一种吲哚和吲唑型合成大麻素类新精神活性物质结构的快速鉴定方法技术

一种吲哚和吲唑型合成大麻素类新精神活性物质结构的快速鉴定方法，包括GC

【技术实现步骤摘要】
一种吲哚和吲唑型合成大麻素类新精神活性物质结构的快速鉴定方法


[0001]本专利技术涉及一种吲哚和吲唑型合成大麻素类新精神活性物质结构的快速鉴定方法，具体涉及一种吲哚和吲唑型合成大麻素类新精神活性物质结构的快速鉴定方法，属于分析检测


技术介绍

[0002]合成大麻素类新精神活性物质是新精神活性物质(NPS)中的第一大类物质，鉴于合成大麻素类NPS演化速度快的特点以及滥用案例数量急剧增加的趋势，我国于2021年5月11日宣布，于同年7月1日对合成大麻素类NPS进行整类列管。这是继芬太尼类NPS整类列管后，在我国被整类列管的第二类NPS；也使得中国成为首个整类列管合成大麻素类NPS的国家。合成大麻素类NPS物质早在2004年就作为各种草本香料或混合香料产品传入毒品市场，直至2008年才被发现作为毒品使用并被报告欧洲毒品和吸毒成瘾监测中心(European Monitoring Centre for Drugs and Drug Addiction,EMCDDA)。而在合成大麻素类NPS的众多亚类中，吲哚和吲唑型成为衍化最快、数量最多的两个亚类，并且其结构衍化位点多的特点也导致其在毒品市场中迅猛发展，为合成大麻素类NPS的分析和管控带来了许多困难。
[0003]GC
‑
MS作为合成大麻素类NPS的主要分析手段之一，是由于GC
‑
MS不仅具有较为完备的数据库，而且电子轰击电离源(EI)作为一种硬电离方式，具有更高的能量，获得的质谱数据包含更为丰富的碎片数据和结构特征，为合成大麻素类NPS的结构鉴定带来了更多可能性。但这种强烈依赖质谱数据库的分析过程会导致，一旦数据库未收录该化合物，就极易造成漏检。然而，有关化合物质谱数据库的更新远远滞后于其衍变速度，这也是目前合成大麻素类NPS的GC
‑
MS分析所面临的主要难题。因此，本专利技术的目的旨在寻找化合物的结构与其质谱信息的关联，归纳合成大麻素类NPS结构中不同片断对应的质谱裂解方式和特征碎片，建立吲哚和吲唑型合成大麻素类NPS的结构鉴定方法，从而实现对合成大麻素类NPS的结构鉴定和预测。

