制备润滑油清净剂的钙化工艺制造技术

本发明专利技术提供一种制备润滑油清净剂的钙化工艺方法。特征是以不含活泼氢的惰性溶剂保持约８０目的氧化钙（它代替了约２５０目的氧化钙或氢氧化钙）表面进两加水消化、金属化制成过碱度的润滑油清净剂。此法制备的原地生成的初生态氧化钙的粒度约在５０－５００Ａ之间，且无凝聚现象；为避免表面污染，金属化应在消化釜中进行。实践证明：此法是制取胶团粒度约在５０－５５０Ａ的润滑油清净剂，特别是烷基水杨酸盐的较好方法。（*该技术在2007年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
本专利技术系为制备润滑油清净剂，(特别是烷基水杨酸盐清净剂)以用钙化工艺方法的改进。现代的润滑油清净剂一般多为钙盐。其钙化工艺过程是现代高碱度清净剂的关键工序。从50年代的30多年来，一直吸引着大量研究工作者的注意，已发表的各国专利以百计。但是过去的这种工艺专利(参见“石油炼制”1978年第10期第44页，典型专利如USP3、155、617)均提到在钙化过程中应使用200目到300目的CaO或(OH)2来制备润滑油清净剂(如烷基水杨酸钙)。制备这种微细的原材料消耗较大量的能源。且制备环境恶劣。本专利技术的目的在于寻找一种可以采用价格较廉的较大粒度(如80目)的CaO原材料，制备较高碱度的润滑油清净剂，并可适当改善CaO原材料的生产环境条件。本专利提供的这种新颖的Ca(OH)2微粒的制备方法的主要特点，是在用某些不含活泼氢的惰性有机溶剂保护CaO粉表面的条件下，进行加水消化，以制备Ca(OH)2的微粒。该方法制得的Ca(OH)2微粒粒度在50A°～500A°之间，这对保证金属化产品的胶体稳定性和制成较高碱度的产品是很重要的。本专利的具体方法是首先在常温下将某些不含活泼氢的惰性溶剂(例如二甲苯或汽油以及其它烃类)注入消化釜内搅拌，在搅拌下加入较大粒度(如80目)的CaO粉，使CaO粉在上述有机溶剂中悬浮，再在搅拌下加入1.5当量(与CaO相比)的水，然后稍微加热(如达到50℃)以引发水合反应，当反应热使混合物温度达到最高点(化学热效应最激烈时一般约达70℃～80℃)并开始下降时，证明水合反应(或消化反应)已趋向完成，再继续搅拌半小时，使水合反应完全。此时得到的便是金属所需要的原当生成的初生态非油溶性金属化合物Ca(OH)2与有机溶剂，过剩水的混合物。最后按一般方法把清净剂的原料酸(如烷基羟基芳香羧酸)加入消化釜内并通入CO2进行高碱度化的金属化反应。关于金属化工艺过程的机理至今尚未完全明了，但据信可用下述理论大致阐明已有大量实验表明，金属化时反应系统中只能保持有微量水份(例如只超过理论量的0.5当量)，以免Ca(OH)2在金属化反应前凝聚成较大粒度的凝聚物。根据电子显微镜观察结果表明，本专利方法制备的Ca(OH)2微粒均系无定形状小微粒，没有Ca(OH)2的凝聚现象;而一般的水合反应所得到的Ca(OH)2除少量薄片状外，均具有大量球形长链状及柳叶状Ca(OH)2凝聚物，影响后来的金属化效果。本专利技术由于采用上述某些有机溶剂作为惰性介质，并以适当少量的水份进行消化，排除了金属化系统中起入大量水份促使Ca(OH)2微粒凝聚的危害，从而获得金属化反应所需要的理想的Ca(OH)2微粒原材料。根据一个典型实例的X光衍射仪测示，本专利技术的Ca(OH)2粒度(用NaCI晶粒作参照物)为“153A°”;而用大量水消化不加上述惰性有机溶剂保护所制得的Ca(OH)2粒度则为“3184A°”。即它比本专利方法制得的Ca(OH)2微粒约大20倍之多。这样大粒度的Ca(OH)2是很难保证钙化效果的。本专利技术在技术经济方面的主要优点是可采用价格低廉的较大粒度的CaO粉作为钙化工艺的材料，因而有利于节省制备CaO粉时所耗费的能源，且利于改善制备的劳动环境条件。例如，根据近期市场价格80目CaO每吨150元，而200目CaO每吨300元;300目CaO每吨400元。如以所用CaO粉250目推算，每吨可节约200元材料经费。年产3000吨的润滑油清净剂(如烷基水杨酸钙)需405吨CaO，可节约原材料费0.8×104元。又据粗略估计，制得80目CaO比制备300目CaO可节约机械能量3-4倍。本专利技术中的有机溶剂可回收反复使用。经实验室和中型装置多次试验证明效果良好，并已在年产3000吨的润滑油清净剂(烷基水杨酸钙添加剂)装置使用多年，效果显著。例一向一搅拌的玻璃三口瓶中加入64克二甲苯，再加入68克纯度为94.5%的CaO粉(80目)，待形成均匀悬浮液后，加入32克水，此时加温至50℃引发反应停止加热。当水合反应的热效应使温度上升到最高点(70～80℃)时开始自然下降，表明消化反应趋于完成，此时维持半小时，即可在消化三口瓶中加入原料酸(烷基羟基芳香羧酸)，通入CO2进行金属化反应。结果制得碱度较高的(190%～400%碱度)的润滑油清净剂。例二在室温下向200立升反应釜中加入工业二甲苯，在搅拌下加入CaO粉并均匀悬浮，然后加热至80℃使温度恒定。加入定量水，在搅拌下进行消化反应。由于化学热效应使温度上升封约110℃即可停滞并开始下降，此时再延续30分钟使消化完全。最后在该釜内进行金属化反应，可制得较高碱度的润滑油清净剂。例三在室温下向19米3反应釜内加直馏汽油(馏程为80℃～150℃)750公斤，搅拌下CaO粉(80目)150～170公斤使形成均匀悬浮液，再加热到70℃～80℃，稳定3～5分钟，然后加入50～60℃的热水84公斤，加水后反应器内温度有明显上升，约达110℃，自温度开始下降时再延续半小时，使消化反应完全。然后在该釜内进行金属化反应，即可制得胶体稳定性良好，胶体粒子在50A°～500A°范围内的润滑油清净剂(如烷基水杨酸盐)。经多次试验并用电子显微镜对该润滑油清净剂(如烷基水杨酸钙)进行观察可知，本专利技术方法制得的润滑油清净剂的胶体粒子平均粒度较小(有大部分粒度接近100A°或0.01μ)，因而产品的贮存稳定性优越。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种关于制备润滑油清净剂的钙化工艺方法，其特征在于所用Ｃａｏ粉的粒度可为５０～１００目左右，并在使用不含活泼氢的惰性有机溶剂保护Ｃａｏ粉表面的条件下进行加水消化。

【技术特征摘要】
1.一种关于制备润滑油清净剂的钙化工艺方法，其特征在于所用CaO粉的粒度可为50～100目左右，并在使用不含活泼氢的惰性有机溶剂保护CaO粉表面的条件下进行加水消化。2.依据权项1所述工艺方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵立志，张景河，李清喜，邬国英，杜军，
申请(专利权)人：中国石油化工总公司兰州炼油护工总厂，
类型：发明
国别省市：62[中国|甘肃]