中空的碳材料包覆铁氧体吸波剂粉体及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供了一种中空的碳材料包覆铁氧体吸波剂粉体及其制备方法和应用。该方法包括：步骤S1，在Fe3O4微球表面包覆SiO2层，形成Fe3O4/SiO2核壳微球；步骤S2，将Fe3O4/SiO2核壳微球分散至第一溶剂，加入PVP形成PVP修饰的Fe3O4/SiO2核壳微球；步骤S3，将PVP修饰的Fe3O4/SiO2核壳微球分散到第二溶剂，加入氧化剂和吡咯进行聚合反应，得到Fe3O4/SiO2/PPy核壳微球；步骤S4，煅烧Fe3O4/SiO2/PPy核壳微球，得到碳化微球；步骤S5，将碳化微球置于碱溶液，形成吸波剂粉体。本发明专利技术的吸波剂粉体兼顾了高吸收性能、低密度及稳定的化学性能。低密度及稳定的化学性能。低密度及稳定的化学性能。

【技术实现步骤摘要】
中空的碳材料包覆铁氧体吸波剂粉体及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及吸波材料领域，具体而言，涉及一种中空的碳材料包覆铁氧体吸波剂粉体及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]随着电子信息等的快速发展，使得电磁辐射越来越严重，电磁污染比化学污染更普遍，成为了一类严重的社会公害，因此吸波隐身材料引起了国内外越来越多的关注。
[0003]铁氧体是研究最多、成本最低、应用最广的一种传统吸波材料，具有原材料来游广泛、价格低廉、制作工艺简便、吸收强、频带较宽、抗腐蚀能力强及成本低的特点，四氧化三铁是其典型代表，具有磁损耗和介电损耗的双重吸波能力，是一种常用的吸波材料。但是铁氧体密度大，并且难以满足相对介电常数和相对磁导率尽可能接近的原则，导致阻抗不容易匹配，使得单一的铁氧体难以同时满足吸收强、频带宽、质量轻、以及厚度薄等高性能吸波材料的要求。碳系材料由于具有优异的介电性能、良好的复合特性、特殊的微观结构、较低的密度、较强的化学稳定性，同时具有高共振频率和高磁导率，增强了吸波效果，其在雷达吸波领域有广阔的应用，已成为学国内外研究的热点。
[0004]现有许多关于四氧化三铁的负载制备工艺专利，大多以多孔碳、四氧化三铁前驱体溶液作为原料，将原料混合后混合物经水浴加热、陈化、干燥，即制得四氧化三铁/多孔碳复合吸波材料。制备的复合吸波材料方法工艺简单，原料成本低廉，适合工业化生产，但其吸收损耗机制单一，吸收效能及带宽有待进一步提高，而且化学性能稳定较差，无法实现低密度特性。
[0005]因此，有必要提供一种新的吸收性能好、密度低、化学性能稳定的综合性能较佳的吸波剂粉体。

技术实现思路

[0006]本专利技术的主要目的在于提供一种中空的碳材料包覆铁氧体吸波剂粉体及其制备方法和应用，以解决现有技术中的铁氧体吸波粉体难以兼顾高吸收性能、低密度及稳定的化学性能等问题。
[0007]为了实现上述目的，根据本专利技术的一个方面，提供了一种中空的碳材料包覆铁氧体吸波剂粉体的制备方法，其包括以下步骤：步骤S1，在Fe3O4微球的表面包覆SiO2层，形成Fe3O4/SiO2核壳微球；步骤S2，将Fe3O4/SiO2核壳微球分散至第一溶剂中，然后加入PVP对Fe3O4/SiO2核壳微球进行表面修饰，形成PVP修饰的Fe3O4/SiO2核壳微球；步骤S3，将PVP修饰的Fe3O4/SiO2核壳微球分散到第二溶剂中，然后加入氧化剂和吡咯并进行聚合反应，以在PVP修饰的Fe3O4/SiO2核壳微球表面进一步形成PPy包覆层，进而得到Fe3O4/SiO2/PPy核壳微球；步骤S4，在惰性气体中煅烧Fe3O4/SiO2/PPy核壳微球，以使PPy包覆层碳化，得到碳化微球；步骤S5，将碳化微球置于碱溶液中，刻蚀去除SiO2层，进而形成中空的碳材料包覆铁氧体吸波剂粉体。
