一种烷氧基功能化的双夹板型POSS超疏水涂层及其制备方法与应用技术

本发明专利技术提供了一种烷氧基功能化的双夹板型POSS超疏水涂层及其制备方法与应用，其制备方法，包括步骤：将三烷氧基硅烷、氢氧化钠和水加入溶剂A中，混合均匀，加热反应后进行室温反应，得到DDSQ

【技术实现步骤摘要】
一种烷氧基功能化的双夹板型POSS超疏水涂层及其制备方法与应用


[0001]本专利技术涉及一种烷氧基功能化的双夹板型POSS超疏水涂层及其制备方法与应用，属于有机硅表面改性


技术介绍

[0002]多面体低聚笼型倍半硅氧烷(Polyhedral Oligomeric Sesquisiloxane,简称POSS)，通式(RSiO
3/2
)
n
，其中R为八个顶角Si原子所连接基团，一般情况下，R为有机基团，n＝6、8、10等偶数，n＝8时最为典型。POSS具有良好的化学稳定性和热稳定性，以及低的比表面能，是一类多官能团的化合物，在水处理、催化、化学传感器等方面有潜在的应用前景。POSS具有分子内杂化性质和纳米尺寸效应，刚性的无机骨架及其外围的有机基团构成有机
‑
无机杂化结构，具有质轻、耐高温、抗辐射、气体渗透性好等特点并表现出特殊的光、电、磁等性能。此外，硅氧结构赋予POSS低的比表面能，POSS分子之间可以进行结构化自组装，形成微纳结构，使得POSS材料具有一定抗拒液体的能力，是制备基超浸润材料的理想结构单元。
[0003]溶胶
‑
凝胶法是一种重要的合成方法，具有反应条件温和、易于操作、成本低以及效率高等优点而广泛应用于材料制备和涂层加工等领域，可以通过溶胶
‑
凝胶法来制备超疏水涂层。棉织物又称棉布，是以棉纱为原料织造的织物。对其表面进行改性，赋予棉织物疏水、防污染、阻燃、抗菌等性能具有研究价值和实际意义。近年来，利用POSS对棉织物进行改性逐渐受到人们关注，利用功能化POSS对棉织物进行改性是一项具有重要意义的工作但是目前棉织物改性所用POSS种类较为单一，得不到充分利用。
[0004]目前，鲜有双夹板型POSS基超疏水涂层的制备的报道，它是一类具有广阔应用前景的材料，因而对其研究显得十分必要。为此，提出本专利技术。

