具有杀菌清洁功效的4-氯-2-苄基苯酚衍生物的制备方法技术

本发明专利技术公开了具有杀菌清洁功效的4

【技术实现步骤摘要】
具有杀菌清洁功效的4
‑
氯
‑2‑
苄基苯酚衍生物的制备方法


[0001]本专利技术涉及杀菌消毒
，具体涉及具有杀菌清洁功效的4
‑
氯
‑2‑
苄基苯酚衍生物的制备方法。

技术介绍

[0002]4‑
氯
‑2‑
苄基苯酚（BCP）是美国环保署通告允许可用于与食品接触表面清洁剂的组分，也是美国FDA批准可用于食品加工机械和容器消毒的组分，作为酚类杀菌剂，4
‑
氯
‑2‑
苄基苯酚（BCP）在医院、宾馆、公共卫生设施，家庭等场合的杀菌、消毒、保洁等方面具有十分广泛的应用，且近几年来应用日趋广泛。
[0003]2007年，文献Journal of the American Chemical Society, vol.54, p.3315, 3323报道了以对氯苯酚和苯甲醇为原料，以UDCaT
‑
5（改性氧化锆）为催化剂，在环境安全、多相反应条件下催化酚与醇的烷基化反应，制备酚类化合物，反应过程需要高温、高压条件，生产成本高，需要开发出一种制备条件温和、成本低的4
‑
氯
‑2‑
苄基苯酚衍生物的方法。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供一种具有杀菌清洁功效的4
‑
氯
‑2‑
苄基苯酚衍生物的制备方法，利用电磁研磨设备实现了4
‑
氯
‑2‑
苄基苯酚衍生物的制备，操作方法简单，反应条件温和，反应速率快，产率较高，所用到的基础药品都廉价易得，具有成本低、工艺简单、污染少的特点，适用于大规模生产。
[0005]本专利技术的技术方案为：一种具有杀菌清洁功效的4
‑
氯
‑2‑
苄基苯酚衍生物的制备方法，具体如下：在相转移催化剂和碱存在条件下，化合物1和化合物2在电磁研磨下反应生成目标产物化合物3；；R为
‑
H、
‑
CH3、
‑
CN、
‑
NO2、
‑
COOMe或
‑
Cl中的一种。
[0006]优选的，化合物1和化合物2的用量比为1:(1
‑
2.5)。
[0007]优选的，所述相转移催化剂为四丁基溴化铵(Bu4NBr)、苄基三乙基氯化铵(C
13
H
22
ClN)、吡啶或三丁胺中的一种。
[0008]优选的，所述相转移催化剂的用量为化合物1摩尔量的5%
‑
25%。
[0009]优选的，所述溶剂为四氢呋喃、乙腈或N,N二甲基甲酰胺中的一种。
[0010]优选的，所述碱为叔丁醇钾（tBuOK），碱的用量与化合物1用量的摩尔比为(1.5
‑
2.5):1。
[0011]优选的，所述电磁研磨介质采用铁磁棒，铁磁棒的材质为SUS304不锈钢，所使用铁磁棒的重量为7
‑
10g。
[0012]优选的，所述反应时间为1
‑
3h。
[0013]优选的，具体制备方法如下：在空气环境下，向反应瓶中加入相转移催化剂和碱，然后将化合物1和化合物2加入到反应瓶中，再加入溶剂和铁磁棒，将反应瓶放置于反应器中反应1
‑
3h，反应完毕后，将体系冷却至室温，用有机溶剂将瓶中的混合物溶出，加水萃取三次，取上层有机相，加入无水硫酸钠干燥，加硅胶旋干，柱层析，分离得到目标产物。
[0014]本专利技术与现有技术相比，具有以下有益效果：1. 本专利技术制备方法为机械化学的方法，机械化学反应的动力是机械能而非热能，因而反应无须高温、高压等苛刻条件即可完成，本反应成本低、产率高、工艺简单、污染少，特别的铁磁棒可以循环使用，本专利技术制备方法中所使用到的原料制备路线成熟高效，并且性能非常稳定，不需要特殊保存条件；2.利用电磁研磨设备实现了4
‑
氯
‑2‑
苄基苯酚衍生物的制备，操作方法简单，反应条件温和，反应速率快，所用到的基础药品都廉价易得，具有成本低、产率高、工艺简单、污染少的特点，适用于大规模生产。