[0008]进一步地，步骤S1包括：将Fe3O4微球分散在第三溶剂中形成分散液；调节分散液的pH值在8～9，然后向其中加入正硅酸乙酯，在搅拌状态下进行反应，得到反应浆料；分离反应浆料中的固体，烘干，得到Fe3O4/SiO2核壳微球；优选地，Fe3O4微球的粒径为200～800nm；优选地，Fe3O4微球与正硅酸乙酯的重量比为(2～10):(1～6)；优选地，第三溶剂为乙醇和水的混合溶剂，且二者重量比为(8～12):(2～5)；优选地，调节分散液pH值的试剂采用氨水；优选地，加入正硅酸乙酯后，在搅拌速度400～1000r/min、温度40～80℃条件下反应3～6h。
[0009]进一步地，Fe3O4微球由以下方法制备：将二价铁盐和三价铁盐分散于第四溶剂中，然后加入碱进行反应，固液分离、烘干，得到Fe3O4微球；优选地，二价铁盐为氯化亚铁和/或硫酸亚铁，三价铁盐为氯化铁和/或硫酸铁；优选地，碱为无水乙酸钠；优选地，将二价铁盐和三价铁盐的总重量记为m1，将碱的重量记为m2，则m1/m2为(1～6):(4～30)；优选地，第四溶剂为质量浓度为96～99％的乙二醇水溶液；优选地，加入碱之后，在搅拌速度1500～2500r/min、温度150～250℃条件下反应5～10h。
[0010]进一步地，步骤S2中，Fe3O4/SiO2核壳微球与PVP的重量比为(1～6):(3～8)；优选地，第一溶剂为乙醇水溶液，更优选为质量浓度50～80％的乙醇水溶液。
[0011]进一步地，步骤S3包括：将PVP修饰的Fe3O4/SiO2核壳微球分散到第二溶剂中，然后加入氧化剂并搅拌30～80min，其次加入吡咯进行聚合反应，得到Fe3O4/SiO2/PPy核壳微球；优选地，PVP修饰的Fe3O4/SiO2核壳微球与氧化剂的重量比为(1～6):(5～10)；优选地，PVP修饰的Fe3O4/SiO2核壳微球与吡咯的重量比为(1～6):(1～5)；优选地，聚合反应过程中的温度为30～50℃，搅拌速度为400～800r/min，反应时间为6～12h；优选地，氧化剂为氯化铁；优选地，第二溶剂为水。
[0012]进一步地，步骤S4中，煅烧Fe3O4/SiO2/PPy核壳微球的过程中，煅烧温度为500～800℃，煅烧时间为2～6h。
[0013]进一步地，步骤S5中，碱溶液为浓度10～30wt％的氢氧化钠水溶液。
[0014]进一步地，步骤S5中，在将碳化微球置于碱溶液之后，在搅拌速度800～1500r/min、温度40～80℃条件下反应10～20h，以刻蚀去除SiO2层；优选地，步骤S5中，待反应结束后，分离沉淀物，烘干，得到中空的碳材料包覆铁氧体吸波剂粉体。
[0015]根据本专利技术的另一方面，还提供了一种中空的碳材料包覆铁氧体吸波剂粉体，其由上述制备方法制备得到。
[0016]根据本专利技术的又一方面，还提供了一种吸波材料，包括吸波粉体，其为上述碳材料包覆铁氧体吸波剂粉体。
