一种VOCs治理的再生活性炭及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种VOCs治理的再生活性炭及其制备方法，将柚皮洗净、晾干后进行预热高温煅烧、研磨后得到柚皮预碳化粉末，再将过筛后的柚皮预碳化粉末进行二次高温煅烧、研磨，得到柚皮活性炭粉末，最后将柚皮活性炭浸渍于杂多酸钼基线性聚合物和硫酸钴铵六水合物的溶液中，再进行水热反应，改性过程完成后静待降温，滤出、洗涤、烘干，得到一种VOCs治理的再生活性炭。本发明专利技术提出的一种VOCs治理的再生活性炭，具有更高的比表面积和孔体积，也具有更优异的VOCs吸附性能，同时具有良好的可再生性能，再生循环使用10次后，在室温下对1ppm甲醛的去除率可达到95%。的去除率可达到95%。的去除率可达到95%。

【技术实现步骤摘要】
一种VOCs治理的再生活性炭及其制备方法


[0001]本专利技术属于再生活性炭
，具体是指一种VOCs治理的再生活性炭及其制备方法。

技术介绍

[0002]挥发性有机化合物（VOCs）是指从燃料燃烧、化学工业、制药公司、烟草工业、家具装潢行业等释放出来对自然环境和人类健康具有严重影响的挥发性气体有机物，VOCs可以作为前体或活性物质参与光化学氧化剂、细颗粒物、城市有机气溶胶的形成，进而对气候产生影响。VOCs还可以通过皮肤接触、吸入和消化接触对人类健康产生不利影响，为了控制空气中挥发性有机化合物的排放，过滤、吸附、膜分离等多种处理技术应运而生。其中，吸附技术因其成本低、效率高而被广泛接受。
[0003]活性炭由于吸附能力强以及成本相对较低，是挥发性有机化合物回收中应用最广泛的一种。然而，现有技术中，仅通过炭化过程制备的活性炭，比表面积和孔体积均较小，吸附VOCs性能较差，以及活性炭再生能力差和活性炭再生后吸附性能明显下降。