具体实施方式
[0015]结合以下具体实施例，对本专利技术作进一步的详细说明，实施本专利技术的过程、条件、试剂、实验方法等，除以下专门提及的内容之外，均为本领域的常规。
[0016]需要说明的是，以下实施例中涉及到的化合物1a对应化合物1，化合物2a
‑
2e对应化合物2，化合物3a
‑
3e对应化合物3。
[0017]实施例1本实施例的具有杀菌清洁功效的4
‑
氯
‑2‑
苄基苯酚衍生物的制备方法，具体如下：。
[0018]在空气环境下，向反应瓶中加入四丁基溴化铵（0.2mmol），叔丁醇钾（2.0mmol），然后将4
‑
氯苯酚（1a，1.0mmol）和甲苯（2a，2.0mmol）加入反应瓶中，再加入4mL的四氢呋喃，最后加入8g铁磁棒。将反应瓶放入磁力研磨机中反应1h。用TLC监测反应进程，其中一个反应物反应完，即确定反应结束，反应结束后，将体系冷却至室温后，用乙酸乙酯将瓶中的混合物溶解出来，加水萃取三次，取上层有机相，加入无水硫酸钠干燥，加硅胶旋干，柱层析，分离得到目标产物3a，产率为36%。
[0019]1H NMR (400 MHz, CDCl3, δ ppm):8.83(s, 1H), 7.29
‑
7.25(m, 2H), 7.21(m, 1H), 7.09(d,J= 8.0 Hz, 1H), 6.68(d,J= 8.0 Hz, 1H), 7.00(d,J=8.0 Hz, 2H), 3.91(s, 2H).
13
C NMR (100 MHz, CDCl3, δ ppm): 150.9, 138.9, 129.1, 129.0, 128.9, 128.8, 126.9, 125.4, 36.6.HRMS (ESI)计算值为C
20
H
17
OCl+H, 219.0580，实际值为219.0577。
[0020]实施例2
本实施例的具有杀菌清洁功效的4
‑
氯
‑2‑
苄基苯酚衍生物的制备方法，具体如下：。
[0021]在空气环境下，向反应瓶中加入四丁基溴化铵（0.2mmol），叔丁醇钾（2.0mmol），然后将4
‑
氯苯酚（1a，1.0mmol）和甲苯（2a，2.0mmol）加入反应瓶中，再加入4mL的四氢呋喃，最后加入8g铁磁棒。将反应瓶放入磁力研磨机中反应2h。用TLC监测反应进程，其中一个反应物反应完，即确定反应结束，反应结束后，将体系冷却至室温后，用乙酸乙酯将瓶中的混合物溶解出来，加水萃取三次，取本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种具有杀菌清洁功效的4
‑
氯
‑2‑
苄基苯酚衍生物的制备方法，其特征在于，具体如下：在相转移催化剂和碱存在条件下，化合物1和化合物2在电磁研磨下反应生成目标产物化合物3；；R为
‑
H、
‑
CH3、
‑
CN、
‑
NO2、
‑
COOMe或
‑
Cl中的一种。2.如权利要求1所述的具有杀菌清洁功效的4
‑
氯
‑2‑
苄基苯酚衍生物的制备方法，其特征在于，化合物1和化合物2的摩尔比为1:(1
‑
2.5)。3.如权利要求1所述的具有杀菌清洁功效的4
‑
氯
‑2‑
苄基苯酚衍生物的制备方法，其特征在于，所述相转移催化剂为四丁基溴化铵、苄基三乙基氯化铵、吡啶或三丁胺中的一种。4.如权利要求1所述的具有杀菌清洁功效的4
‑
氯
‑2‑
苄基苯酚衍生物的制备方法，其特征在于，所述相转移催化剂的用量为化合物1摩尔量的5%
‑
25%。5.如权利要求1所述的具有杀菌清洁功效的4
‑
氯
‑2‑
苄基苯酚衍生物的制备方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵欢，庞元金，刘明明，刘会，郭昊，初宝，刘泽，勾长磊，李鹏章，
申请(专利权)人：山东新华莎罗雅生物技术有限公司，
类型：发明
国别省市：