[0017]采用本专利技术制备方法制备的是一种中空的碳材料包覆铁氧体吸波剂粉体，其是在Fe3O4微球表面先包覆SiO2层，再通过PVP表面修饰和吡咯原位聚合形成进一步包覆的聚吡咯层，形成Fe3O4/SiO2/PPy核壳微球。其次，本专利技术在惰性气体中煅烧使得聚吡咯层碳化，形成Fe3O4/SiO2/C核壳微球(碳化微球)，又将其置于碱溶液中刻蚀去除了中间的SiO2层，因此，最终形成了具有中空结构的碳材料包覆的铁氧体吸波剂粉体。该吸波剂粉体因具有中空核壳结构(核层为Fe3O4微球，壳层为碳层，二者中间具有中空结构)，除了吸收、反射等损耗电磁波外，还能在空腔内产生多重反射和多重吸收，电磁波的传播路径增加，能形成有效的导电网络结构，增大材料的介电损耗，从而使所制得吸波材料在较宽的频段范围内都能具备较好的吸波性能，满足对吸波材料的高性能需求。与此同时，中空结构和碳层包覆还降
低了铁氧体密度，改善了四氧化三铁颗粒的团聚，还具有抗腐蚀、耐氧化等性能，化学性质稳定。
[0018]总之，本专利技术制备的中空的碳材料包覆铁氧体吸波剂粉体很好地兼顾了高吸收性能、低密度及稳定的化学性能，具有优异的综合本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种中空的碳材料包覆铁氧体吸波剂粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤S1，在Fe3O4微球的表面包覆SiO2层，形成Fe3O4/SiO2核壳微球；步骤S2，将所述Fe3O4/SiO2核壳微球分散至第一溶剂中，然后加入PVP对所述Fe3O4/SiO2核壳微球进行表面修饰，形成PVP修饰的Fe3O4/SiO2核壳微球；步骤S3，将所述PVP修饰的Fe3O4/SiO2核壳微球分散到第二溶剂中，然后加入氧化剂和吡咯并进行聚合反应，以在所述PVP修饰的Fe3O4/SiO2核壳微球表面进一步形成PPy包覆层，进而得到Fe3O4/SiO2/PPy核壳微球；步骤S4，在惰性气体中煅烧所述Fe3O4/SiO2/PPy核壳微球，以使所述PPy包覆层碳化，得到碳化微球；步骤S5，将所述碳化微球置于碱溶液中，刻蚀去除所述SiO2层，进而形成所述中空的碳材料包覆铁氧体吸波剂粉体。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1包括：将所述Fe3O4微球分散在第三溶剂中形成分散液；调节所述分散液的pH值在8～9，然后向其中加入正硅酸乙酯，在搅拌状态下进行反应，得到反应浆料；分离所述反应浆料中的固体，烘干，得到所述Fe3O4/SiO2核壳微球；优选地，所述Fe3O4微球的粒径为200～800nm；优选地，所述Fe3O4微球与所述正硅酸乙酯的重量比为(2～10):(1～6)；优选地，所述第三溶剂为乙醇和水的混合溶剂，且二者重量比为(8～12):(2～5)；优选地，调节所述分散液pH值的试剂采用氨水；优选地，加入所述正硅酸乙酯后，在搅拌速度400～1000r/min、温度40～80℃条件下反应3～6h。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述Fe3O4微球由以下方法制备：将二价铁盐和三价铁盐分散于第四溶剂中，然后加入碱进行反应，固液分离、烘干，得到所述Fe3O4微球；优选地，所述二价铁盐为氯化亚铁和/或硫酸亚铁，所述三价铁盐为氯化铁和/或硫酸铁；优选地，所述碱为无水乙酸钠；优选地，将所述二价铁盐和所述三价铁盐的总重量记为m1，将所述碱的重量记为m2，则m1/m2为(1～6):(4～30)；优选地，所述第...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘若鹏，赵治亚，刘志礼，
申请(专利权)人：洛阳尖端装备技术有限公司，
类型：发明
国别省市：