一种三氯蔗糖-6-酯的氯化中和液的处理方法技术

本发明专利技术通过先回收三氯乙烷，之后回收DMF，显著降低了所得浓干液中的杂质含量，提高了所得三氯蔗糖

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】一种三氯蔗糖
‑6‑
酯的氯化中和液的处理方法


[0001]本专利技术涉及三氯蔗糖生产
，特别涉及一种三氯蔗糖
‑6‑
酯的氯化中和液的处理方法。

技术介绍

[0002]三氯蔗糖，俗称蔗糖素，外观为白色结晶粉末或颗粒，是一种以蔗糖为原料的新一代甜味剂，其甜度是蔗糖的600倍，口感纯正、不参与人体新陈代谢，可供糖尿病人、心脑血管疾病患者及老年人使用的“零卡”糖，其还具有稳定性好和安全性高等特点，被广泛应用于食品、饮料、日化和医药等多个领域。
[0003]目前，三氯蔗糖的生产工艺主要通过以下五步反应：(1)酰基化反应：以蔗糖为原料，N,N
‑
二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂，有机锡为催化剂，乙酸酐为酰化剂进行反应，反应产物为蔗糖
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乙酯；(2)氯化反应：以蔗糖
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乙酯为原料，DMF和三氯乙烷为溶剂，在氯化剂(威式试剂或光气)作用下进行氯化反应，利用液碱或氨水将所得氯化液进行中和，将所得氯化中和液蒸发回收溶剂DMF和三氯乙烷，再加水溶解，再经多级分离提纯等处理步骤获得三氯蔗糖
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乙酸酯纯品；(3)脱酰基反应：以高纯度三氯蔗糖
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乙酸酯为原料，碱性试剂(例如氢氧化物、醇钠)为催化剂，甲醇为溶剂，进行脱酰基反应，分离提纯，得到三氯蔗糖纯品。
[0004]三氯蔗糖生产过程中氯化工段大量使用三氯乙烷和DMF作为溶剂。目前，氯化中和液中回收溶剂的方法主要为过滤除去氯化铵盐，之后滤液直接在釜中采取夹套加热水的方法蒸馏回收溶剂。然而，该工艺在高温条件下蒸馏条件下会导致DMF分解，造成DMF的损失，同时会造成三氯蔗糖
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乙酯的分解和焦化，为了完全回收溶剂，在蒸馏过程中需要加大量的纯水去共沸带溶剂，操作过程复杂，时间长，设备利用效率低，同时产生大量难于处理的含DMF废水。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种三氯蔗糖
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酯的氯化中和液的处理方法，本专利技术提供的处理方法无需额外加入水以带出DMF，不会产生大量DMF废水，能耗低，DMF和三氯乙烷的回收率高且纯度高。
[0006]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0007]本专利技术提供了一种三氯蔗糖
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酯的氯化中和液的处理方法，包括以下步骤：
[0008](1)将三氯蔗糖
‑6‑
酯的氯化中和液依次进行预浓缩、冷凝和分层，分别得到第一DMF轻相和第一三氯乙烷重相；所述预浓缩的温度为30～50℃；
[0009](2)将所述第一三氯乙烷重相进行蒸馏，分别得到蒸馏气相和蒸馏采出残液；将所述蒸馏气相进行冷凝后分层，分别得到第二DMF轻相和第二三氯乙烷重相；所述蒸馏的温度为45～55℃；
[0010](3)将所述第二三氯乙烷重相进行水洗，分别得到第一含DMF水相和第三三氯乙烷重相；
[0011](4)将所述蒸馏采出残液进行分层，将得到的下相进行水洗，分别得到第二含DMF水相和第四三氯乙烷重相；
[0012](5)将所述第一DMF轻相、第二DMF轻相、第一含DMF水相和第二含DMF水相进行精馏，得到DMF成品；
[0013](6)将所述第三三氯乙烷重相和第四三氯乙烷重相进行精馏，分别得到三氯乙烷成品和精馏采用残液；
[0014]步骤(3)和步骤(4)没有时间先后顺序；
[0015]步骤(5)和步骤(6)没有时间先后顺序。
[0016]优选地，步骤(1)中，所述预浓缩的压力为
‑
90～
‑
95kPa；
[0017]所述预浓缩包括依次进行一级预浓缩和二级预浓缩，所述一级预浓缩的温度为45～50℃，所述二级预浓缩的温度为30～40℃；
[0018]所述冷凝包括依次第一冷凝和第二冷凝，所述第一冷凝的温度为30～40℃，所述第二冷凝的温度为15～25℃；
[0019]部分所述第一三氯乙烷重相循环进行所述二级预浓缩。
[0020]优选地，步骤(2)中，所述蒸馏的真空度为
‑
85～
‑
92kPa；
[0021]所述第一三氯乙烷重相的进料流量和所述蒸馏气相的采出流量之比为6.5～7：4～5；
[0022]所述冷凝包括依次进行第三冷凝和第四冷凝，所述第三冷凝的温度为30～40℃，所述第四冷凝的温度为15～25℃；
[0023]部分所述第二三氯乙烷重相循环进行所述蒸馏。
[0024]优选地，步骤(5)中，所述精馏的温度为95～111℃，真空度为
‑
88
±
5kPa。
[0025]优选地，步骤(6)中，所述精馏的温度为60～83℃，真空度为
‑
93
±
3kPa。
[0026]优选地，步骤(6)后还包括：
[0027](7)将所述精馏采用残液进行精馏，得到回收四甲基脲。
[0028]本专利技术提供了上述技术方案所述处理方法采用的三氯蔗糖
