温反应1
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3h，升温速率和降温速率均为1
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3℃/min。
[0021]一种手风琴状Ti3C2TxMXene复合材料，由上述制备方法制成。
[0022]一种手风琴状Ti3C2TxMXene复合材料的应用，应用在电磁微波吸收领域。
[0023]本专利技术的有益效果：
[0024]本专利技术先通过酸刻蚀的方式制备得到粉体，该粉体为手风琴状的Ti3C2TxMXene，随后将粉体与过渡金属离子、六亚甲基四胺混合反应，在粉体层间和边缘原位生长出层状钴镍氢氧化物，最后在三聚氰胺提供氮源和碳源、以钴镍氢氧化物为催化源外延生长氮掺杂碳纳米管阵列，得到层间距可调的手风琴状Ti3C2TxMXene复合材料。本申请通过调节外加碳源的量，有效控制氮掺杂碳纳米管长度和数量，进而有效地扩大手风琴状Ti3C2TxMXene纳米片层间距，进而形成层间距可调的Ti3C2TxMXene复合材料。本申请独特的碳纳米管锚定在Ti3C2TxMXene层间形成2D
‑
1D
‑
2D导电网络，提高了复合材料的传导损耗。同时异质原子掺杂以及形成的异质界面显著地优化复合材料的介电极化弛豫过程，实现了传导损耗和介电极化之间的有效平衡。最后，优化的阻抗匹配和强的电磁波衰减能力赋予了复合材料在低的填料含量下具有优异的电磁微波吸收性能。
附图说明
[0025]下面结合附图对本专利技术作进一步的说明。
[0026]图1为本专利技术一种手风琴状Ti3C2Tx MXene复合材料制备流程示意图；
[0027]图2为本专利技术实施例1
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3制备的手风琴状Ti3C2Tx MXene复合材料的扫描电镜图；
[0028]图3为本专利技术实施例1
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3制备的手风琴状Ti3C2Tx MXene复合材料的透射电镜图；
[0029]图4为本专利技术实施例1
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3制备的手风琴状Ti3C2Tx MXene复合材料的层间距示意图；
[0030]图5为本专利技术对比例1制备的手风琴状Ti3C2Tx MXene复合材料的扫描电镜图；
[0031]图6为本专利技术实施例1
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3制备的手风琴状Ti3C2Tx MXene复合材料的电磁波吸收性能图；
[0032]图7为本专利技术实施例4制备的未退火处理的复合材料、实施例5制备的退火处理的复合材料电磁波吸收性能图。
具体实施方式
[0033]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它
实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0034]实施例1：
[0035]请参阅图1
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6，一种手风琴状Ti3C2T
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种手风琴状Ti3C2TxMXene复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将Ti3AlC2加入刻蚀溶液中，保温反应，离心、水洗，冷冻干燥，得到粉体；S2、将步骤S1中得到的粉体分散在溶液中，加入混合过渡金属离子和六亚甲基四胺，保温反应，水洗、离心，冷冻干燥，得到复合材料；S3、将步骤S2中得到的复合材料和三聚氰胺置于反应器中，在氮气氛围下，升温反应，冷却到室温下得到层间距可调的手风琴状Ti3C2T
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MXene复合材料。2.根据权利要求1所述的一种手风琴状Ti3C2TxMXene复合材料的制备方法,其特征在于，S1中水洗具体为：水洗至上层液pH至6
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7；冷冻干燥具体为：在
‑
60～
‑
50℃，干燥20
‑
30h。3.根据权利要求1所述的一种手风琴状Ti3C2TxMXene复合材料的制备方法,其特征在于，所述刻蚀溶液的制备方法：(1)将20
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40mL 9
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12mol/L盐酸溶液和1
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5mL氢氟酸混合，得到混合液；(2)将步骤(1)得到的混合液与1
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2.4g氟化锂混合，得到刻蚀溶液。4.根据权利要求1所述的一种手风琴状Ti3C2TxMXene复合材料的制备方法,其特征在于，步骤S1中保温反应具体为：反应温度35
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45℃，保温条件下、连续搅拌24
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48h。5.根据权利要求1所述的一种手风琴状Ti3C...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪保军，张惠，徐子捷，魏威，李靖，曹园园，靳猛，
申请(专利权)人：安徽璜峪电磁技术有限公司，
类型：发明
国别省市：