一种弱成岩水合物岩芯的制作方法技术

本发明专利技术涉及一种模拟弱成岩水合物岩芯的制作方法。目前制作天然气水合物岩芯对实验设备要求较高或实验周期较长。本实验在前人研究的基础上，提出一种弱成岩水合物岩芯的制备和水合物饱和度控制方法，解决了上述问题。根据选定的骨架配方，将各组分材料充分混合。然后将其充入高压反应釜内,把装填好模具放到实验台上，对其进行15分钟持续压制。接下来将配置好的饱和岩心溶液与干燥岩心放入烧杯中，在真空干燥箱进行抽真空饱和10分钟后取出岩心。之后将岩样和反应釜放在实验台上，进行5分钟的二次压制。最后将反应釜及内部岩芯放入冰箱中冷冻。然后除冰放入冰箱待用。利用实验测试和数据分析，优化改进，为后续的实验提供良好的水合物沉积物岩样。水合物沉积物岩样。水合物沉积物岩样。

【技术实现步骤摘要】
一种弱成岩水合物岩芯的制作方法


[0001]本专利技术涉及非常规能源领域天然气水合物储层模拟实验技术，特别涉及一种模拟弱成岩水合物地层岩芯的制作方法。

技术介绍

[0002]天然气水合物是由水和天然气(主要为甲烷)在高压低温条件下形成的类似冰的结晶状固体物质，又称“可燃冰”。天然气水合物是未来重要的清洁能源之一，且储量巨大。它具有极高的能量密度，己被各国视为未来石油、天然气等常规能源的有效替代的清洁能源，极具商业开采价值。目前，探索水合物在连续试采中日产量衰减迅速的原因和机理对加快我国水合物的商业化开采进程有着有重要理论和现实意义。在探索过程中，由于水合物岩样取芯需要保温保压装置，岩芯强度低取芯成本高难度大，因此有必要对岩心仿制进行研究。
[0003]目前水合物岩样的研究和专利已经有很多，但是还是存在一些问题需要解决：实现水合物在岩心中能够均匀分布一种方式是通过在岩心上下端部产生高低压差，使得气体在岩心中流动，来提高水合物分布的均匀性，使用该方式对实验设备要求较高，另一种方式采用升温
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降温的温度震荡方式，反复的进行，使得水合物分解再合成，从而使得水合物在孔隙中流动实现均匀的分布，该方式缺点是需要反复的操作温度。同时甲烷气体难溶于水，水合物生成耗时较长，一次实验只能生成一个岩样，导致实验周期较长。