技术实现思路

[0005]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种烷氧基功能化的双夹板型POSS超疏水涂层及其制备方法与应用，本专利技术首先制备了新型烷氧基功能化的双夹板型POSS，之后利用其对棉织物进行表面改性，赋予棉织物超疏水的能力，具有自清洁的特性。并且本专利技术的制备方法简单，低能耗，低成本，改性所得的材料有着良好的机械和化学稳定性，其中改性棉织物在疏水性能方面有着极大的提升。
[0006]术语说明：
[0007]室温：具有本领域公知含义，指25
±
5℃。
[0008]本专利技术的技术方案如下：
[0009]一种烷氧基功能化的双夹板型POSS超疏水涂层的制备方法，包括以下步骤：
[0010](1)将三烷氧基硅烷、氢氧化钠和水加入溶剂A中，混合均匀，加热反应后进行室温反应；反应完成后，经过滤、洗涤、干燥，得到DDSQ
‑
(ONa)4；
[0011](2)将步骤(1)得到的DDSQ
‑
(ONa)4和缚酸剂加入溶剂B中，在保护性气体条件下，在0
‑
5℃下加入甲基乙烯基二氯硅烷，在0
‑
5℃下反应后，升至室温进行反应；反应完成后，得到Vi
‑
DDSQ。
[0012](3)将步骤(2)得到的Vi
‑
DDSQ、巯丙基硅烷和光引发剂加入溶剂C中，进行光催化反应，得到烷氧基功能化的双夹板型POSS溶液；
[0013](4)将棉织物浸泡在步骤(3)所得烷氧基功能化的双夹板型POSS溶液中，之后经水解，得到改性棉织物，即在棉织物表面得到烷氧基功能化的双夹板型POSS超疏水涂层。
[0014]根据本专利技术优选的，步骤(1)中所述三烷氧基硅烷为苯基三甲氧基硅烷或苯基三乙氧基硅烷。
[0015]根据本专利技术优选的，步骤(1)中所述氢氧化钠与三烷氧基硅烷的摩尔比为0.65
‑
0.7:1。
[0016]根据本专利技术优选的，步骤(1)中所述水与三烷氧基硅烷的摩尔比为1.1
‑
1.2:1。
[0017]根据本专利技术优选的，步骤(1)中所述溶剂A为异丙醇；所述溶剂A的体积与三烷氧基硅烷的摩尔数之比为0.5
‑
1L:1mol。
[0018]根据本专利技术优选的，步骤(1)中所述加热为加热至85
‑
100℃；所述加热反应的时间为3
‑
5h；所述室温反应的时间为10
‑
20h。
[0019]根据本专利技术优选的，步骤(1)中所述洗涤为使用异丙醇洗涤3
‑
5次；所述干燥为在80
‑
85℃下真空干燥10
‑
12h。
[0020]根据本专利技术优选的，步骤(2)中所述缚酸剂为三乙胺，所述缚酸剂与DDSQ
‑
(ONa)4的摩尔比为2.6
‑
3.5:1，进一步优选为2.9
‑
3.3:1。
[0021]根据本专利技术优选的，步骤(2)中所述溶剂B为甲苯；所述溶剂B的体积与DDSQ
‑
(ONa)4的摩尔数之比为5
‑
20mL:1mmol。
[0022]根据本专利技术优选的，步骤(2)中所述保护性气体为氮气。
[0023]根据本专利技术优选的，步骤(2)中所述甲基乙烯基二氯硅烷与DDSQ
‑
(ONa)4的摩尔比为2.6
‑
3.5:1，进一步优选为2.9
‑
3.3:1。
[0024]根据本专利技术优选的，步骤(2)中，在0
‑
5℃下反应的时间为3
‑
5h，在室温下反应的时间为15
‑
25h。
[0025]根据本专利技术优选的，步骤(2)中，反应完成后还包括后处理步骤，具体如下：将所得反应液依次用氯仿、饱和氯化铵溶液、饱和氯化钠溶液洗涤，之后所得有机相用无水硫酸钠干燥，之后除去溶剂，向所得产物中加入甲醇进行沉降，然后过滤、所得固体在80
‑
85℃下真空干燥10
‑
12h；所述甲醇的体积与DDSQ
‑
(ONa)4的摩尔数之比为25
‑
50mL:1mmol。
[0026]根据本专利技术优选的，步骤(3)中所述巯丙基硅烷为γ
‑
巯丙基三甲氧基硅烷或γ
‑
巯丙基三乙氧基硅烷；所述巯丙基硅烷与Vi
‑
DDSQ的摩尔比为2
‑
2.4:1。
[0027]根据本专利技术优选的，步骤(3)中所述光引发剂为2,2
‑
二甲氧基
‑2‑
苯基苯乙酮(DMPA)；所述光引发剂的质量为Vi
‑
DDSQ和巯丙基硅烷总质量的0.5
‑
2％。
[0028]根据本专利技术优选的，步骤(3)中所述溶剂C为本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种烷氧基功能化的双夹板型POSS超疏水涂层的制备方法，包括以下步骤：(1)将三烷氧基硅烷、氢氧化钠和水加入溶剂A中，混合均匀，加热反应后进行室温反应；反应完成后，经过滤、洗涤、干燥，得到DDSQ
‑
(ONa)4；(2)将步骤(1)得到的DDSQ
‑
(ONa)4和缚酸剂加入溶剂B中，在保护性气体条件下，在0
‑
5℃下加入甲基乙烯基二氯硅烷，在0
‑
5℃下反应后，升至室温进行反应；反应完成后，得到Vi
‑
DDSQ；(3)将步骤(2)得到的Vi
‑
DDSQ、巯丙基硅烷和光引发剂加入溶剂C中，进行光催化反应，得到烷氧基功能化的双夹板型POSS溶液；(4)将棉织物浸泡在步骤(3)所得烷氧基功能化的双夹板型POSS溶液中，之后经干燥水解，得到改性棉织物，即在棉织物表面得到烷氧基功能化的双夹板型POSS超疏水涂层。2.根据权利要求1所述烷氧基功能化的双夹板型POSS超疏水涂层的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述三烷氧基硅烷为苯基三甲氧基硅烷；所述氢氧化钠与三烷氧基硅烷的摩尔比为0.65
‑
0.7:1；所述水与三烷氧基硅烷的摩尔比为1.1
‑
1.2:1。3.根据权利要求1所述烷氧基功能化的双夹板型POSS超疏水涂层的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述溶剂A为异丙醇；所述溶剂A的体积与三烷氧基硅烷的摩尔数之比为0.5
‑
1L:1mol；所述加热为加热至85
‑
100℃；所述加热反应的时间为3
‑
5h；所述室温反应的时间为10
‑
20h；所述洗涤为使用异丙醇洗涤3
‑
5次；所述干燥为在80
‑
85℃下真空干燥10
‑
12h。4.根据权利要求1所述烷氧基功能化的双夹板型POSS超疏水涂层的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述缚酸剂为三乙胺，所述缚酸剂与DDSQ
‑
(ONa)4的摩尔比为2.6
‑
3.5:1，优选为2.9
‑
3.3:1；所述溶剂B为甲苯；所述溶剂B的体积与DDSQ
‑
(ONa)4的摩尔数之比为5
‑
20mL:1mmol；所述保护性气体为氮气；所述甲基乙烯基二氯硅烷与DDSQ
‑
(ONa)4的摩尔比为2.6

【专利技术属性】
技术研发人员：刘鸿志，孟艳菲，李万里，
申请(专利权)人：山东大学，
类型：发明
国别省市：