一种表面接枝氮原子的二氧化硅基导电复合材料的制备方法及其应用技术

一种表面接枝氮原子的二氧化硅基导电复合材料的制备方法及其应用，它属于吸波材料技术领域。它要解决传统绝缘体材料二氧化硅无电磁波吸收能力的问题。方法：一、将单盐酸肼、正硅酸乙酯和N,N

【技术实现步骤摘要】
一种表面接枝氮原子的二氧化硅基导电复合材料的制备方法及其应用


[0001]本专利技术属于吸波材料
；具体涉及一种表面接枝氮原子的二氧化硅基导电复合材料的制备方法及其应用。

技术介绍

[0002]如今，在第五代移动通信技术蓬勃发展的同时，自由空间中多余的电磁波困扰着人类的正常生活，对人体健康和机器运行产生了负面影响。因此，为了消除电磁波污染，满足当代"薄(薄的吸收层厚度)、轻(材料的轻质化)、宽(宽的有效吸收带宽，EAB值)和强(高的反射损耗，RL值)"需求的电磁波吸收材料的研究与日俱增。
[0003]多数情况下，大部分金属、铁氧体及碳材料等往往是吸波材料的候选。金属和铁氧体同时拥有介电及磁双重损耗，可以表现出优异的吸波性能。然而，金属和铁氧体面临着耐蚀性不佳和质量密度大的应用缺陷。碳材料轻质可靠，来源广泛，相对吸收频段宽，但由于高导电引起的阻抗失配将会大大影响电磁波吸收能力的发挥。相对而言，不具有吸波能力的透波材料，比如大多数绝缘体，像聚氯乙烯、聚乙烯等传统塑料、环氧树脂等常见树脂、石英玻璃等等，常常被用作改善吸波材料性能的增强体。其原理是基于导电吸波材料引入绝缘体，从而降低材料的相对介电常数以实现阻抗匹配，改善不同频段的吸波特性。由此看来，绝缘体基材料可以通过获得并增强导电的方式提高相对介电常数实现透波性向吸波性的转变；除了复合导体材料之外，通过掺杂杂原子提高电导不失为一种可行的手段，为绝缘体基材料获得电磁波吸收能力提供更多研究方向。

