制备２，５双苯并**唑基噻吩的新方法技术

一种制备２，５－双苯并∴唑基噻吩的工艺方法，采用１，４－二苯并∴唑丁烷直接氯化再与碱金属硫化物反应的方法制备．克服了以往工艺路线所存在的中间体不易得到、分离困难、后处理条件要求高、消耗大、废物多、收率低等缺点．采用本法工艺简单，没有苛刻的工艺条件和特殊设备，操作方便；便于工业化生产；收率高（精品收率可达７３％）．（*该技术在2007年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及2，5-双苯并噁唑基噻吩这种新型增白剂的制备方法。特点是先由邻氨基酚和己二酸反应制成1，4-二苯并噁唑丁烷。然后，直接氯化并与碱金属硫化物反应制得2，5-双苯并噁唑基噻吩。以往制备2，5-双苯并噁唑基噻吩的方法有如下几种1.用2，5-二羧酸噻吩与邻氨基酚缩合制备。问题是制备2，5-二羧酸噻吩是困难的。2.用1，4-二苯并噁唑丁烷和硫磺缩合制备。问题是后处理过程中分离很困难。若采取升华分离则要求0.2～0.5mmHg的真空，在工业生产中不易实现，且废酸量大，不易处理。3.先由邻氨基酚与氯乙酰氯缩合生成2-氯甲基苯并噁唑，然后用硫化钠在相转移催化剂存在下脱氯化钠生成二苯并噁唑基甲硫醚( )，再与三聚乙二醛缩合制备。问题是所用溶剂种类多，而且量大，收率也不甚令人满意。本专利技术的任务正是为了克服上述缺点，寻找一种工艺简单，操作方便，便于工业化生产，收率高，成体低的新工艺方法。上述任务是通过由1，4-二苯并噁唑丁烷直接氯化并与碱金属硫化物反应的方法解决的。本工艺制备2，5-双苯并噁唑噻吩，先将邻氨基酚与己二酸混合，在催化剂的存在下熔解，在氮气保护下搅拌。当温度升至210～230℃本文档来自技高网...

【技术保护点】
制备２，５－－双苯并＊唑基噻吩的工艺方法，其特征在于，采用１，４－－二苯并＊唑丁烷直接氯化再与碱金属硫化物反应的方法制得。

【技术特征摘要】
1.制备2，5-双苯并噁唑基噻吩的工艺方法，其特征在于，采用1，4-二苯并噁唑丁烷直接氯化再与碱金属硫化物反应的方法制得。2.按照权利要求1所述方法，其特征在于，把1，4-二苯并噁唑丁烷溶于氯化物溶剂，最好是氯化苯中，在60～120℃的温度范围内，最好是90～100℃温度条件下通氯气，当反应物由兰绿色变成棕色透明液体且反应器上部充满淡绿色过量氯气时，停止通氯。让反应体系冷却至室温。经过滤得熔点为175℃左右的1...

【专利技术属性】
技术研发人员：周邦佐，
申请(专利权)人：武汉市化学工业研究所，
类型：发明
国别省市：42[中国|湖北]