技术实现思路

[0004]针对
技术介绍
中所提出的问题，本专利技术的目的在于提供一种合成大麻素类NPS结构的鉴定方法，用于对吲哚和吲唑型合成大麻素类NPS的快速鉴定。通过寻求GC
‑
MS谱图中与化合物结构相关的特征碎裂碎片，使得合成大麻素类NPS的鉴定不再依赖于质谱数据库，也为相关案件的侦查提供技术支持。
[0005]为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0006]一种吲哚和吲唑型合成大麻素类新精神活性物质结构的快速鉴定方法，具有以下步骤：
[0007]步骤(1)GC
‑
MS检测：
[0008]①
首先称取合成大麻素类新精神活性物质样品，溶解于有机溶剂中，浓度控制为
10
–
50μg/mL，得到样品溶液；
[0009]②
将配制的合成大麻素类新精神活性物质样品在电子轰击电离源下进行GC
‑
MS检测：
[0010]GC
‑
MS色谱条件：使用规格为30m
×
250μm
×
0.25μm的DB
‑
5MS石英毛细管柱或其他等效柱。程序升温：采用初始温度为70
–
90℃，保持1
–
3min，然后以13
–
17℃/min的速率升温至280
–
300℃，保持25
–
35min。进样口温度270
–
290℃，载气为99.99％高纯氦气，流速为1.2
–
1.8mL/min，进样方式为分流进样，分流比为3:1
–
7:1；
[0011]GC
‑
MS质谱条件：离子源为电子轰击源，传输线温度为220
–
280℃；离子源温度为180
–
220℃，溶剂延时3
–
4min，采集方式为全扫描模式Scan，质量采集范围为40
–
500amu；
[0012]对分析得到的色谱和质谱信息进行解析，
[0013]步骤(2)核心骨架和尾部基团R1的判定：
[0014](2.1)若质谱图中出现m/z 109和83的特征峰，且m/z 109为基峰，则判定R1为氟苄基，同时，质谱图中出现m/z 252的特征峰，则判定核心为吲哚；此时，特征峰m/z 252对应碎片F1，
[0015](2.2)若质谱图中出现m/z 109和83的特征峰，且m/z 109为基峰，则判定R1为氟苄基，同时，质谱图中出现m/z 253的特征峰，则判定核心为吲唑；此时，特征峰m/z 253对应碎片F1，
[0016](2.3)若质谱图中出现m/z 91和65的特征峰，且m/z 91为基峰，则判定R1为苄基，同时，质谱图中出现m/z 234的特征峰，则判定核心为吲哚；此时，特征峰m/z 234对应碎片F1，
[0017](2.4)若质谱图中出现m/z 91和65的特征峰，且m/z 91为基峰，则判定R1为苄基，同时，质谱图中出现m/z 235的特征峰，则判定核心为吲唑；此时，特征峰m/z 235对应碎片F1，
[0018](2.5)若质谱图中出现m/z 100、72、70、56的特征峰，且m/z 100为基峰，则判定R1为2
‑
(4
’‑
吗啉基)乙基，该情况下分子离子峰M和碎片F1
–
F4丰度降低甚至不存在，若存在分子离子峰，可根据根据氮规则判定其核心，否则无法判断其核心，
[0019](2.6)若质谱图中出现m/z 98、70、42的特征峰，且m/z 98为基峰，则判定R1为(N
‑
甲基
‑2’‑
哌啶基)甲基，该情况下分子离子峰M和碎片F1
–
F4丰度降低甚至不存在，若存在分子离子峰，可根据根据氮规则判定其核心，否则无法判断其核心，
[0020](2.7)若质谱图中出现m/z 145、117和90的特征峰，则判定核心为吲唑，同时，质谱图中出现m/z 55和97的特征峰，则R1为环己基甲基；此时，特征峰m/z 145对应碎片F2、117对应碎片F3和90对应碎片F4；
[0021](2.8)若质谱图中出现m/z 145、117和90的特征峰，则判定核心为吲唑，同时，质谱图中出现m/z 99、81、69、57、43、41的特征峰，则R1为4
‑
(四氢吡喃环)甲基；此时，特征峰m/z 145对应碎片F2、117对应碎片F3和90对应碎片F4；
[0022](2.9)若质谱图中出现m/z 145、117和90的特征峰，则判定核心为吲唑，同时，则根据表1中F1的质荷比通式确定R本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种吲哚和吲唑型合成大麻素类新精神活性物质结构的快速鉴定方法，其特征在于，具有以下步骤：步骤(1)GC
‑
MS检测：对样品进行GC
‑