技术实现思路

[0004]本专利技术目的是解决传统绝缘体材料二氧化硅无电磁波吸收能力的问题，而提供一种表面接枝氮原子的二氧化硅基导电复合材料的制备方法及其应用。
[0005]一种表面接枝氮原子的二氧化硅基导电复合材料的制备方法，按以下步骤实现：
[0006]一、将单盐酸肼、正硅酸乙酯和N,N
‑
二甲基甲酰胺混匀，得到混合液A，经加热后自然冷却，得到浅黄色的凝胶状固体B；
[0007]二、上述浅黄色的凝胶状固体B溶于无水乙醇中，经离心及干燥后，获得表面接枝氮原子的二氧化硅基导电复合材料，即完成所述制备方法。
[0008]进一步的，步骤一中所述单盐酸肼、正硅酸乙酯和N,N
‑
二甲基甲酰胺的配比为(0.5～3)g:(1～5)mL:(10～40)mL。
[0009]进一步的，步骤一中所述加热：采用水热法升温至100～150℃，保温8～20h。
[0010]进一步的，步骤二中所述离心：3000～8000r/min下离心5～10min。
[0011]进一步的，步骤二中所述干燥：于40～60℃真空鼓风干燥箱中进行烘干。
[0012]上述制备所得表面接枝氮原子的二氧化硅基导电复合材料的应用，将表面接枝氮原子的二氧化硅基导电复合材料用于电磁波吸收材料的制备。
[0013]本专利技术的优点：
[0014]1、本专利技术采用单盐酸肼、正硅酸乙酯和N,N
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二甲基甲酰胺一步溶剂热的方式制得表面接枝氮原子的二氧化硅基导电复合材料，制备工艺成本低，工艺简单，同时绿色无污染。
[0015]2、本专利技术能通过调控单盐酸肼的方法来改变材料的N掺杂含量；N原子掺杂提高材料导电性，N掺杂二氧化硅提高导电性，提高了电磁波吸收能力；本专利技术制备的表面接枝氮原子的二氧化硅基导电复合材料，其创新之处在于将二氧化硅绝缘材料通过简单的N掺杂实现导体材料的转变，材料平衡的导电性和极化效应相互配合，最终实现了高强度和宽频段的电磁波吸收性能。
[0016]3、本专利技术制备方法，在保持二氧化硅轻质的同时，将二氧化硅的透波性转变成为优秀的吸波性。更重要的是，本专利技术仅需通过改变反应物添加量便可以调控二氧化硅的吸波性能，改变材料的吸收层厚度可以实现EAB覆盖6～18的宽波段吸收。
[0017]4、在吸收厚度为2～4.5mm，本专利技术制备的表面接枝氮原子的二氧化硅基导电复合材料的有效吸收带宽(吸收90％电磁波，EAB)覆盖了6～18GHz，完成了宽频吸收的目标。
[0018]在对应频率11.36GHz处，本专利技术制备的表面接枝氮原子的二氧化硅基导电复合材料的吸收层厚度为3mm时实现了吸波材料的强吸收，可以达到吸收99.99％电磁波的效果。
[0019]本专利技术中表面接枝氮原子的二氧化硅基导电复合材料适用于电磁波吸收材料。
附图说明
[0020]图1为实施例中表面接枝氮原子的二氧化硅基导电复合材料的XRD测试图；
[0021]图2为实施例中表面接枝氮原子的二氧化硅基导电复合材料的傅里叶红外光谱测试图；
[0022]图3为实施例中表面接枝氮原子的二氧化硅基导电复合材料的XPS测试全谱图、Si 2p分谱图、C 1s分谱图、N 1s分谱图、O 1s分谱图和Cl 2p分谱图；
[0023]图4为实施例中表面接枝氮原子的二氧化硅基导电复合材料的SEM和TEM形貌全谱图以及高分辨、选区电子衍射图；
[0024]图5为实施例中表面接枝氮原子的二氧化硅基导电复合材料在同轴环样品中填充度质量比为60％时的复介电常数实部和虚部以及介电损耗因子正切值曲线图；
[0025]图6为实施例中表面接枝氮原子的二氧化硅基导电复合材料的反射损耗值曲线图；
[0026]图7为实施例中表面接枝氮原子的二氧化硅基导电复合材料的电导率图。
具体实施方式
[0027]本专利技术技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
[0028]具体实施方式一：本实施方式一种表面接枝氮原子的二氧化硅基导电复合材料的制备方法，按以下步骤实现：
[0029]一、将单盐酸肼、正硅酸乙酯和N,N
‑
二甲基甲酰胺混匀，得到混合液A，经加热后自然冷却，得到浅黄色的凝胶状固体B；
[0030]二、上述浅黄色的凝胶状固体B溶于无水乙醇中，经离心及干燥后，获得表面接枝氮原子的二氧化硅基导电复合材料，即完成所述制备方法。
[0031]具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是，步骤一中所述单盐酸肼、正硅酸乙酯和N,N
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二甲基甲酰胺的配比为(0.5～3)g:(1～5)mL:(10～40)mL。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
[0032]具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是，步骤一中所述单盐酸肼、正硅酸乙酯和N,N
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二甲基甲酰胺的配比为2.74g:2.2mL:20mL。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
[0033]具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是，步骤一中所述加热：采用水热法升温至100～150℃，保温8～20h。其它步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。
[0034]具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是，步骤二中所述离心：3000～8000r/min下离心5～10min。其它步骤及本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种表面接枝氮原子的二氧化硅基导电复合材料的制备方法，其特征在于它按以下步骤实现：一、将单盐酸肼、正硅酸乙酯和N,N
‑
二甲基甲酰胺混匀，得到混合液A，经加热后自然冷却，得到浅黄色的凝胶状固体B；二、上述浅黄色的凝胶状固体B溶于无水乙醇中，经离心及干燥后，获得表面接枝氮原子的二氧化硅基导电复合材料，即完成所述制备方法。2.根据权利要求1所述的一种表面接枝氮原子的二氧化硅基导电复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述单盐酸肼、正硅酸乙酯和N,N
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二甲基甲酰胺的配比为(0.5～3)g:(1～5)mL:(10～40)mL。3.根据权利要求1所述的一种表面接枝氮原子的二氧化硅基导电复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述单盐酸肼、正硅酸乙酯和N,N
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二甲基甲酰胺的配比为2.74g:2.2mL:20mL。4.根据权利要求1所述的一种表面接枝氮原子的二氧化硅基导电复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述加热：采用水热法升温至100～150℃，保温8～20h。5.根据权利要求1所述的一种表面接枝氮原子的二氧化硅基导电复合材...

【专利技术属性】
技术研发人员：钟博，何云飞，刘冬冬，黄小萧，夏龙，苏强，李昕雨，付文博，
申请(专利权)人：威海云山科技有限公司，
类型：发明
国别省市：