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酯的氯化中和液的处理装置，按物料流经顺序包括依次连通的预浓缩单元、蒸馏单元、水洗单元和精馏单元；
[0029]所述预浓缩单元包括：预浓缩器1；进口与所述预浓缩器1的出口连通的预浓缩冷凝器2；进口与所述预浓缩冷凝器2的出口连通的第一分层槽3，所述第一分层槽3的三氯乙烷出口与所述预浓缩冷凝器2的回流进口连通；
[0030]所述蒸馏单元包括：蒸馏塔4，所述蒸馏塔4的进口与所述第一分层槽槽3的三氯乙烷出口连通，所述蒸馏塔4设置有第二加热器4
‑
1；进口与所述蒸馏塔4的气相出口连通的蒸馏冷凝器5；进口与所述蒸馏冷凝器5的出口连通的第二分层槽6，所述第二分层槽6的三氯乙烷出口与所述蒸馏塔4的回流进口连通；进口与所述蒸馏塔4的塔底出口连通的分层釜7；
[0031]所述水洗单元包括：进口与所述第二分层槽6的三氯乙烷出口连通的第一水洗室8；进口与所述分层釜7的出口连通的第二水洗室9，所述第二水洗室8设置有水进口；
[0032]所述精馏单元包括三氯乙烷精馏单元和DMF精馏单元；
[0033]所述三氯乙烷精馏单元包括：与所述第一水洗室8的三氯乙烷出口连通的三氯乙烷精馏塔10；进口与所述三氯乙烷精馏塔10的塔顶出口连通的三氯乙烷精馏冷凝器11；
[0034]所述DMF精馏单元包括：进口分别与所述第一分层槽3的DMF出口、所述第二分层槽
6的DMF出口、所述第一水洗室8的水相出口以及所述第二水洗室9的水相出口连通的DMF精馏塔14。
[0035]优选地，所述预浓缩器1包括若干个预浓缩釜1
‑
1，进口与所述若干个预浓缩釜1
‑
1的出口分别连通的预浓缩塔1
‑
2，所述预浓缩塔1
‑
2设本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种三氯蔗糖
‑6‑
酯的氯化中和液的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将三氯蔗糖
‑6‑
酯的氯化中和液依次进行预浓缩、冷凝和分层，分别得到第一DMF轻相和第一三氯乙烷重相；所述预浓缩的温度为30～50℃；(2)将所述第一三氯乙烷重相进行蒸馏，分别得到蒸馏气相和蒸馏采出残液；将所述蒸馏气相进行冷凝后分层，分别得到第二DMF轻相和第二三氯乙烷重相；所述蒸馏的温度为45～55℃；(3)将所述第二三氯乙烷重相进行水洗，分别得到第一含DMF水相和第三三氯乙烷重相；(4)将所述蒸馏采出残液进行分层，将得到的下相进行水洗，分别得到第二含DMF水相和第四三氯乙烷重相；(5)将所述第一DMF轻相、第二DMF轻相、第一含DMF水相和第二含DMF水相进行精馏，得到DMF成品；(6)将所述第三三氯乙烷重相和第四三氯乙烷重相进行精馏，分别得到三氯乙烷成品和精馏采用残液；步骤(3)和步骤(4)没有时间先后顺序；步骤(5)和步骤(6)没有时间先后顺序。2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，步骤(1)中，所述预浓缩的压力为
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90～
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95kPa；所述预浓缩包括依次进行一级预浓缩和二级预浓缩，所述一级预浓缩的温度为45～50℃，所述二级预浓缩的温度为30～40℃；所述冷凝包括依次第一冷凝和第二冷凝，所述第一冷凝的温度为30～40℃，所述第二冷凝的温度为15～25℃；部分所述第一三氯乙烷重相循环进行所述二级预浓缩。3.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，步骤(2)中，所述蒸馏的真空度为
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85～
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92kPa；所述第一三氯乙烷重相的进料流量和所述蒸馏气相的采出流量之比为6.5～7：4～5；所述冷凝包括依次进行第三冷凝和第四冷凝，所述第三冷凝的温度为30～40℃，所述第四冷凝的温度为15～25℃；部分所述第二三氯乙烷重相循环进行所述蒸馏。4.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，步骤(5)中，所述精馏的温度为95～111℃，真空度为
‑
88
±
5kPa。5.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，步骤(6)中，所述精馏的温度为60～83℃，真空度为
‑
93
±
3kPa。6.根据权利要求1或5所述的处理方法，其特征在于，步骤(6)后还包括：(7)将所述精馏采用残液进行精馏，得到回收四甲基脲。7.权利要求1～6任一项所述处理方法采用的三氯蔗糖
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酯的氯化中和液的处理装置，其特征在于，按物料流经顺序包括依次连通的预浓缩单元、蒸馏单元、水洗单元和精馏单元；所述预浓缩单元包括：预浓缩器(1)；进口与所述预浓缩器(1)的出口连通的预浓缩冷
凝器(2)；进口与所述预浓缩冷凝器(2)的出口连通的第一分层槽(3)，所述第一分层槽(3)的三氯乙烷出口与所述预浓缩冷凝器(2)的回流进口连通；所述蒸馏单元包括：蒸馏塔(4)，所述蒸馏塔(4)的进口与所述第一分层槽(3)的三氯乙烷出口连通，所述蒸馏塔(4...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐杰，王东，杨涛，王健，
申请(专利权)人：安徽金禾实业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：