技术实现思路

[0004]鉴于现有技术的不足，本申请提出一种弱成岩水合物岩芯的制备和水合物饱和度控制方法，克服了现有技术在操作步骤上的复杂性，水合物生成过程中实验周期长的问题，提出了一种能够加速水合物生成的方法。
[0005]为了解决上述问题，本专利技术采用的技术方案为：
[0006]根据所要模拟的海域水合物地层的岩石组成成分以及颗粒大小与含量，选取取粒径大小相匹配的石英砂颗粒为岩芯骨架原料，选择固井水泥作为海域水合物岩心颗粒的胶结物，其含量为岩心总质量的4％，进行岩芯的制作，配置饱和岩心的溶液，该溶液中十二烷基硫酸钠的浓度为300mg/L，四氢呋喃的质量分数为1％。将制作好的岩芯没入溶液中，利用真空干燥箱进行抽真空，稳定10分钟，最后将饱和水的岩芯放入
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40℃的冰箱中冷冻。仔细清洗高压釜各部件并检查气密性后，将冰冻好的饱和水岩样取出，置于高压釜中。对高压釜进行抽真空除去高压釜中的空气，抽取完毕后关闭连接真空泵的阀门，向釜内充入甲烷气，先保持
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11℃生成2小时，令岩芯表层冰直接转化为水合物，后将生成环境升至1℃，稳定压力8MPa，持续生成。
[0007]本专利技术提供的一种弱成岩水合物岩心的制备方法，针对弱成岩水合物地层骨架强度，通过固井水泥胶结岩心颗粒，使得岩心的强度能够与实际地层匹配。使用高压釜模拟水合物的生成环境，将处理好的岩心放入高压釜中，一次实验能够同时生成多个相同的水合
物岩心，缩短了实验周期。
附图说明
[0008]图1为制备水合物低温高压反应系统。
[0009]图中：1—甲烷气瓶；2—压力表；3—减压表；4—安全阀；5—放气阀；6—缓冲罐；7—进气阀；8—出气阀；9—生成釜；10—冰箱；11—真空泵；
具体实施方式
[0010]下面结合具体的实例，对本专利技术的技术方案作详细的说明，能够使本
的人员更好地理解本申请中的技术方案。
[0011]本专利技术的水合物合成装置由管线依次紧密连接甲烷气瓶1，进气阀7，生成釜9，出气阀8，缓冲罐6，真空泵11，生成釜9放置在冰箱10中。根据目前较详细的勘探资料，模拟南海神狐海域的水合物地层岩心，从实际地层取出的岩心的孔隙度30％
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40％，按照该目标制备岩心骨架。采用的制备原料主要是石英砂，伊利石，以及固井水泥。石英砂的目数70～400目和500目的均占总质量的40％，伊利石占总质量的20％，加入固井水泥分别占原料总质量的4％。将充分混合后的原料分多次填入岩样压制模具内，把装填好石英砂、伊利石、水泥混合物的压制模具放到岩石三轴仪的实验台上，利用轴压系统施加10MPa的压力对模具内岩样进行15分钟持续压制后，拆除模具，取出压制好的岩样，将脱模后的岩样放入真空干燥箱升高温度养护7天，加速岩芯内水泥的凝固。实验所制备的岩芯测量得到孔隙度在30％
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40％。匹配度良好，可以很好的模拟南海神狐海域水合物地层骨架。
[0012]首先配置饱和岩心的溶液。该溶液中十二烷基硫酸钠浓度为300mg/L，四氢呋喃溶液的质量分数为1％。用烧杯装2000g的70℃的蒸馏水，加入0.6g的十二烷基硫酸钠粉末和20g四氢呋喃溶液，搅拌均匀。将干燥岩心称量质量后，放入到烧杯中，然后把烧杯放入真空干燥箱中，仅抽真空处理，打开真空泵抽真空饱和10分钟后取出岩心。
[0013]为了减小气体膨胀对无胶结岩芯的损坏，需要进行二次压制，将岩样及反应釜到岩石三轴仪和单轴仪的实验台上，使用轴压系统以10MPa的压力下持续加压，持续5分钟，排出多余水，并用吸水纸吸走。
[0014]将饱和水的岩芯同外裹模具放入
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40℃的冰箱中冷冻，在冷冻过程中不断翻转岩芯，防止岩芯内的水因重力向下部聚集。由于冰的密度小于水，因此冷冻后的岩芯侧面有部分水渗出，在岩芯表面形成瘤状冰团，使用加热后的刀片轻轻切掉冰团，过程中注意避免损坏岩芯，后将制好的岩芯放入冰箱待用。
[0015]在仔细清洗高压釜9各部件并检查气密性后，将冰冻好的饱和水岩样取出，置于高压釜9中，将高压釜密封连入水合物低温高压反应系统。
[0016]为了保证高纯度甲烷中不混入空气影响水合物生成，首先对高压釜9进行抽真空除去高压釜9中的空气，抽取时间为10min，抽取完毕后关闭连接真空泵11的阀门，打开甲烷气瓶1向釜内充入甲烷气，并用减压表3控制气压稳定在8MPa。通入甲烷气后，先保持
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11℃生成2小时，令岩芯表层冰直接转化为水合物，后将生成环境升至1℃，稳定压力8MPa，持续生成。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种弱成岩水合物岩芯的制作方法。其特征在于：针对海底水合物地层骨架强度，通过固井水泥胶结岩心颗粒，使得岩心的强度能够与实际地层匹配。使用高压釜模拟水合物的生成环境，将处理好的岩心放入高压釜中，一次实验能够同时生成多个相同的水合物岩心，缩短了实验周期。对传统岩芯压制成芯法制水合物岩芯的过程进行了优化，选取了4％水泥作为骨架胶结物；选取取粒径大小相匹配的石英砂颗粒为岩芯骨架原料，岩芯骨架使用均占40％的70
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400目和500目的混合砂以及20％的伊利石为岩芯骨架原料，控制混合砂和伊利石配比制作岩芯骨架。2.如权利要求1所述的一种弱成岩水合物岩芯的制作方法，其特征在于，根据所要模拟的海域水合物地层的岩石组成成分以及颗粒大小与含量采用固井水泥作为胶结物，其含量为岩心总质量的4％。3.如权利要求1所述的一种弱成岩水合物岩芯的制作方法，其特征在于，选取十二烷基硫酸钠浓度为300mg/L，四氢呋喃溶液的质量分数为...

【专利技术属性】
技术研发人员：张卫东，周昶，王飞，石宇辰，庞翀，张友阔，
申请(专利权)人：中国石油大学华东，
类型：发明
国别省市：