一种超低剂量柔性X射线成像用类钙钛矿型闪烁体薄膜及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种超低剂量柔性X射线成像用类钙钛矿型闪烁体薄膜及其制备方法，将四丙基碘化铵和碘化亚铜依次加入到二甲基甲酰胺和次磷酸混合溶液中得A；将A进行油浴

【技术实现步骤摘要】
一种超低剂量柔性X射线成像用类钙钛矿型闪烁体薄膜及其制备方法


[0001]本专利技术属于X射线探测成像用闪烁体薄膜的制备领域，具体涉及一种通过低温等离子体提高321不锈钢抗高温氧化性的方法。

技术介绍

[0002]X射线成像已成为健康领域应用最广、最重要的临床医学影像手段之一，是诊断脑、肺、乳腺、骨骼及心血管等器官的病变、损伤及老化不可或缺的关键技术。其中，X射线成像的关键核心是X射线能量转换材料，即闪烁体材料。传统X射线成像技术常用CsI:Tl、Gd2O2S:Tb、CZT等材料，存在制备温度高、工艺复杂、价格昂贵、转换效率低等问题。同时，X射线成像系统仍然面临辐照剂量大、分辨率低和检测场景受限等行业痛点。
[0003]目前，铅基卤化物纳米晶体作为一种优良的X射线闪烁体，因其制备工艺灵活、X射线阻挡能力强、发光波长可调谐等优点而被广泛报道为一种有前景的闪烁体。然而，其较小的Stokes位移和自吸收严重抑制了光发射效率。同时，铅的毒性对人体健康和环境有害。此外，卤化铅钙钛矿本身的不稳定性以及难以旋涂大面积高质量薄膜也阻碍了其商业应用。
[0004]近年来，无铅金属卤化物引起了研究者们的关注，例如采用Cu、Mn、Bi等代替Pb原子均有相关报道，其中过渡金属Cu的毒性最低，而铜基卤化物作为一个新型的无毒闪烁体材料，Stokes位移大，自吸收小，且在空气中比较稳定。然而，相比于铅基卤化物，全无机铜基卤化物的检测剂量较大，且分辨率低。新型的有机无机杂化铜基卤化物具有重金属含量低，环境友好，且光产额大的优点，成为研究热点。因此，探索具有低剂量且稳定的X射线成像用有机无机杂化铜基卤化物材料具有重要的研究价值。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种超低剂量柔性X射线成像用类钙钛矿型闪烁体薄膜及其制备方法，以克服现有技术存在的缺陷，本专利技术制备的闪烁体材料应用于X射线探测成像中，不仅具有低的X射线剂量和高的分辨率，而且具有工艺简单、无毒无污染，成本低的优势。
[0006]本专利技术是通过以下技术方案来实现：
[0007]一种超低剂量柔性X射线成像用类钙钛矿型闪烁体薄膜的制备方法，包括以下步骤：
[0008]1)将四丙基碘化铵和碘化亚铜依次加入到二甲基甲酰胺和次磷酸溶液的混合溶液中得A；
[0009]2)将A进行油浴
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超声加热，再经过滤后得透明溶液B；
[0010]3)将聚甲基丙烯酸甲酯加入到透明溶液B中，然后转移至感应加热
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搅拌釜内，并加入碳球作为感应源，将感应加热
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搅拌釜移入感应加热
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搅拌设备中，以预设的感应频率由室温升温到预设温度并保温，然后取出碳球，得C；
[0011]4)将C转移至预处理后的基板上，在基板上刮涂溶液，再将基板加热退火，冷却至室温后将薄膜取下，即得到超低剂量柔性X射线成像用类钙钛矿型闪烁体薄膜。
[0012]进一步地，步骤1)中四丙基碘化铵和碘化亚铜的物质的量之比为1：1，二甲基甲酰胺和次磷酸溶液的体积比为20：1，每10mL二甲基甲酰胺和次磷酸溶液的混合溶液中加入6～12mmoL的四丙基碘化铵和碘化亚铜的混合粉体，所述次磷酸溶液的质量分数为50wt％。
[0013]进一步地，步骤2)中油浴温度为40～60℃，超声频率为20～40KHz，油浴
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超声加热时间为5～15min。
[0014]进一步地，步骤2)中过滤采用0.22μm滤头。
[0015]进一步地，步骤3)中聚甲基丙烯酸甲酯的加入量与步骤1)中二甲基甲酰胺的比例为1g：3mL。
[0016]进一步地，步骤3)中碳球的直径为2cm，搅拌速度为300～500rpm。
[0017]进一步地，步骤3)中将感应加热
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搅拌釜移入感应加热
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搅拌设备中，以300～500KHz的感应频率由室温升温到70～90℃，并保温10～30min。
[0018]进一步地，步骤4)中基板为玻璃板，预处理过程具体为：将玻璃板依次用水、乙醇、丙酮分别清洗，然后烘干。
[0019]进一步地，步骤5)具体为：将C转移至玻璃板上，使用刮刀在玻璃板上刮涂溶液，再将玻璃板加热退火，冷却至室温后将薄膜取下，其中，刮刀高度为400～600μm，刮涂速度为3m/min，退火的温度为50～70℃，退火时间为10～20min。