技术实现思路

[0004]针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种VOCs治理的再生活性炭及其制备方法，有效解决现有活性炭比表面积和孔体积较小、吸附VOCs性能不佳和难以再生利用的技术问题，本专利技术利用柚皮作为现成的低成本材料，用于制造柚皮活性炭粉末，再使用合成的杂多酸钼基线性聚合物和硫酸钴铵六水合物对柚皮活性炭粉末进行改性，将金属离子引入活性炭可以为活性炭提供更多的吸附位点，使其由物理吸附转化为物理化学吸附，显著提高再生活性炭的吸附能力；六亚甲基四胺和1,3
‑
二溴丙烷通过季胺化反应生成一种离子液体，引入介孔，提高比表面积和孔体积，同时H3PMo
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提供钼源，与溴离子进行离子交换；在本专利技术提供的再生活性炭中Co主要以Co
2+
和Co
3+
的形式存在，Mo主要以Mo
2+
、Mo
3+
和Mo
4+
的形式存在，Co
3+
和Mo
4+
具有强氧化性，可以把甲醛氧化成二氧化碳和水；本专利技术提供的再生活性炭具有更高的比表面积和孔体积，有利于甲醛的吸附，同时负载在再生活性炭上的金属离子可以和吸附在再生活性炭表面的甲醛分子发生催化氧化反应，使得甲醛分子被固定，因此本专利技术提供的再生活性炭具有更优异的VOCs吸附性能，在活性炭自身结构上有了实质性的进展以及在VOCs治理上具有实际应用价值，同时具有良好的可再生性能，再生循环使用10次后，在室温下对1ppm甲醛的吸附性可达到95%。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术采取如下技术方案：一种VOCs治理的再生活性炭的制备方法，包括如下步骤：（1）将柚皮洗净，晾干12h后放入管式炉中，在氮气150mL/min~200mL/min的流速下以5℃/min~15℃/min升温至300℃~400℃煅烧1h~2h；（2）冷却至室温后，将步骤（1）中煅烧后的柚皮粉碎研磨，用50目的筛网过筛得到柚皮预碳化粉末，再将柚皮预碳化粉末放至管式炉中进行二次高温煅烧，在氮气150mL/min
~200mL/min的流速下以5℃/min~15℃/min升温至600℃~800℃煅烧2h~4h，冷却后研磨，得到柚皮活性炭粉末；（3）将1g~1.5g杂多酸钼基线性聚合物和1.5g~3.2g硫酸钴铵六水合物溶于40mL去离子水中，使用70Hz~90Hz超声分散10min~20min，再搅拌20min~30min混合均匀，制备形成溶液A；（4）称取0.5g柚皮活性炭粉末加入到10mL~20mL溶液A中，继续使用70Hz~90Hz超声10min~30min混合均匀，在常温下浸渍2h~5h后，得到悬浮液B；（5）将悬浮液B转移到水热反应釜中，水热反应温度为100℃~150℃，反应时间为2h~4h，反应完成后静待水热反应釜降温至室温；（6）滤出改性后的柚皮活性炭粉末，用去离子水和无水乙醇反复洗涤5次后放入烘箱80℃~100℃烘干，烘干时间为10h~12h，得到所述再生活性炭。
[0006]进一步地，所述杂多酸钼基聚合物的制备方法，包括以下步骤：将P(HMTA
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Tr)Br、H3PMo
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和乙腈添加到50mL的聚四氟乙烯内衬高压釜中，在室温下搅拌15min~25min，然后在30℃~60℃的恒温烘箱中反应4h~8h，反应结束后用30mL乙腈冲洗，最后在80℃真空烘箱内干燥12h，得到杂多酸钼基线性聚合物。
[0007]优选地，所述杂多酸钼基线性聚合物为水溶性低聚物。
[0008]进一步地，所述P(HMTA
‑
Tr)Br的制备方法，包括以下步骤：将六亚甲基四胺和1,3
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二溴丙烷添加到50mL的聚四氟乙烯内衬高压釜中，在室温下搅拌15min~25min，然后在100℃~150℃的恒温烘箱中反应24h~48h，反应结束后用40mL乙酸乙酯冲洗，最后在80℃真空烘箱内干燥12h，得到P(HMTA
‑
Tr)Br。
[0009]优选地，所述反应釜压力为1Mpa。
[0010]本专利技术提供由上述制备方法所制备得到一种VOCs治理的再生活性炭。
[0011]本专利技术还提供上述再生活性炭在低浓度甲醛（1ppm）吸附中的应用。
[0012]本专利技术还提供所述再生活性炭的电化学再生过程，包括如下步骤：（1）在容器内加入电解质溶液与使用过的再生活性炭，80Hz~100Hz超声处理10min~30min，得到悬浮液A；（2）然后将悬浮液A移至反应器中，电流强度为100mA~500mA，再生时间为1h~3h；（3）将再生后的活性炭取出，用去离子水洗净，放入烘箱70℃~90℃烘干，烘干时间为12h。进一步地，所述电解质溶液为硫酸钠溶液。
[0013]优选地，所述硫酸钠溶液的浓度为0.1mol/L~0.4mol/L。
[0014]优选地，所述悬浮液A的pH为3.0~9.0。
[0015]与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：（1）本专利技术先对柚皮进行预热高温煅烧，再对过筛后的柚皮预碳化粉末进行二次高温煅烧，得到具有一定比表面积的柚皮活性炭粉末，有助于后续活性炭改性；（2）本专利技术使用合成的杂多酸钼基线性聚合物和硫酸钴铵六水合物对柚皮活性炭粉末进行改性，将金属离子引入活性炭，为活性炭提供更多的吸附位点，使其由物理吸附转化为物理化学吸附，显著提高了吸附能力；（3）六亚甲基四胺和1,3
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二溴丙烷通过季胺化反应生成一种离子液体，引入介孔，提高比表面积和孔体积，同时H3PMo
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提供钼源，与溴离子进行离子交换，在本专利技术提供的
再生活性炭中Co主要以Co
2+
和Co
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的形式存在，Mo主要以Mo
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、Mo
3+
和Mo
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种VOCs治理的再生活性炭的制备方法，其特征在于，所述再生活性炭的制备方法包括以下步骤：（1）将柚皮洗净，晾干12h后放入管式炉中，在氮气150mL/min~200mL/min的流速下以5℃/min~15℃/min升温至300℃~400℃煅烧1h~2h；（2）冷却至室温后，将步骤（1）中煅烧后的柚皮粉碎研磨，用50目的筛网过筛得到柚皮预碳化粉末，再将柚皮预碳化粉末放至管式炉中进行二次高温煅烧，在氮气150mL/min~200mL/min的流速下以5℃/min~15℃/min升温至600℃~800℃煅烧2h~4h，冷却后研磨，得到柚皮活性炭粉末；（3）将1g~1.5g杂多酸钼基线性聚合物和1.5g~3.2g硫酸钴铵六水合物溶于40mL去离子水中，使用70Hz~90Hz超声分散10min~20min，再搅拌20min~30min混合均匀，制备形成溶液A；（4）称取0.5g柚皮活性炭粉末加入到10mL~20mL溶液A中，继续使用70Hz~90Hz超声10min~30min混合均匀，在常温下浸渍2h~5h后，得到悬浮液B；（5）将悬浮液B转移到水热反应釜中，水热反应温度为100℃~150℃，反应时间为2h~4h，反应完成后静待水热反应釜降温至室温；（6）滤出改性后的柚皮活性炭粉末，用去离子水和无水乙醇反复洗涤5次后放入烘箱80℃~100℃烘干，烘干时间为10h~12h，得到所述再生活性炭。2.根据权利要求1所述的一种VOCs治理的再生活性炭的制备方法，其特征在于：所述杂多酸钼基聚合物的制备方法，包括以下步骤：将P(HMTA
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Tr)Br、H3PMo
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和乙腈添加到50mL的聚四氟乙烯内衬高压釜中，在室温下搅拌15min~25min，然后在30℃~60℃的恒温烘箱中反应4h~8h，反应结束后用30mL乙腈冲洗，最后在80℃真空烘箱内干燥...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈兴大，费蓉，徐卫东，吕宣惠，
申请(专利权)人：徐州绿源鑫邦再生资源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：