一种石磨机械剥离制备大尺寸二维纳米材料的方法技术

本发明专利技术公开了一种石磨机械剥离制备大尺寸二维纳米材料的方法。所述制备方法是以半固态混合物为原料加入石磨中，利用石磨运行过程提供的剪切力机械剥离，制备具有大纵横比的二维纳米材料。所述制备方法中半固态混合物是指高固含量的层状原料、剥离剂及水的混合物，在石磨作用下，层状原料剥离的同时实现剥离剂的插层和接枝，对二维纳米材料实现有效的表面改性。本发明专利技术所涉及的制备方法所制备的二维纳米材料，横向尺寸为微米级别，厚度为纳米级别，具有较大的纵横比。另外，该制备过程以水为分散剂，无有机溶剂，无需高温高压，安全性高，且方法简单稳定，绿色环保。绿色环保。绿色环保。

【技术实现步骤摘要】
一种石磨机械剥离制备大尺寸二维纳米材料的方法


[0001]本专利技术涉及二维纳米材料的制备领域，具体为一种石磨机械剥离制备大尺寸二维纳米材料的方法。

技术介绍

[0002]二维材料因电子仅可在两个维度的纳米尺度上自由运动的特殊性质，使其在电子学、光电子学、能量存储和转换等领域有着广阔的应用前景。其中，大尺寸二维纳米材料因其本身具有较大的纵横比而使其在部分领域拥有更加优异的性能。
[0003]在现有的二维材料制备技术中，主要有“自下而上”和“自上而下”两种方法。其中，“自下而上”的制备方法有解离法、化学气相沉积法等，该类方法的问题在于产量小，无法满足大批量的需求。“自上而下”的制备方法有球磨剥离、超声剥离、电化学剥离等，成本低廉且容易获取。但普遍存在一些问题，如使用球磨剥离所得到的二维纳米材料的尺寸较小，使用超声剥离得到二维纳米材料产率较低，使用电化学剥离制备的二维纳米材料主要应用在导电材料上，限制了它的应用。

技术实现思路

[0004]鉴于现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种石磨机械剥离制备大尺寸二维纳米材料的方法。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为：一种石磨机械剥离制备大尺寸二维纳米材料的方法，包括如下步骤：（1）将原料、剥离剂、适量去离子水混合搅拌均匀，得到半固态混合物A；（2）将半固态混合物A加入石磨，进行研磨，收集研磨后的半固态混合物B；（3）采用去离子水多次洗涤半固态混合物B，洗涤过程辅助以其它操作，以除去剥离剂，得到剥离的大尺寸二维纳米材料。
[0006]步骤（1）中的原料为具有层状结构的材料，例如:Ti3ALC2、六方氮化硼、滑石粉、云母片等。所述剥离剂包括碱、三聚氰胺、尿素等化合物。
[0007]步骤（1）中的原料、剥离剂和去离子水的比例为1g:5g:10mL ~1g:15g:20mL，鉴于剥离效果及后续洗涤需求，优选1g:10g:15mL。
[0008]步骤（2）中研磨时间为2~72小时。
[0009]步骤（3）中其他操作包括抽滤、离心、透析、冷冻干燥等操作,辅助操作可以根据样品特性选用，或组合使用。
[0010]本专利技术采用以上方案，在层状原料中引入相应的剥离剂及分散剂水，搅拌成半固态混合物，再利用石磨运转过程中的高剪切力实现机械剥离，同时实现表面接枝。该方法可批量生产大尺寸的二维材料，解决了现有的制备技术产量小、产品尺寸小的技术问题。
[0011]与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：本专利技术可批量制备少层甚至单层的二维纳米材料，且对其表面进行少量改性，以
拓展其在各领域的应用。
[0012]本专利技术制备的二维纳米材料纵横比大。
[0013]3、本专利技术以水为分散剂，无有机溶剂，无需高温高压力，制备过程安全性高，能耗低，对环境友好，工艺简单，适用范围广。
附图说明
[0014]图1是本专利技术实施例1所制得的BNNS纳米片的SEM图及AFM图。
[0015]图2是本专利技术实施例2所制得的Ti3C2Tx MXene纳米片TEM图及SEM图。
实施方式
[0016]下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
[0017]一种石磨机械玻璃制备大尺寸二维氮化硼纳米片（BNNS）的制备方法：（1）将1g 商品化六方氮化硼、5g 三聚氰胺、10 ml去离子水，混合均匀至半固态，得到混合物A；（2）将混合物A加入电动石磨中，研磨48h，收集研磨后的白色半固态混合物B；（3）将白色半固态混合物B转移到溶剂过滤器，以尼龙膜（孔径为0.22um）为滤膜，加去离子水洗涤数次，滤饼分散于水中，超声60分钟，得分散液C；（4）为获取更佳的分散效果，将分散液C以3500r/min离心20min，除去未剥离或较厚的片层，得二维BNNS分散液。
[0018]另可根据需要，将二维BNNS分散液冷冻干燥，得粉状二维BNNS材料。
[0019]从图1可以看出，本实施例制备方法可制备片层少、纵向尺寸大的二维BNNS材料，规整性优异，有望提供更佳的性能。
实施例2
[0020]一种石磨机械玻璃制备大尺寸Ti3C2Tx MXene纳米材料的制备过程如下：（1）将1g Ti3AlC2、10g NaOH、15 ml去离子水，混合均匀至半固态，得到混合物A；（2）将混合物A加入电动石磨中，研磨72h，收集研磨后的黑色半固态混合物，得到混合物B；（3）将黑色半固态混合物B转移到溶剂过滤器，以尼龙膜（孔径为0.22um）为滤膜，加去离子水洗涤数次至滤液为中性，滤饼分散于水中，超声30分钟，得Ti3C2Tx MXene分散液；（4）为获取更佳的分散效果，将Ti3C2Tx MXene分散液以3500r/min离心15min，除去未剥离或较厚的片层，得二维Ti3C2Tx MXene纳米片分散液。
[0021]进一步的，可根据需要将上述分散液冷冻干燥，得粉状二维Ti3C2Tx MXene纳米材
料。
[0022]从图2可以看出，本实施例制备方法可制备片层少、纵向尺寸大的二维Ti3C2Tx MXene材料，规整性优异，有望提供更佳的性能。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种石磨机械剥离制备大尺寸二维纳米材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将原料、剥离剂、水混合搅拌均匀，得到半固态混合物A；（2）将半固态混合物A加入石磨，进行研磨，收集研磨后的半固态混合物B；（3）采用水多次洗涤半固态混合物B，以除去剥离剂，得到大尺寸二维纳米材料。2.根据权利要求1所述的一种石磨机械剥离制备大尺寸二维纳米材料的方法，其特征在于，步骤（1）中的原料为具有层状结构的材料。3.根据权利要求2所述的一种石磨机械剥离制备大尺寸二维纳米材料的方法，其特征在于，所述具有层状结果的材料为Ti3ALC2、六方氮化硼、滑石粉或云母片。4.根据权利要求1所述的一种石磨机械剥离制备大尺寸二维纳米材料的方法，其特征在于，步骤（1）所述剥离剂...

【专利技术属性】
技术研发人员：方辉，陈浩翔，闫钊，吴方娟，季曹锋，
申请(专利权)人：福建工程学院，
类型：发明
国别省市：