一种联二（β-萘酚）的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种联二(β

【技术实现步骤摘要】
一种联二(
β
‑
萘酚)的制备方法


[0001]本专利技术涉及联二(β
‑
萘酚)以及其衍生物的制备技术，具体为一种联二(β
‑
萘酚)的制备方法。
技术背景
[0002]联二(β
‑
萘酚)是典型的C2轴不对称联双酚芳香族类分子结构的有机化工原料或反应中间体，其独特的立体化学结构在不对称有机合成、分子识别、医学、染料和材料等领域都有着广泛的应用。外消旋联二(β
‑
萘酚)可被进一步折分制备成纯(S)
‑
和(R)
‑
联二(β
‑
萘酚)用于反应制备手性催化剂的配体，也可应用于不对称化合物的有机合成反应研究或生产。
[0003]联二(β
‑
萘酚)上的二个羟基可与不同分子反应，因此是合成碳酸酯，环氧树脂，聚酰亚胺纤维等高分子材料生产的扩链剂。由于具有良好刚性和柔性的分子结构，联二(β
‑
萘酚)也是一种理想功能高分子材料化合物的重要中间体和改性剂。另外联二(β
‑
萘酚)的高折光率(1.754)，表明其具有较强的改变光折射能力，以其为原料衍生合成的高分子光学材料除优良的耐湿热性、机械性能、耐化学品等以外，还具有优异的介电性能和光学特性，高折光率材料在航空航天、导弹弹头、光学显像、电子电器、智能汽车制造等领域有着广阔应用前景。
[0004]文献和专利报道联二(β
‑
萘酚)的合成生产方法主要有液相法和固相法两种(张占辉等，河北大学学报，2001，21，334和刘焕梅等，化学工程师，2009，9，33)，其中固相法是将β
‑
萘酚与三氯化铁氧化剂置于球磨机中研磨反应，该生产方法对反应设备和反应温度的控制要求比较严格，至今无法实现工业化生产。联二(β
‑
萘酚)的液相合成生产方法主要是通过β
‑
萘酚的氧化偶联反应，反应需要使用远超过等当量的三氯化铁氧化剂，由于反应过程中使用过量的三氯化铁氧化剂，不仅增加生产成本，同时也产生大量的金属盐和氢氧化物等反应副产物所带来的固体废料与废水。回收再利用三氯化铁固体废料和废水过程复杂，会造成很大的环保与成本问题。另外现有技术还存在反应转化率低、反应速率慢、污染大、产物纯度低等缺陷和不足，产品质量和生产成本均很难满足客户要求等缺点。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的：为了克服现有生产联二(β
‑
萘酚)技术转化率低、反应速率慢、污染大、产品纯度低等许多缺点，本专利技术公布了一种转化率高、反应速率快、污染小、产物纯度高的联二(β
‑
萘酚)的合成制备方法，适合工业化生产。
[0006]本专利技术采取的技术方案如下：
[0007]一种联二(β
‑
萘酚)的制备方法，包括以下步骤：
[0008](1)制备联二(β
‑
萘酚)初品：称取适量的β
‑
萘酚，三氯化铁和有机溶剂于反应瓶中；在一定反应温度条件下搅拌β
‑
萘酚和三氯化铁的反应混合液，同时通入空气或氧气，待反应完成后，将反应液冷却至室温，然后过滤洗涤，得到联二(β
‑
萘酚)初品；
[0009](2)联二(β
‑
萘酚)粗制：将所得联二(β
‑
萘酚)初品溶于碱液中，用活性炭吸附脱色，至溶液澄清透明；用盐酸调整溶液至微酸性，使联二(β
‑
萘酚)析出，随后抽滤洗涤干燥得到联二(β
‑
萘酚)粗品；
[0010](3)联二(β
‑
萘酚)精制：用有机溶剂对联二(β
‑
萘酚)粗品进行重结晶纯化，真空干燥，获到联二(β
‑
萘酚)精品。
[0011]进一步的设置在于：
[0012]步骤(1)中：所述β
‑
萘酚、三氯化铁和有机溶剂的质量比为1:0.0005～0.01:5。
[0013]所述有机溶剂选自邻
‑
二氯苯、间
‑
二氯苯、对
‑
二氯苯、甲苯、甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇等的任意一种。
[0014]所述反应温度为50～180℃，优选为170℃
