一种大尺寸高抗损伤性掺钬氟化镥钇钡晶体及其制备方法技术

一种掺钬氟化镥钇钡晶体的制备方法，包括以下步骤：将BaF2、LuF3、YF3、HoF3与除氧剂混合、压块后在HF气氛下进行反应，之后排除吸附氧并烧结，再关闭HF气氛并降温，冷却后去除杂质，得到块状晶料；在惰性气氛下，将上述块状晶料粉碎后与除氧剂混合放入坩埚，调整炉管高度使坩埚位于炉腔上部，加热熔化晶料；再使坩埚从上至下依次经高温区、梯度区、过渡区移动至炉腔下部的低温区后，降温后再升温进行晶体原位退火，冷却后得到单晶；剥离坩埚得到晶体后粉碎并重复以上步骤，得到产品。该制备方法能够制备得到大尺寸高抗损伤性掺钬氟化镥钇钡晶体，在长时间高温加热过程中也能保持反应物稳定的物化性质，不会产生晶体生长缺陷，保证了晶体的完整和纯净。体的完整和纯净。

【技术实现步骤摘要】
一种大尺寸高抗损伤性掺钬氟化镥钇钡晶体及其制备方法


[0001]本专利技术涉及光电子
，更具体地说，是涉及一种大尺寸高抗损伤性掺钬氟化镥钇钡晶体及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着中红外3～5μm激光在军事对抗、激光加工等军用、民用领域获得了诸多重要的应用，迫切需要高能量、高质量的激光器件以满足更高的使用需求。在众多类型激光器中，全固态激光器具有体积小、重量轻、效率高、性能稳定、可靠性好、寿命长、光束质量高等优点，市场需求十分巨大。随着激光行业的快速发展，要求中红外激光晶体必须有较高的光转换效率，宽吸收光谱和高吸收系数；同时基质晶体本身必须具有较高的热导率和较低的热膨胀系数，便于散发激光晶体元件在持续工作过程中从泵浦源吸收的热量，以满足3～5μm中红外固体激光器更高的使用要求；此外，晶体中的溶质均匀性与光学均匀性也是影响激光晶体性能的重要指标，这直接决定了光在晶体内部传输过程中的能量损耗。常见的激光晶体基质材料中，氟化物晶体如CaF2、BaF2、SrF2、LiYF4、BaY2F8等，与氧化物晶体相比具有低的声子能量，相对于含氧酸盐晶本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种大尺寸高抗损伤性掺钬氟化镥钇钡晶体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a)将BaF2、LuF3、YF3、HoF3按摩尔比1：x：(1.4
‑
x)：0.6称量后，在惰性气氛下与除氧剂混合，压块后在HF气氛下进行反应，之后先升至800℃～860℃保温9h～11h，再升至980℃～1250℃保温22h～26h，再降至400℃～600℃关闭HF气氛并保温9h～11h，冷却后去除杂质，得到块状晶料；x为0.2～0.4；b)在惰性气氛下，将步骤a)得到的块状晶料粉碎后，与除氧剂混合，放入坩埚并封口，再将上述坩埚放入注有氧化铝粉的炉管径向中心位置，继续装填氧化铝粉至完全覆盖坩埚，并在氧化铝粉顶部用硅酸镁纤维完全覆盖；调整炉管高度使坩埚位于炉腔上部，进行加热，熔化晶料；再使坩埚从上至下依次经高温区、梯度区、过渡区移动至炉腔下部的低温区后，经90h～120h降至室温，再升温至600℃以上，恒温70h～74h，冷却后得到掺钬氟化镥钇钡单晶；c)剥离坩埚得到晶体后粉碎并重复步骤b)，再剥离坩埚后得到大尺寸高抗损伤性掺钬氟化镥钇钡晶体。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述BaF2、LuF3、YF3、HoF3与除氧剂混合前，分别进行烘干处理；所述烘干处理的过程在干燥的氩气氛围下进行，温度为250℃～350℃，时间为45h～50h。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述除氧剂选自聚四氟乙烯和/或氟化铅；所述除氧剂的用量为BaF2、LuF3、YF3、HoF3总质量的0.5％～1％；所述与除氧剂混合的水平方向转速为3r/s～5r/s，垂直方向转速为...

【专利技术属性】
技术研发人员：王新宇，宋术岩，石学明，冯婧，张洪杰，
申请(专利权)人：中国科学院长春应用化学研究所，
类型：发明
国别省市：