MS检测，然后分析得到的色谱和质谱信息进行解析，步骤(2)核心骨架和尾部基团R1的判定：(2.1)若质谱图中出现m/z 109和83的特征峰，且m/z 109为基峰，则判定R1为氟苄基，同时，质谱图中出现m/z 252的特征峰，则判定核心为吲哚；此时，特征峰m/z 252对应碎片F1，(2.2)若质谱图中出现m/z 109和83的特征峰，且m/z 109为基峰，则判定R1为氟苄基，同时，质谱图中出现m/z 253的特征峰，则判定核心为吲唑；此时，特征峰m/z 253对应碎片F1，(2.3)若质谱图中出现m/z 91和65的特征峰，且m/z 91为基峰，则判定R1为苄基，同时，质谱图中出现m/z 234的特征峰，则判定核心为吲哚；此时，特征峰m/z 234对应碎片F1，(2.4)若质谱图中出现m/z 91和65的特征峰，且m/z 91为基峰，则判定R1为苄基，同时，质谱图中出现m/z 235的特征峰，则判定核心为吲唑；此时，特征峰m/z 235对应碎片F1，(2.5)若质谱图中出现m/z 100、72、70、56的特征峰，且m/z 100为基峰，则判定R1为2
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(4
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吗啉基)乙基，该情况下分子离子峰M和碎片F1
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F4丰度降低甚至不存在，若存在分子离子峰，可根据根据氮规则判定其核心，否则无法判断其核心，(2.6)若质谱图中出现m/z 98、70、42的特征峰，且m/z 98为基峰，则判定R1为(N
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甲基
‑2’‑
哌啶基)甲基，该情况下分子离子峰M和碎片F1
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F4丰度降低甚至不存在，若存在分子离子峰，可根据根据氮规则判定其核心，否则无法判断其核心，(2.7)若质谱图中出现m/z 145、117和90的特征峰，则判定核心为吲唑，同时，质谱图中出现m/z 55和97的特征峰，则R1为环己基甲基；此时，特征峰m/z 145对应碎片F2、117对应碎片F3和90对应碎片F4；(2.8)若质谱图中出现m/z 145、117和90的特征峰，则判定核心为吲唑，同时，质谱图中出现m/z 99、81、69、57、43、41的特征峰，则R1为4
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(四氢吡喃环)甲基；此时，特征峰m/z 145对应碎片F2、117对应碎片F3和90对应碎片F4；(2.9)若质谱图中出现m/z 145、117和90的特征峰，则判定核心为吲唑，同时，则根据表1中F1的质荷比通式确定R1的结构，表1核心为吲唑时碎片F1的质荷比其中，m为R1的碳原子个数，最大取值为8，X为卤素，X为氟时X＝19，X为氯时X＝35，X为溴时X＝79，X为碘时X＝127，此时，特征峰m/z 145对应碎片F2、117对应碎片F3和90对应碎片F4；
(2.10)若质谱图中出现m/z 144+14n、116+14n和89+14n的特征峰，则判定核心为吲哚，n为吲哚核心2位碳原子上R3基团的碳原子的数量，当R3为氢原子，n＝0；R3为甲基，n＝1，R3为乙基，n＝2；同时，质谱图中出现m/z 55和97的特征峰，则R1为环己基甲基；此时，特征峰m/z 144+14n对应碎片F2，116+14n对应碎片F3，89+14n对应碎片F4；(2.11)若质谱图中出现m/z 144+14n、116+14n和89+14n的特征峰，则判定核心为吲哚，n为吲哚核心2位碳原子上R3基团的碳原子的数量，当R3为氢原子，n＝0；R3为甲基，n＝1；R3为乙基，n＝2；同时，质谱图中出现m/z 99、81、69、57、43、41的特征峰，则R1为4
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(四氢吡喃环)甲基；此时，特征峰m/z 144+14n对应碎片F2，116+14n对应碎片F3，89+14n对应碎片F4；(2.12)若质谱图中出现m/z 144+14n、116+14n和89+14n的特征峰，则判定核心为吲哚，n为吲哚核心2位碳原子上R3基团的碳原子的数量，当R3为氢原子，n＝0；R3为甲基，n＝1；R3为乙基，n＝2；同时根据表2中F1的质荷比通式确定R1的结构；此时，特征峰m/z 144+14n对应碎片F2，116+14n对应碎片F3，89+14n对应碎片F4；表2核心为吲哚时碎片F1的质荷比表2核心为吲哚时碎片F1的质荷比其中，m为R1的碳原子个数，最大取值为8，X为卤素，X为氟时X＝19，X为氯时X＝35，X为溴时X＝79，X为碘时X＝127，(2.13)若质谱图不符合步骤(2.1)～(2.1...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗轩，张珺，黄克建，杨宁，刘晓锋，罗秋莲，
申请(专利权)人：广西大学，
类型：发明
国别省市：