[0015]所述反应时间为0.5～15小时，优选为10小时。
[0016]将反应完成后的混合液冷却至室温，然后用清水进行抽滤洗涤。
[0017]步骤(2)中：所述将联二(β
‑
萘酚)粗品溶于碱液中，碱液为3％～5％氢氧化钠的水溶液。
[0018]所述用活性炭吸附脱色，脱色过程温度为50～80℃。
[0019]所述用活性炭进行吸附脱色，活性炭用量为β
‑
萘酚质量的0.05～1％。
[0020]所述用稀盐酸调整溶液到微酸性，调整后溶液的pH值为3.0～6.0。
[0021]步骤(3)中：
[0022]所述使用有机溶剂对联二(β
‑
萘酚)产品进行重结晶，有机溶剂为甲醇，乙醇，异丙醇，甲苯，邻
‑
二氯苯，间
‑
二氯苯、对
‑
二氯苯、二氯乙烷、二甲基乙酰胺、乙腈等的任意一种。
[0023]与现有技术相比，本专利技术提供了一种联二(β
‑
萘酚)的生产制备方法，具备以下有益效果：
[0024]本联二(β
‑
萘酚)的生产工艺方法不仅简单高效，而且所得产物纯度可达到99.5％以上的高品质联二(β
‑
萘酚)，本生产工艺降低了副产物，废水与固体废料的产生，并缩短了反应时间，提高了生产效率。
[0025]下面将结合本专利技术实施例中，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术的保护范围。
附图说明
[0026]图1为实施例1制备的反应产物的HPLC谱图；
[0027]图2为联二(β
‑
萘酚)标样的HPLC谱图；
[0028]图3为实施例1制备的反应产物的1HNMR谱图(溶剂：CDCl3)。
[0029]具体实施方法
[0030]实施例1
[0031]联二(β
‑
萘酚)的生产方法，包括以下步骤：
[0032]S1：称取β
‑
萘酚21.63g，三氯化铁0.02g，邻
‑
二氯苯108.15g于烧瓶中；开启搅拌，通空气，并且升温至170℃，保温反应10小时后。反应完成后，待反应液冷却至室温，然后过
滤，并用清水洗涤，得到含联二(β
‑
萘酚)初品；
[0033本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种联二(β
‑
萘酚)的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)制备联二(β
‑
萘酚)初品：称取β
‑
萘酚，三氯化铁和有机溶剂于反应瓶中；在一定反应温度条件下搅拌β
‑
萘酚和三氯化铁的反应混合液，同时通入空气或氧气，待反应完成后，将反应液冷却至室温，然后过滤洗涤，得到联二(β
‑
萘酚)初品；(2)联二(β
‑
萘酚)粗制：将所得联二(β
‑
萘酚)初品溶于碱液中，用活性炭吸附脱色，至溶液澄清透明；用盐酸调整溶液至微酸性，使联二(β
‑
萘酚)析出，随后抽滤洗涤干燥得到联二(β
‑
萘酚)粗品；(3)联二(β
‑
萘酚)精制：用有机溶剂对联二(β
‑
萘酚)粗品进行重结晶纯化，真空干燥，获到联二(β
‑
萘酚)精品。2.根据权利要求1所述的一种联二(β
‑
萘酚)的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述β
‑
萘酚、三氯化铁和有机溶剂的质量比为1:0.0005～0.01:5。3.根据权利要求1所述的一种联二(β
‑
萘酚)的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述有机溶剂选自邻
‑
二氯苯、间
‑
二氯苯、对
‑
二氯苯、甲苯、甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇等的任意一种。4...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐鹏飞，崔毅鑫，张涛，蒋诗仪，马帅，王超，陈寅镐，梅宏，张先满，
申请(专利权)人：尼威化学技术上海有限公司，
类型：发明
国别省市：