[0020]一种超低剂量柔性X射线成像用类钙钛矿型闪烁体薄膜，采用上述的制备方法制得。
[0021]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益的技术效果：
[0022]本专利技术选用有机无机杂化铜基卤化物作为闪烁体材料，具有类钙钛矿的结构，发白光，空气中稳定性好，无毒无污染，原材料来源广，具有极高的资源优势和成本优势。
[0023]本专利技术制备的有机无机杂化铜基卤化物柔性薄膜中Cu和I原子序数大有利于提高X射线吸收效率；无机内核和有机配体产生稳定键合能，可提高其传输和发光阶段的量子效率，进而具有大的光产额和超低的X射线检测限，有效降低X射线使用剂量；光生激子会被强力束缚在零维结构的单个团簇[CuI]中，且铜基卤化物具有软晶格特性，会导致激子
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声子耦合程度变强，产生自陷激子诱导的发光行为，具有大的斯托克斯位移，因而具有宽发射光谱，同光电传感器的匹配度高，从而具有高分辨率和大视场成像特性。
[0024]本专利技术提出的有机无机杂化铜基卤化物柔性薄膜的制备工艺绿色简便，条件温和可控，已形成大面积柔性膜，生产成本低，可重复性高，易于工业化生产。
[0025]本专利技术制备的有机无机杂化铜基卤化物柔性薄膜应用于X射线探测成像中，具有X射线响应度高，优异的稳定性和柔韧性等优点，且可显著降低X射线使用剂量，提升成像分辨率，有望用于商业化高清X射线成像屏。
附图说明
[0026]图1为实施例2制备的[(C3H7)4N]2Cu2I4纳米晶的XRD图；
[0027]图2为实施例2制备的[(C3H7)4N]2Cu2I4纳米晶的SEM图；
[0028]图3为实施例2制备的[(C3H7)4N]2Cu2I4闪烁体的激发和发射光谱；
[0029]图4为实施例2制备的[(C3H7)4N]2Cu2I4闪烁体对不同剂量率X射线的响应强度曲线图；
[0030]图5为实施例2制备的[(C3H7)4N]2Cu2I4闪烁体薄膜分别在(a)自然光下的实物照片，(b)310nm紫外光辐射下的照片；
[0031]图6为实施例2制备的[(C3H7)4N]2Cu2I4Cs3Cu2I5闪烁体对电路板线路的X射线成像图，其中(a)为电路板实物图，(b)为X射线成像照片；
[0032]图7为实施例2制备的[(C3H7)4N]2Cu2I4Cs3Cu2I5闪烁体对电路板线路X射线成像的分辨率图谱。
具体实施方式
[0033]下面对本专利技术做进一步的详细说明，所述是对本专利技术的解释本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超低剂量柔性X射线成像用类钙钛矿型闪烁体薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将四丙基碘化铵和碘化亚铜依次加入到二甲基甲酰胺和次磷酸溶液的混合溶液中得A；2)将A进行油浴
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超声加热，再经过滤后得透明溶液B；3)将聚甲基丙烯酸甲酯加入到透明溶液B中，然后转移至感应加热
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搅拌釜内，并加入碳球作为感应源，将感应加热
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搅拌釜移入感应加热
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搅拌设备中，以预设的感应频率由室温升温到预设温度并保温，然后取出碳球，得C；4)将C转移至预处理后的基板上，在基板上刮涂溶液，再将基板加热退火，冷却至室温后将薄膜取下，即得到超低剂量柔性X射线成像用类钙钛矿型闪烁体薄膜。2.根据权利要求1所述的一种超低剂量柔性X射线成像用类钙钛矿型闪烁体薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1)中四丙基碘化铵和碘化亚铜的物质的量之比为1：1，二甲基甲酰胺和次磷酸溶液的体积比为20：1，每10mL二甲基甲酰胺和次磷酸溶液的混合溶液中加入6～12mmoL的四丙基碘化铵和碘化亚铜的混合粉体，所述次磷酸溶液的质量分数为50wt％。3.根据权利要求1所述的一种超低剂量柔性X射线成像用类钙钛矿型闪烁体薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2)中油浴温度为40～60℃，超声频率为20～40KHz，油浴
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超声加热时间为5～15min。4.根据权利要求1所述的一种超低剂量柔性X射线成像用类钙钛矿型闪烁体薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2...

【专利技术属性】
技术研发人员：李瑞梓，王昊阳，朱纪欣，刘小网，朱伟国，高瑞堃，焦一彤，
申请(专利权)人：西北工业大学，
类型：发明
国别省市：